第八章煤焦油地检验

1、第八章煤焦油的检验第一节焦化黏油类产品的取样方法一、定义 全层样在容器内从上至下采取液体整个深度获得的试样。 间隔样在窗口内的液体中按一定高度间隔采取的试样。 上样、中样、下样在容器内从液体外表向下，其深度的1/6、1/2、5/6液面处采取的试样。 时间比例样在整批液体输送期间，按规定的时间间隔，从输送管线中取出的相等数量组成的试样。二、取样方法1. 装车或送油泵出口管线处取样 以每车为一个取样单位，在装槽车需方自备槽车时，在泵口管线处取样。 取样前，应先放出一些要取样的油品，把取样管路冲洗干净。 用500mL容器，从油品开始流出后 2min第一次取试样，装半车时连续取样两次， 停泵前2min

2、第4次取样。 将每次取的等量试样倒入洁净、枯燥的盛样容器内，总量不少于2000mL。 当用铁桶装运产品时，取样工具用取样管。 从每批产品中随机采取试样，采取试样的桶数不少于每批产品装桶数的10%但不得少于3桶。 取样时，先打开桶盖，将清洁、枯燥的取样管垂直插入油品中，缓缓地浸至桶底插入的速度应使管的内、外液面大致一样。而后，用拇指按住管的上口，迅速将取样管提出，用棉纱 擦去外表油品，将管内油品移入洁净、枯燥的盛样容器内，其总量不得少于2000mL 在槽车中用全层取样器或取样管取样，取样时必须注意产品的均匀性。 用全层取样器取样时， 先将取样器与手摇取样机或防静电取样绳连接好，使取样器垂直油品液

3、面，缓慢匀速地将取样器浸至槽车底部进入速度必须保证所取全层样量约为取样器容积的85%。迅速将取样器提起，用棉纱擦去外表油品，将采取的试样移入洁净、枯燥的盛样容器内，其总量不少于 2000mL。 用取样管取样时，先将重砣提起，使取样管垂直液面，缓慢地将取样管浸至槽车底部，关闭 重砣，然后将取样管提起，用棉纱擦去外表油品，再将采取的试样倒入洁净、枯燥的盛样容器 内，其总量不少于 2000mL 当油品存放时间较长且有不均匀现象时，可用筒状取样器或带软木塞的取样器采取间隔样。取样前，首先计算出罐内储油或输出油品的高度，在确定的高度内采取间隔样，所取试样 应包括确定高度的顶层样和底层样，并等量混合成代表

4、性试样，其总量不少于2000mL 当用筒状取样器取样时，先将取样器与手摇取样机或防静电取样绳连接好，放入罐内，当取样器接触液面时，从手摇取样机尺带上读记空距，并由储罐的总高度计算出需要取样油层的高度。当取样器降至所需油层时。在1015cmX围内，上、下提拉 5次，收回取样器，用棉纱擦去外表油品，将采取试样移入洁净、枯燥的盛样容器内。 当用带软木塞的取样器取样时，先将取样器与防静电取样绳连接好，再将取样器放至取样油层，急速提拉取样绳，拔出软木塞，待试样装满后收回取样器，用棉纱擦去外表油品，将采取试样移入洁净、枯燥的盛样容器内。当油品装船完毕后，应迅速取样。可采用上、中、下取样方法，也也可采取全层

5、样。按各舱所 载油品质量比或体积比混合成全船油品的代表性取样。当油品批量较大时，由供需双方协商，也可在泵口管线处采取时间比例样，并等量混合成代表 性试样，总量不少于 2000mL。三、试样的处理和保管 将采取的代表性试样混匀，分别倒入两个洁净、枯燥、可密封的容器内，每个容器内的试样 不得少于1000mL 个交化验室检验，一个由技术监视部门保管，作为保存样，发货后保存 期至少为30d。 每个装有试样的瓶上贴标签，并注明：产品名称、生产厂名、试样编号、取样地点车号 取样方法、产品批号、产品批量、取样日期、取样人某某。四、须知事项 泵出口管线取样装置的设置应合理，保证所取试样具有代表性。 储罐和船舱

6、取样时，其罐内或船舱内的压力应为常压或接近常压。 取样时应站于上风处，并穿戴劳保用具。 取样完毕后应将取样器清洗干净。 罐内油品取样时应具有足够的流动性。第二节焦化产品水分的测定方法一、.测定原理根据煤焦油与水的熔沸点的不同，蒸馏冷凝出水分，水分质量占试样质量的百分数即为水分含量。二、测定步骤 在室温下称取混匀试样100g称准至0.2g，量取甲苯50mL置于洁净、枯燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。注：1.测定煤沥青、固体古马隆的水分时，称取粉碎小于13mm勺试样100g，溶剂量为100mL>2. 测定粗轻吡啶的水分时，以纯苯为溶剂，其他均用甲苯作溶剂。 根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接

