第二章 食品分析基本知识

1、LOGO第二章第二章 食品食品分析基本知识分析基本知识LOGO主主 要要 内内 容容食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理样品的预处理2食品分析方法评价食品分析方法评价34提高分析精确度的方法提高分析精确度的方法LOGO第一节第一节 食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存 食品分析的一般程序：食品分析的一般程序：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预样品的预处理处理 成分分析成分分析 分析数据处理分析数据处理 撰写分析报告撰写分析报告LOGO一、一、 样品的采集样品的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，

2、这项工作叫采样。关键所在关键所在LOGO1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。意义：采样的正确与否，是分析工作成败的关键。采样的正确与否，是分析工作成败的关键。LOGO2.样品采集的要求、步骤、数量和方法样品采集的要求、步骤、数量和方法(1)正确采样的原则采样的原则采样的原则代表性原则代表性原则典型性原则典型性原则适时性原则适时性原则程序原则程序原则LOGO要要 求求采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。采样方法要与分析目的一

3、致。采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。防止带入杂质或污染。采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。LOGO采样时的记录采样时的记录样样 品品 名名 称称采采 样样 地地 点点时时 间间数数 量量采样方法以及采样人采样方法以及采样人签签 封封LOGO样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样检样由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。原始样品原始样品把许多份检样综合在一起。平均样品平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。(2)(2) 采样的步骤采样的步骤LOGO采样的一般程序采样的一般程

4、序 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检样品复检样品0.5Kg检验样品检验样品0.5Kg备查样品备查样品0.5KgLOGO(3)(3)采样的一般方法采样的一般方法随机抽样和代表性取样随机抽样和代表性取样。1.1.随机抽样随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。的每一个单位产品都有被抽取的机会。抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 注意：随机注意：随机随意。随意。 随机随机要保证所有物料各个部分被抽到的可要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均

5、等。能性均等。LOGO具体作法： 掷骰子简便易行，适于生产现场用。 用随机表。 用计算器、计算机。 用抽奖机。LOGO2. 代表性取样，是用系统抽样法进行采样，即已经了代表性取样，是用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间（位置）和时间变化的规律，按此规解样品随空间（位置）和时间变化的规律，按此规律进行采样。如分层取样，随生产过程的各环节取律进行采样。如分层取样，随生产过程的各环节取样，定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等样，定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等 难以混匀的食品（如黏稠液体，蔬菜等）的采样，难以混匀的食品（如黏稠液体，蔬菜等）的采样，仅用随机取样不行，必须结合代表性取

6、样。仅用随机取样不行，必须结合代表性取样。 因此，采样通常采用随机抽样与代表性抽样相结合因此，采样通常采用随机抽样与代表性抽样相结合方法。方法。LOGO（1 1）有）有完整包装完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：根据下列公式确定取样件数：v式中，式中，n为取样件数；为取样件数；N为总件数为总件数。不同样品的具体抽取方法：不同样品的具体抽取方法：LOGO从样品堆放的不同部位采取到所需的从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品包装样品后，后，再按下述方法采样。再按下述方法采样。a.固体食品 如粮食和粉状食品，用如粮食和粉状食品，用双套回转取样管双套

7、回转取样管插入包插入包装中，回转装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按原始样品，再按四分法四分法缩分至所需数量。缩分至所需数量。LOGO固体样品取样法固体样品取样法LOGO双套回转取样器双套回转取样器LOGOLOGO四四 分分 法法LOGO双双效效回回转转取取样样管管LOGOLOGOb.稠的半固体样品 如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。中、下三层分别

8、取出检样，然后混合缩减至所需数量。c.液体样品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用采用虹吸法虹吸法分层取样，每层各取分层取样，每层各取500mL左右，装入小左右，装入小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。 LOGO液体样品取样法液体样品取样法LOGOLOGOLOGOLOGOLOGO（2 2）散装固体散装固体食品食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的

9、四角和中心分别用层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取双套回转取样管样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。至所需数量。 LOGO（3）肉类、水产、果品、蔬菜等）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的组成不均匀的食品食品 视检验目的，可由被检物有视检验目的，可由被检物有代表性代表性的各部位（肌的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。品，可随机抽取多个样品，

