水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

1、.HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号：项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定方法 水质 32 种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的内打勾非标准方法超出预定范围使用的标准方法 扩充和修改过的标准方法新扩展项目说明：国家环境保护部发布水质 32 种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。参加确认人员及职称蔡 敏助理工程师报告编写蔡 敏报告初审报告审核报告批准日期.一、适用范围适用于地表水、 地下水、生活污水及工业肺水中银、 铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、

2、锌及锆等 32 种元素可溶性元素及元素总量的测定。二、使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent5100 ICP-OES，编号 ：MY16291009。三、方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取 0.00 ，0.25 ，0.50 ，1.00 ，1.50 ，2.50ml 铬（镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液(100mg/L)于 100 ml 容量瓶中，分别移取 0.00 ，1.00 ，2.00 ，4.00 ，6.00 ，10.0ml钙标准使用液 (100mg/L) ，于 100 ml 容量瓶中用 1%硝酸定容至标线，摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰

3、、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00 ，0.25 ，0.50 ，1.00 ，1.50 ，2.50ml/L ，钙标准系列质量浓度分别为0.00 ，1.00 ，2.00 ，4.00 ，6.00 ，10.0ml/L ，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。 样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。3、试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。4、空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。5、结果计算样品中铬的质量浓度，按照式（1）进行计算。. = (1 - 2 ) &#

4、215;f（公式 1）式中：样品中目标元素的质量浓度，mg/L； 1试样中目标元素的质量浓度，mg/L； 2 空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；f 稀释倍数。四、注意事项实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净， 再用硝酸溶液浸泡 24h 以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。五、结论方法确认 14 种元素方法检出限、 相对标准偏差、加标回收率见表 1。表1 14种元素方法确认值元素镉铅铜总镍铁锰钾钠钙镁锌砷硒铬方法检出0.0010.0010.0060.0030.0060.0160.00030.0360.0050.0040.0020.0080.0230

5、.006限（ mg/L）0.1C相对标准0.001.690.000.811.011.090.002.070.890.850.001.231.663.43偏差 (%)0.5C相对标准0.360.910.260.270.490.360.351.350.340.620.000.390.780.67偏差 (%)0.9C相对标准0.270.610.250.370.370.310.410.860.410.510.440.480.840.61偏差 (%)加标96.496.696.498.494.698.698.090.491.097.693.410098.099.4回收率 (%)-104-100-104-1

6、00-105-102-104-110-106-107-102-102-104-107.GSB07-1185-2000（201424）测定结果在标准值范围内。GSB07-1183-2000（201227）测定结果在标准值范围内。GSB07-1182-2000（201125）测定结果在标准值范围内。GSB07-1187-2000（201622）测定结果在标准值范围内。GSB07-1186-2000（201515）测定结果在标准值范围内。GSB07-1188-2000（202424）测定结果在标准值范围内。GSB07-1189-2000（202518）测定结果在标准值范围内。GSB07-1190-2

7、000（202712）测定结果在标准值范围内。GSB07-1191-2000（201424）测定结果在标准值范围内。GSB07-1192-2000（202915）测定结果在标准值范围内。GSB07-1193-2000（203012）测定结果在标准值范围内。GSB07-1184-2000（201324）测定结果在标准值范围内。GSBZ-50004-88（200439）测定结果在标准值范围内。GSBZ-50031-94（203716）测定结果在标准值范围内。.标准物质测定结果：测定镉标准物质测定铅标准物质测定铜标准物质测定铬标准物质测定镍标准物质测定铁标准物质测定锰标准物质测定钾标准物质测定钠标准

8、物质测定钙标准物质测定镁标准物质测定锌标准物质测定砷标准物质测定硒标准物质.1、镉元素的测定表 1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0一发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0二发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0三发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0四发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0五发射强度 -空天白标准曲线第一天空白123456780.000.250.501.001.502.5012.252091.504026.058

9、134.0912340.0919864.482091.504026.058134.0912340.0919864.48=0.9998y=8047.42*X+20.230.000.250.501.001.502.508.612050.143972.697963.0012150.8819641.942050.143972.697963.0012150.8819641.94=0.9998y=7933.10*X+9.080.000.250.501.001.502.5012.112039.763951.827862.4111999.7019432.702039.763951.827862.4111999

10、.7019432.70=0.9999y=8015.83*X+18.110.000.250.501.001.502.505.491960.693775.907538.5711555.4118764.481960.693775.907538.5711555.4118764.48=0.9999y=7544.07*X+5.880.000.250.501.001.502.505.931919.243673.507424.9811317.3618279.741919.243673.507424.9811317.3618279.74=0.9997y=0.0395*X+0.0005第二天第三天第四天第五天空白

11、0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00测定结果检出限 L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值 )。.表 2-1 精密度测定：测试样0.1C0.5C0.9C备注平行号定10.501.532.04结果20.501.532.03(毫30.501.532.0440.501.522.04克/50.501.522.03升)60.501.522.03平均值 x(毫克 /升)0.501.532.04标准偏差 S00.0050.005变异系数 CV%00.360.273-1国家有证标准物质的测定：样品GSB07-1185-2000样平行

