全水分煤样九点取样法：入厂煤制样作业指导书

1、入厂煤制样作业标准操作规程（SOP）1 范围本作业指导书规范了入厂煤制样操作。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB474-2008 煤样的制备方法3 术语和定义 3.1 煤样为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。 3.2 商品煤样代表商品煤平均性质的煤样。 3.3 全水分煤样为测定全水分而专门采取的煤样。 3.4 一般煤样为制备一般分析试验煤样

2、而专门采取的煤样。 3.5 一般分析试验煤样破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。 3.6 子样采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。 3.7 分样由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。3.8 总样从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。 3.9 初级子样在采样第一阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。 3.10缩分后试样为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。 3.11采样从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。 3.12连续采样从每一个采样单元采取一个总样，采样时，子样点以均匀的间隔分布。 3.13间断采样仅从某几个采样

3、单元采样。 3.14批需要进行整体性质测定的一个独立煤量。 3.15采样单元从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是一个或多个采样单元。 3.16标称最大粒度与筛上物累计质量分数最接近（但不大于）5的筛子相应的筛孔尺寸。 3.17精密度在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。 注1：它经常用一精密度指数，如两倍的标准差来表示。注2：煤炭采样精密度为单次采样测定结果与对同一煤（同一来源、相同性质）进行无数次采样的测定结果的平均值的差值（在95概率下）的极限值。 3.18系统采样按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余的子样按选定的间隔采取。 3.19随机采

4、样采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志，使任何部位的煤都有机会采出。 3.20时间基采样从煤流中采取子样，每个子样的位置用一时间间隔来确定，子样质量与采样时的煤流量成正比。3.21质量基采样从煤流或静止煤中采取子样，每个子样的位置用一质量间隔来确定，子样质量固定。 3.22分层随机采样在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。 3.23偏倚系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。3.24制样使煤样达到分析或试验状态的过程。 3.25试样缩分将试样分成有代表性、分离的部分的制样过程。 3.26试样破碎用破碎或研磨的方法减小试样粒

5、度的制样过程。 3.27空气干燥状态煤样在空气干燥中连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%时，煤样达到空气干燥状态。 4 工作程序4.1 采制样员人员要求4.1.1 守规矩，身体健康，吃苦耐劳，积极维护公司利益。 4.1.2 具有高中及以上文化程度， 持证上岗。 4.1.3 熟练掌握国标规定的制样方法和相关知识。4.1.4 具有识假能力，熟悉供应商掺杂使假的手段。 4.2 制样设施、设备和工具4.2.1 制样室（包括制样、存样、干燥、浮选等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有除尘设备。4.2.2 制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤

6、样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。4.2.3 破碎机：颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏倚、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。 4.2.4 锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。 4.2.5 25mm、13mm、6mm、3mm、0.2mm的二分器。4.2.6 十字分样板、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、磅秤、清扫设备和磁铁等。 4.2.7 存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。4.2.8 标准筛：筛孔孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm的方孔筛，3mm的圆孔筛。 4.2.9 鼓风干燥

7、箱：温度可控。 4.3 安全要求4.3.1 牢固树立“安全第一 、预防为主”的工作思想，保证人身安全及设备安全。提高自身保护意识，做到不违章操作、不违章作业，不违章指挥，确保工作中不伤害自已、不伤害他人、不被他人伤害。4.3.2 制样时必须做好个人安全防护，应佩带专用防尘口罩，穿工作服，穿专用鞋，戴安全帽。工作服不应有可能被转动的机器绞住的部分，工作结束做好个人卫生工作。制样过程中应保持排气风扇运行。 4.3.3 通电的制样机械应可靠接地，制样机械转动部件应可靠隔离。严禁用手触摸转动部件，清扫机器设备必须切掉电源。4.3.4 使用制样设备时应严格按照设备使用说明正确操作，严禁违规作业。 4.3