10、切碎混匀后取样。有的有的项目还可在不同项目还可在不同部位分别采样、分别测定。部位分别采样、分别测定。LOGO（4）罐头、瓶装食品或其他）罐头、瓶装食品或其他小包装食品小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量，量， 250g以上包装不得少于以上包装不得少于3个，个，250g以下包装不以下包装不得少于得少于6个个。 LOGO采样的注意事项采样的注意事项 1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。样品中。2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3. 样品

11、抽取后，应迅速送检测室进行分析。样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。要分开包装，并注明其性质。5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。品，容器上要贴上标签，并做好标记。LOGO二、样品的制备二、样品的制备 样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异。LOGO常规食品样品的制备常规食品样品的制备v制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求，制备时，根据待测样品的性质和检

12、验项目的要求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。粉碎、捣碎、匀浆等。1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或一般将样品充分摇匀或搅搅拌均匀拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。等。2. 互不相溶的液体如油和水的混合物，可如油和水的混合物，可分离后分离后再再分别取样测定。分别取样测定。 LOGO3. 固体样品固体样品v可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品将样品研细并混合均匀研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎。常用

13、的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。机、绞肉机、高速组织捣碎机等。v需要注意的是，样品在制备前必须先需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。毛、内脏等。v固体试样的固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。LOGO标准筛的筛号与孔径大小标准筛的筛号与孔径大小LOGO4. 罐头、水果类罐头v在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除应先剔除骨头、鱼刺

14、骨头、鱼刺及及调味品调味品（葱、姜、辣椒（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。等）后再捣碎、混匀。v制备过程中，还应注意防止制备过程中，还应注意防止易挥发性成分易挥发性成分的逸的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。散和避免样品组成及理化性质发生变化。 LOGO三、样品的保存三、样品的保存v样品采集后应于样品采集后应于当天分析当天分析，以防止其中水分或挥发，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。性物质的散失以及待测组分含量的变化。v如不能马上分析则应妥善保存，如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测

15、定结果的，以保证测定结果的准确性。准确性。v制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用好用玻璃瓶玻璃瓶），必要时贮存于），必要时贮存于避光处避光处，容易失去水，容易失去水分的样品应先取样测定分的样品应先取样测定水分水分。 LOGOv一般样品在检验结束后应一般样品在检验结束后应保留一个月保留一个月以备需以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品开始计算；易变质食品不予保留。保留样品尽可能保持原状尽可能保持原状。 LOGO第二节第二节 样品的预处理样品的预处理目的目的:

16、: 排除测定前干扰组分；排除测定前干扰组分； 对样品进行浓缩。对样品进行浓缩。原则：原则： 消除干扰因素；消除干扰因素； 完整保留被测组分；完整保留被测组分； 使被测组分浓缩；使被测组分浓缩； 选用的分离富集方法应简便。选用的分离富集方法应简便。 LOGO预预 处处 理理 方方 法法有 机 物 破 坏 法蒸 馏 法溶 剂 提 取 法化 学 分 离 法色 层 分 离 法、浓缩法LOGO（一）有机物破坏法（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。LOGO1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解

17、、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 灰化温度一般为灰化温度一般为5006000C，灰化时间以灰化完灰化时间以灰化完全为度，一般为全为度，一般为46h。LOGO 干法灰化方法优点干法灰化方法优点优优 点点有机物分解彻底，操作简单。灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。LOGO干法灰化方法缺点干法灰化方法缺点缺缺 点点 坩埚有吸留作用，使测 定结果降低。因温度高易造成易挥发元素的损失。所需时间长。LOGO2. 湿法消化湿法消化v原理：样品中加入强氧化剂强氧化剂，并加热消煮加热消煮，使样品中的有机物质完全分

18、解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。v常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。LOGOv常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。煮解。v如硝酸如硝酸- -硫酸、硝酸硫酸、硝酸- -高氯酸、硝酸高氯酸、硝酸- -高氯酸高氯酸- -硫酸、硫酸、高氯酸（或过氧化氢）高氯酸（或过氧化氢）- -硫酸等。硫酸等。 LOGO湿法消化方法优点湿法消化方法优点优优 点点由于加热温度低，可减少低沸点元素挥发逸散的损失有机物分解速度快，所需时间短。LOGO湿法消化方法缺点湿法消化方法缺点缺缺 点点试剂用量大，空白值偏高

19、。初期易产生大量泡沫外溢。 产生有害气体。 LOGOv机理： 利用物质的挥发性的差异进行分离。利用物质的挥发性的差异进行分离。v应用： 可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。定量分离出去后再测定。v分类： 常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。蒸气蒸馏三种。 （二）蒸馏法（二）蒸馏法LOGO1.常压蒸馏常压蒸馏v适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。v蒸馏釜：平底、圆底v冷凝管：直管、球型、蛇型v注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） b.温度计插放位置。 c.