12、号(201424)品10.07测定20.07结果30.07(毫40.07克/50.07升）60.07平均值 x(毫克 /升)0.07标准偏差 S0变异系数 CV%0有证标准物质0.0788标准值 (mg/L).表 3 实际样品测定：样品ABC平行号样品10.500.991.50测定20.500.981.49结果30.490.991.50(毫克40.500.981.49/升）50.490.991.5060.500.981.50平均值 (毫克 /升) x0.4970.9851.497批内标准偏差 Swb0.0050.0050.005变异系数 CV%1.040.560.35样品含量0.991.501

13、.98加(毫克 )标加标量0.500.500.50回(毫克 )收回收量0.4930.5150.483率(毫克 )%回收率98.610396.6(%).2、铅元素的测定表 1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0一发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0二发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0三发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0四发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0五发射强度 -空天白标准曲线第一天空白123456780.000.2

14、50.501.001.502.505.29166.46292.71566.03825.141344.37166.46292.71566.03825.141344.37=0.9997y=534.49*X+24.690.000.250.501.001.502.508.64164.28291.77546.17828.571326.72164.28291.77546.17828.571326.72=0.9997y=543.68*X+10.890.000.250.501.001.502.5010.29163.57291.83556.01803.481317.89163.57291.83556.01803

15、.481317.89=0.9998y=526.78*X+14.040.000.250.501.001.502.507.33157.54288.92536.53792.561278.12157.54288.92536.53792.561278.12=0.9997y=513.89*X+23.860.000.250.501.001.502.507.00152.36279.03529.46757.141238.15152.36279.03529.46757.141238.15=0.9996y=487.84*X+37.56第二天第三天第四天第五天空白0.000.000.000.000.000.000.0

16、00.000.000.00测定结果检出限 L=0.014mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值 )。.表 2-1 精密度测定：测试样0.1C0.5C0.9C备注平行号定10.471.482.01结果20.481.492.03(毫30.491.512.0140.491.482.03克/50.491.512.01升)60.481.492.00平均值 x(毫克 /升)0.481.492.02标准偏差 S0.0080.010.01变异系数 CV%1.690.910.613-1国家有证标准物质的测定：样品GSB07-1183-2000样平行号(201227)品10.35测定20.35

17、结果30.34(毫40.35克/50.35升）60.34平均值 x(毫克 /升)0.35标准偏差 S0.005变异系数 CV%1.49有证标准物质0.378标准值 (mg/L).表 3 实际样品测定：样品ABC平行号样品10.490.971.46测定20.480.971.48结果30.470.971.46(毫克40.460.981.46/升）50.460.971.4860.460.951.46平均值 (毫克 /升) x0.4700.9681.467批内标准偏差 Swb0.010.0090.01变异系数 CV%2.691.010.70样品含量0.971.461.95加(毫克 )标加标量0.500

18、.500.50回(毫克 )收回收量0.5000.4920.483率(毫克 )%回收率10098.496.6(%).3、铜元素的测定表 1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0一发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0二发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0三发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0四发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0五发射强度 -空天白标准曲线第一天空白123456780.000.250.501.001.502.504

19、2.821911.423602.257103.4610703.1417065.171911.423602.257103.4610703.1417065.17=0.9997y=6932.67*X+121.500.000.250.501.001.502.5033.631886.133591.827048.7210673.5517050.421886.133591.827048.7210673.5517050.42=0.9998y=6867.79*X+86.030.000.250.501.001.502.5042.341900.293595.927029.4110594.0316962.761900

20、.293595.927029.4110594.0316962.76=0.9997y=7009.16*X+46.520.000.250.501.001.502.5046.491890.283595.826997.8610710.1317224.431890.283595.826997.8610710.1317224.43=0.9998y=6990.79*X+90.750.000.250.501.001.502.5032.971884.493549.296981.3110549.7016990.861884.493549.296981.3110549.7016990.86=0.9998y=6827

21、.41*X+58.85第二天第三天第四天第五天空白0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00测定结果检出限 L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值 )。.表 2-1 精密度测定：测试样0.1C0.5C0.9C备注平行号定10.511.532.04结果20.511.532.03(毫30.511.542.0340.511.532.04克/50.511.532.03升)60.511.532.03平均值 x(毫克 /升)0.511.532.03标准偏差 S00.0040.005变异系数 CV%00.260.253-1国家有证标准物

22、质的测定：样品GSB07-1182-2000样平行号(201227)品10.20测定20.20结果30.21(毫40.20克/50.20升）60.21平均值 x(毫克 /升)0.20标准偏差 S0.005变异系数 CV%2.54有证标准物质0.198标准值 (mg/L).表 3 实际样品测定：样品ABC平行号样品10.511.011.52测定20.511.001.52结果30.510.991.52(毫克40.511.001.51/升）50.511.001.5260.501.001.52平均值 (毫克 /升) x0.5081.0001.518批内标准偏差 Swb0.0040.0060.004变异

23、系数 CV%0.800.630.27样品含量1.001.522.00加(毫克 )标加标量0.500.500.50回(毫克 )收回收量0.4920.5200.482率(毫克 )%回收率98.410496.4(%).4、总铬元素的测定表 1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0一发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0二发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0三发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0四发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0五发

24、射强度 -空天白标准曲线第一天空白123456780.000.250.501.001.502.5018.501996.683793.437573.3211498.4218527.301996.683793.437573.3211498.4218527.30=0.9998y=7480.30*X+58.300.000.250.501.001.502.508.321966.173776.857483.2011404.0418386.441966.173776.857483.2011404.0418386.44=0.9998y=7499.19*X+29.650.000.250.501.001.502.