8、.5 制样完毕，应将工器具摆放整齐，切断电源、水源、关好门窗 。4.3.6 制样人员平时工作中应注意检查制样设备有无异常，如有异常应及时联系处理。 4.3.7 制样室的电路、供水设施符合安全和技术规范，制样室应备有灭火设施。4.3.8 制样室应建立卫生值日制度，工作完毕应打扫卫生，至少每周彻底清扫一次。 4.4 制样的一般原则4.4.1 试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析用煤样。4.4.2 在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验。a) 首次采用或改变制样程序时； b）新的缩分机和制样系统投入使用时； c）对制样精密度产生怀

9、疑时； d）其他认为需检验制样精密度时。注：应根据制样设备及所采用的制样程序必须进行制样设备和制样程序精密度检验和偏倚试验。检验周期均为2年。4.4.3 制样应在专门的制样室中进行，制样应避免样品污染，每次制样后应将制样设备清扫干净，制样人员在制备煤样过程中应穿专用鞋。对不易清扫的密封破碎机和联合破碎缩分机，只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用被采样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样，处理完后应反复开停机几次，以排尽滞留煤样。4.4.4 全水分采用小于6mm样品进行检测的，必须经t值检验无显著差异，或有差异，但置信范围很小，并出具t值检验报告，检验周期为2年

10、。4.4.5 当在一个煤样中取用部分煤样而不能将全部煤样都取用时，应充分掺合好。掺合要求将煤样3次以上通过二分器的方式进行，再用对称取舍或利用二分器进行缩分，严禁直接抓取或随意倒出部分样品。4.4.6 制样全过程应不少于二人共同参与。4.4.7 给供煤商分样时，提供大于70g的可分析煤样。 4.5 制样步骤 4.5.1 缩分当试样明显潮湿，不能顺利通过缩分器时或沾黏缩分器表面时，水分样应单独采取，分析样应在缩分前进行空气干燥。推荐使用二分器缩分。缩分后试样的最小质量应大于表1要求。表 1标称最大粒度（mm）分析煤样（kg）全水分煤样（kg）50177035254081315563.751.25

11、30.70.651.00.10-在制备多种用途煤样时，应全面考虑每种试验要求质量和粒度的组成。 4.5.2 人工缩分方法a）二分器法使用二分器缩分煤样，缩分前可不混合。缩分时，应使试样呈柱状沿二分器长度来回摆动供入格槽。供料要均匀并控制供料速度，勿使试样集中于某一端，勿发生格槽阻塞。当缩分需分几步或几次通过二分器时，各步或各次通过后，应交替地从两侧接收器中收取留样。 b）堆锥四分法堆锥四分法是一种比较方便的方法，但有粒度离析，操作不当会产生偏倚。 堆锥四分法操作如下图所示。为保证缩分精密度，堆锥时，应将试样一小份、一小份地从样堆顶部撒下，使之从顶到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布，并至少倒

12、堆3次。摊饼时，应从上到下逐渐拍平或摊平成厚度适当的扁平体。分样时，将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，另两个扇形体留下继续下一步制样。为减少水分损失，操作要快。e）九点取样法本方法仅用于抽取全水分试样。如下图所示，用堆锥法将试样掺合一次后摊开成厚度不大于标称最大粒度3倍的圆饼状，然后用取样铲如下图所示9点中取9个子样，合成一个全水分试样。4.5.3 破碎破碎过程应防止水分的损失，当破碎明显引起水分损失时，建议采用九点法抽取全水分样。 制备有粒度范围要求的特殊试验样时应采用逐级破碎法。破碎设备应经常用筛分法来检查其出料标称最大粒度。

13、 4.5.4 混合试样多次（3次以上）通过二分器，每次通过后把试样收集起来，再供入缩分器。在试验制备最后阶段，用机械方法对试样进行混合能提高分样精密度。 4.5.5 空气干燥空气干燥是将试验铺成均匀的薄层，在环境温度下使之与大气湿度达到平衡，煤层厚度不能超过煤样标称最大粒度的1.5倍或表面负荷为1g/cm（哪个厚用哪个）。下表给出了在环境温度小于40下，使煤样与大气达到平衡所需的时间，这只是推荐性的，在一般情况下已足够，如果需要的话可适当延长，但延长时间尽可能短，特别是易氧化煤。煤样干燥可用温度不超过50、带空气循环装置的干燥箱进行，但干燥后、称样前应将干燥煤样置于环境温度下冷却并使之与大气湿