20、磨口装置涂油脂。LOGOLOGO2. 减压蒸馏减压蒸馏 对于样品待蒸馏物质易分解或沸点太高时，对于样品待蒸馏物质易分解或沸点太高时，可采用减压蒸馏。可采用减压蒸馏。3.水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 是用水蒸气加热混合液体，使具有一定是用水蒸气加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸气压成比例地自溶液中一挥发度的被测组分与水蒸气压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。可用于被测物质沸点较高，直接加热起蒸馏出来。可用于被测物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均匀易引起局部炭化，或加热到蒸馏时，因受热不均匀易引起局部炭化，或加热到沸点时可能发生分解的物质沸点时可能发生分解的物质LOGO(三)提取分离原理：利

21、用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。 溶剂提取法溶剂提取法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取LOGO浸提法浸提法 （从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法LOGOv振荡浸渍法简便易行，但回收率低。振荡浸渍法简便易行，但回收率低。v捣碎法回收率高，但干扰杂质溶出较多。捣碎法回收率高，但干扰杂质溶出较多。v索氏提取法溶剂用量少、提取完全、回收率高，但索氏提取法溶剂用量少、提取完全、回收率高，但操作较麻烦，且需专用的索氏提取器。操作

22、较麻烦，且需专用的索氏提取器。LOGO溶剂萃取法溶剂萃取法A.原理原理: 用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。的溶解度，即分配系数不同。B.适用范围：适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。C. 此法操作简单、快速、分离效果好，但萃取剂易挥此法操作简单、快速、分离效果好，但萃取剂易挥发、易燃、有毒性。发、易燃、有毒性。D.

23、萃取通常在分液漏斗中进行，一般需经萃取通常在分液漏斗中进行，一般需经45次。次。LOGO四、色层分离法（色谱分离法）四、色层分离法（色谱分离法） 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。LOGO按分配原理不同分为 吸附色谱分离 分配色谱分离 离子交换色谱分离LOGO1.吸附色谱分离吸附色谱分离是利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化是利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，可对被测组分或干铝等吸附剂，经过活化处理后，可对被测组分或干扰组分进行选择性吸附，达到分

24、离目的。扰组分进行选择性吸附，达到分离目的。2.分配色谱分配色谱是利用物质在两相间分配系数不同而达到是利用物质在两相间分配系数不同而达到分离的方法。通常有一相是流动的，称流动相，另分离的方法。通常有一相是流动的，称流动相，另一相是固定的，称固定相。各组分随着流动相的流一相是固定的，称固定相。各组分随着流动相的流动，根据各自不同的分配比，在两相中不断分配而动，根据各自不同的分配比，在两相中不断分配而向前移动，达到分离目的。向前移动，达到分离目的。LOGO3.离子交换色谱离子交换色谱是利用离子交换剂与溶液中的离子之是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法，分为阳离间所发生

25、的交换反应来进行分离的方法，分为阳离子和阴离子交换两种。子和阴离子交换两种。 当样液通过离子交换柱时，被测离子或干扰离子与当样液通过离子交换柱时，被测离子或干扰离子与离子交换柱上的离子交换柱上的H H+ +或或OHOH- -发生交换，被测离子或干扰发生交换，被测离子或干扰离子留在交换柱上，被交换出的离子留在交换柱上，被交换出的H H+ +或或OHOH- -以及不发生以及不发生交换反应的其他物质则留在溶液中，然后用适当溶交换反应的其他物质则留在溶液中，然后用适当溶剂将被交换的离子洗脱出来，从而达到分离的目的。剂将被交换的离子洗脱出来，从而达到分离的目的。LOGO五、化学分离法五、化学分离法v（一