25、5018.621971.113754.287448.3811307.0618262.231971.113754.287448.3811307.0618262.23=0.9998y=7510.05*X+25.300.000.250.501.001.502.5022.391836.713543.797002.8310774.7217469.481836.713543.797002.8310774.7217469.48=0.9999y=7013.59*X+28.760.000.250.501.001.502.5024.201880.503531.547050.0910737.7417397.5018

26、80.503531.547050.0910737.7417397.50=0.9999y=7073.07*X+23.88第二天第三天第四天第五天空白0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00测定结果检出限 L=0.003mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值 )。.表 2-1 精密度测定：测试样0.1C0.5C0.9C备注平行号定10.501.522.03结果20.501.522.03(毫30.501.532.0440.501.522.03克/50.501.522.02升)60.511.522.02平均值 x(毫克 /升)0.501.52

27、2.02标准偏差 S0.0040.0040.008变异系数 CV%0.810.270.373-1国家有证标准物质的测定：样品GSB07-1187-2000样平行号(201622)品10.63测定20.63结果30.63(毫40.63克/50.63升）60.63平均值 x(毫克 /升)0.63标准偏差 S0变异系数 CV%0有证标准物质0.700标准值 (mg/L).表 3 实际样品测定：样品ABC平行号样品10.501.001.51测定20.500.991.51结果30.500.981.51(毫克40.500.991.50/升）50.500.991.5160.490.991.51平均值 (毫克

28、 /升) x0.4980.9901.508批内标准偏差 Swb0.0040.0060.004变异系数 CV%0.820.640.27样品含量0.991.512.00加(毫克 )标加标量0.500.500.50回(毫克 )收回收量0.4920.520.492率(毫克 )%回收率98.410498.4(%).5、镍元素的测定表 1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0一发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0二发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0三发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0

29、.00第发射强度0四发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0五发射强度 -空天白标准曲线第一天空白123456780.000.250.501.001.502.5010.67377.58718.531425.092146.023458.15377.58718.531425.092146.023458.15=0.9998y=1385.78*X+21.690.000.250.501.001.502.509.47372.44708.981403.632126.043414.86372.44708.981403.632126.043414.86=0.9998y=1383.98

30、*X+14.950.000.250.501.001.502.509.51365.13705.451394.412102.192248.05365.13705.451394.412102.192248.05=0.9997y=1353.93*X+21.850.000.250.501.001.502.507.01357.95669.161309.552003.493245.38357.95669.161309.552003.493245.38=0.9999y=1309.26*X+16.130.000.250.501.001.502.504.99353.33657.531316.821995.9832

31、10.01353.33657.531316.821995.983210.01=0.9998y=1296.68*X+6.83第二天第三天第四天第五天空白0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00测定结果检出限 L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值 )。.表 2-1 精密度测定：测试样0.1C0.5C0.9C备注平行号定10.511.542.04结果20.511.552.04(毫30.521.542.0540.521.542.04克/50.511.532.03升)60.511.532.05平均值 x(毫克 /升)0.511.

32、542.04标准偏差 S0.0050.0080.008变异系数 CV%1.010.490.373-1国家有证标准物质的测定：样品GSB07-1186-2000样平行号(201515)品10.52测定20.52结果30.52(毫40.52克/50.52升）60.52平均值 x(毫克 /升)0.52标准偏差 S0变异系数 CV%0有证标准物质0.511标准值 (mg/L).表 3 实际样品测定：样品ABC平行号样品10.511.001.51测定20.510.981.51结果30.500.991.52(毫克40.501.001.51/升）50.501.001.5360.510.991.52平均值 (

33、毫克 /升) x0.5050.9931.517批内标准偏差 Swb0.0050.0080.008变异系数 CV%1.080.820.54样品含量1.001.521.99加(毫克 )标加标量0.500.500.50回(毫克 )收回收量0.4950.5270.473率(毫克 )%回收率99.010594.6(%).6、铁元素的测定表 1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0一发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0二发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0三发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0四发射强度 -空天白标准曲线含量（ mg/L ） 0.00第发射强度0五发射强度 -空天白标准曲线第一天空白123456780.000.250.501.001.502.5013.412347.174222.818254.4212372.3619929.142347.174222.818254.4212372.3619929.14=0.9997y=8234.23*X+31.990.0