14、度达到平衡。冷却时间视干燥温度而定，一般冷却3h足够。但在下列情况下不应在高于40温度下干燥。不同环境温度下的干燥时间环境温度干燥时间h20不超过2430不超过640不超过4a）易氧化煤；b）受煤的氧化影响较大的测定指标（如粘结性、膨胀性和发热量）用煤样； c）空气干燥作为全水分测定的一部分。不同环境温度下的干燥时间4.6 作业步骤4.6.1 煤样制备的种类a）全水分煤样； b）一般分析试验煤样；c）全水分和一般分析试验共用煤样。注：根据分析检测项目需要及采样实际情况确定煤样制备的种类，一般推荐使用共用煤样。4.6.2 全水分煤样制样程序 4.6.2.1 制样程序 测定全水分煤样可由水分专用煤

15、样制备，也可在共用煤样制备过程中分取。全水分测定煤样应满足GB/T211要求，水分专用煤样制备程序如下：实际制样中可根据具体情况予以调整， 当试样水分较低而且使用没有实质性偏倚的破碎缩分机械时，可一次破碎到6mm，然后用二分器缩分到1.25kg；当试样粒度过大时，也可在破碎到13mm前增加一个制样阶段。但各阶段粒度和缩分后试样质量应符合标准要求。制备完毕的全水分煤样应储存在不吸水、不透气的密封容器中（装样量不得超过容器容积的3/4）并准确称量，煤样制备后应尽快进行全水分测定。制样设备和程序应按照GB/T19494.3进行精密度和偏倚试验，偏倚试验可采取下述方法之一进行： a）与未被破碎的煤样的

16、水分测定值进行对比，该法只适用于粒度13mm以下的煤样；b）与人工多阶段制样测定程序测定值进行对比（即先空气干燥测定外在水分，再破碎到适当粒度测定内在水分，计算全水测定值，再进行对比）。应该适用密封式、空气流动小的破碎机和二分器制样。4.6.2.2 空气干燥空气干燥的目的主要是测定外在水分和随后的制样过程中尽可能减少水分损失。空气干燥一般应在试样破碎和缩分之前进行，有下列情况可变动空气干燥程序：a）煤样水分较低，制样过程中不产生水分实质性偏倚，可不预先进行空气干燥；b）试样量过大或粒度过大，难以全部进行空气干燥，可先破碎、缩分到一定阶段，再进行空气干燥，但破碎、缩分过程应经检验无实质性偏倚。注

17、：机械采样一般均经过制样破碎至13mm煤样，故可直接抽取13mm全水分煤样，但机械采样设备必须经过权威部门的检定，取得合格的检定证书。当煤样过湿，水分从煤中渗出或沾到容器上时，应将容器和煤样一块进行空气干燥。空气干燥进行到连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%为止，煤样的质量损失作为其外在水分，计入全水中，计算方法如下：Mt=X+M(1-X100)式中：Mt校正后煤样中全水分，%； M按照GB/T211测定的全水分，%； X空气干燥时煤样的质量损失率，%； 4.6.2.3 破碎和缩分a）破碎应使用不明显生热、机内空气流动很小的设备进行，以免破碎过程中水分损失，除非试验证明破碎不会产生水分