7、收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管水分测定装置见图8-1。在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中的水分在冷却管内部凝结。 加热煮沸，使冷凝液以每秒25滴的速度从冷却管末端滴下。当接收管中水分不再增加时,再加大火焰或增加电压，加热数分钟，停止蒸馏。注：当使用电驴加热时，应使用可调变压器控制电路的热量。 待接收管里的液体温度达到室温时，读记水层体积。如接收管内液体浑浊，如此将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。三、计算试样水含量按式8-1计算：f V W =100M(8-1)式中wf-试样水含量， %V 接收管中水分的体积，mLM 试样质量，go注：假定接收管里水的密度在室温时为1.0

8、0g/mL o四、分析误差 种焦化产品水分测定的误差要求如表8-1所示。 取两个平行测定结果的算术平均值为水分含量。第三节煤沥青灰分的测定方法一、测定要点称取一定质量的煤沥青试样，先用小火加热除掉大局部挥发物后，置于815 ± 10C箱形高温炉中灰化至恒重，以其残留物质量占煤沥青试样质量的百分数作为灰分。二、测定步骤 称取小于3mnm勺枯燥煤沥青试样 3g称准至0.0002g丨放入预先灼烧至815土 10C并恒 重过的蒸发皿中。 小火慢慢加热灰化，至大局部挥发后，放在加热至815 ± 10C打开的箱形高温炉炉门口，待发挥物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2h,取出检查应无黑色

9、颗粒，在空气中冷却5min后置于枯燥器内，冷却至室温，称重。然后进展恒重检查，每次15min。直到连续两次质量差在0.0006g以内为止。计算时取最后一次的质量。三、结果处理煤沥青中灰分含量按式8-2计算:8-2Ag =m2-m1m100式中A 煤沥青中灰分含量， %m 试样质量，g ；m1 灼烧过的空蒸发皿质量，g;m2 蒸发皿中残留物与蒸发皿质量，g。四、分析误差同一化验室与不同化验室误差均不超过0.05%。第四节煤焦油密度的测定方法一、试验原理密度是物质单位体积的质量，单位g/mL。使用密度计测量煤焦油在4050C时的密度，并换算成20 C时密度，以符号p 20表示。二、试验步骤 取均匀

10、混合过的试样约500g置于1000mL烧杯中，在水浴上边搅拌边缓慢加热到50C左右，将其注入清洁、枯燥的量筒中，然后将量筒放置在加热到50C左右的水浴中，量筒壁和试样上如有气泡，可用滤纸将气泡除去。所取试样的量，以密度计插入静置后其下端距量筒底15mm以上为准。 在确认试样中没有气泡后，把试样搅拌均匀，轻轻地将密度计和温度计插入量筒中，静置10min，稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘刻度数，作为试样在测定温度时的密度， 数值读到小数点后第三位。密度计首部不得沾有试样。 同时测量试样的温度，使温度计水银柱上端稍稍露出液面，读记其温度作为测定时试样的温度。密度测定在4050 C X围内进展

11、。三、试验结果结算试验20C时的密度按式8-3计算：20= t+0.000(t 20)8-3 式中t 试样在温度为t时的密度，g/mL;T 测定时试样的温度，c；C时密度的温度系数。20 试样在20 C时密度，g/mL;四、试验误差第五节煤焦油甲苯不溶物的测定方法、试验原理甲苯不溶物质是煤焦油中不溶于热甲苯的物质，将约3g煤焦油试样装在滤纸筒内，放进脂肪油抽提器中，用热甲苯连续洗涤，称出残渣质量，算出甲苯不溶物含量。二、试验步骤 将外层150mm和内层125mm的滤纸叠成直径约 25mmB勺双层滤纸筒，纸筒中放入一小块脱脂棉球，一起在甲苯中浸泡 24h后取出，置于称量瓶中，在通风柜中使大局部甲

12、苯挥发后，放 入115120C的枯燥箱中枯燥至恒重两次称量之差不超过0.001g备用。 取混合均匀的试样约 3g称准至0.0002g置于已恒重过的滤纸筒中。 有试样的滤纸筒立即浸入装有60mL甲苯的100mL烧杯中，待甲苯渗入纸筒后，用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌纸筒内的试样和甲苯2min,使试样均匀分散在甲苯上，浸泡15min后取出滤纸筒，待其滤干，并用已枯燥恒重过的脱脂棉将搅拌棒擦净，后将此脱脂棉放入滤纸筒内。 此滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒中，使滤纸筒上缘高出液面20mm左右。抽提原理：脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能被纯的溶剂所 萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的

13、面积，萃取前应先将物质研细，用滤 纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当 溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹 吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的局部物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作 用，使固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提 纯。 脂肪抽提器的蒸馏瓶中导入150mL甲苯，装上抽出筒和挂有引流铁丝的冷却管，将脂肪油抽提器置于砂浴上，通入冷却水，加热回流，回流速度控制在1.5min左右满流一次，抽提2h总满流次数约80次直至回流液呈微黄色接近无色为止。 止加热，稍冷，取出滤纸筒，置于原称量瓶中，不加盖，在通风柜中使大局部甲苯挥发后， 放入115120C的枯燥箱中枯燥 2h。加上磨口盖，取出后置于枯燥器中冷却至室温，称重，再枯燥0.5h，进展恒重检查