18、 实质性偏倚，否则试样在空气干燥前不能进行破碎。b）缩分一般也应在空气干燥以后进行。如在空气干燥之前缩分，则应使用空气流动很小的缩分机械并快速操作，以最大限度的减少水分变化程度。如果煤样过湿、不能顺利通过缩分机械，应将试样先进行空气干燥再缩分，或用人工棋盘法、条带法、二分器或九点法缩分。注：由于机械采样若已破碎至13mm煤样，则直接可以抽取全水分煤样，不涉及此条内容。机械采样但未进行破碎及进行人工采样在抽取全水分样时，需要在空气干燥后进行，若在空气干燥前进行破碎和缩分必须进行此程序的精密度和偏倚试验，并出具报告。4.6.2.4 储存a）煤样在制备前、制备后以及制备过程中任何中间阶段都应储存在不

19、吸水、不透气的密闭容器中并放在阴凉处。b）当采样过程很长导致试样放置时间太久时（超过24h时），应增加采样单元数，以缩短试样放置时间。c）试样制备完后应储存在不吸水、不透气的密封容器中，并准确称量，以便测定在后续储存和运输过程中的水分变化。 4.6.3 一般分析试验煤样 4.6.3.1 制样程序a）一般分析煤样应满足一般物理化学特性参数测定有关国家标准的规定，一般分析煤样制备通常分23个阶段进行。b）每阶段由干燥（需要时）、破碎、混合（需要时）和缩分构成，必要时可根据具体情况增加或减少缩分阶段，每阶段的煤样粒度和缩分后煤样质量应符合表1要求。c）为减少制样误差，在条件允许时，尽量减少缩分阶段。

20、制备好的一般分析试验煤样应装入煤样瓶中，装样量不得超过容器容积的3/4，以便使用时混合。4.6.3.2 空气干燥a）空气干燥的目的：一是为了使煤样顺利通过破碎和缩分，二是避免分析试验过程中煤样水分发生变化。b）空气干燥可在任一制样阶段进行。最后制样阶段前的干燥不要求达到湿度平衡状态，如煤样能顺利通过破碎和缩分设备也可不进行干燥。但最后制样阶段的空气干燥应达到湿度平衡状态。 4.6.3.3 破碎和缩分a）破碎应使用机械方法，如煤样原始粒度太大，则允许使用人工方法将大块破碎到破碎机最大供料粒度以下。注：一般来说，在可能情况下，最好第一阶段就将煤样破碎到3mm以下，以减少下一阶段的留样量，同时最大限

21、度的减小缩分误差；当煤样粒度太大或水分太高时，可在3mm前增加一制样阶段。b）缩分应尽量使用机械方法，如用人工方法，则粒度小于13mm时，必须使用二分器进行缩分。粒度小于3mm煤样，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g用于制备一般分析试验煤样。在粉碎至0.2mm煤样之前，应用磁铁将煤中的铁屑吸去，再粉碎至全部通过0.2mm的筛子，在煤样达到空气干燥状态后装入煤样瓶中。 4.7 入厂煤制样作业指导步骤制样前的准备刷洗若干存查煤样(1000ml大瓶)、分析(125ml)和全水份煤样瓶若干。标签写出编码和日期。 接收煤样按矿别和日期进行认真细致的分类，并分出人工和机械采样

22、煤样，把煤样分成偶数桶，并在编码记录中记录。制样前的检查1：切断制样机电源，挂上“禁止合闸，有人工作”的标示牌。 2：打开联合制样机，进行内部清理至无异物。2：打开联合制样机，进行内部清理至无异物。 3：检查联合制样机皮带上无积煤。4：检查完毕无异常后，恢复设备。 5：去掉标示牌，合上电源。制样前冲洗 1：启动联合制样机，首先用冲洗煤样进行冲洗，确保所有冲洗样完全破碎。 2：冲洗完后，机器反复启停三次，确保机器内无积煤。 3：把3mm两个接料斗和6mm水分样接料斗内的煤样清理干净。 制样和缩分 1：启动联合制样机，把入厂煤样均匀送至皮带上，均匀通过破碎和缩分。 2：每制一桶样取全水分样倒至水分九点取样器，按九点法取水分样，装至水分瓶中。 3：制一桶样后，取3mm的A样斗，下一桶样取3mm的B样斗，依次轮换取样。 4：水分样每次取样要均匀