26、）（一）皂化法和磺化法皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。离方法。v 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性憎水性转变为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提提取取出来。出来。v 磺化和皂化的反应式如下：磺化和皂化的反应式如下：LOGO（二）沉淀分离（二）沉淀分离法法原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。LOGO

27、（三）（三）掩蔽法掩蔽法原理原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。如二硫腙比色法测铅时，可加入氰化钾和柠檬酸铵掩蔽铜离子和镉离子，以消除它们的干扰。LOGO六、浓缩六、浓缩 v浓缩的原因浓缩的原因： 食品样品经提取、净化等处理后，有时试液食品样品经提取、净化等处理后，有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。v分类：分类： 常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。LOGO通常用准确度、精密度、和灵敏

28、度三项指标评定。通常用准确度、精密度、和灵敏度三项指标评定。 精密度精密度第三节第三节 食品分析方法的评价食品分析方法的评价一、评价指标一、评价指标LOGO1 1、准确度、准确度 通常用误差表示：通常用误差表示： E (绝对误差绝对误差)= X-T (真值真值) Er (相对误差相对误差) = （X-T）/T 常用合理的平均值代替真值常用合理的平均值代替真值T。 准确度的高低取决于测定的系统误差和随机误差大准确度的高低取决于测定的系统误差和随机误差大小。小。 LOGO 例：食品分析允许的相对误差例：食品分析允许的相对误差 含量含量% 允许相对误差允许相对误差 含量含量% 允许相对误差允许相对误

29、差 80-90 0.4-0.1 5-10 1.6-1.2 40-80 0.6-0.4 1-5 5.0-1.6 20-40 1.0-0.6 0.1-1 20-5.0 10-20 1.2-1.0 0.01-0.1 50-20LOGO2、精密度、精密度通常用标准偏差和变异系数表示。通常用标准偏差和变异系数表示。( ( X为平均为平均值值） di(绝对偏差绝对偏差)=Xi-X Sd (标准偏差标准偏差)= (XiX) 2 / (n-1) Cv (变异系数变异系数) =（ Sd / X）100% 精确度高低仅与随机误差的大小有关。在评价分析精确度高低仅与随机误差的大小有关。在评价分析结果时，首先应考察准

30、确度，再考察精密度。结果时，首先应考察准确度，再考察精密度。LOGO3、灵敏度、灵敏度v 一般来说一般来说: :仪器分析法仪器分析法 灵敏度高灵敏度高 相对误差大相对误差大 化学分析化学分析 灵敏度小灵敏度小 相对误差小相对误差小 如：测定某一试样中铁的含量（如：测定某一试样中铁的含量（60%），若用重铬），若用重铬酸钾法测定铁，相对误差为酸钾法测定铁，相对误差为0.12%，则铁的含量，则铁的含量范围是范围是59.88%60.12%，若用分光光度法，相对误，若用分光光度法，相对误差为差为1.2%，则铁的含量范围是，则铁的含量范围是58.8%61.2%LOGO二、二、可信度的分析可信度的分析 评

31、估数据精确度的方法评估数据精确度的方法 1.计算几个测定值的离散程度（分布范围）大小。这种方法估计不准，不常用。 2.标准偏差法。可以正确反应若干测定值之间的离散究竟有多大。（常用） 3.测定真实值的相对偏差或真实值的相对平均偏差。LOGOLOGOLOGOLOGOLOGOLOGO三、数据的取舍三、数据的取舍LOGOLOGOLOGOLOGO四、标准曲线和回归分析四、标准曲线和回归分析LOGOLOGO直线回归方程 yY = a X + ba= n XY XY n X2 (X)2 x b = X2 Y X XY n X2 (X)2相关系数Y= XY X2 Y2 LOGO第四节第四节 提高分析精确度的

32、方法提高分析精确度的方法一、误差一、误差v误差：误差：测定值与真实值之差。分为系统误差、随机测定值与真实值之差。分为系统误差、随机误差两种。误差两种。1.1.系统误差：系统误差：在相同条件下，对一已知量的待测物进在相同条件下，对一已知量的待测物进行多次测定时，由某种确定的原因引起的重复出现行多次测定时，由某种确定的原因引起的重复出现的误差。的误差。 特点：确定性、重复性、单向性、可测性特点：确定性、重复性、单向性、可测性 根据产生原因分为：仪器误差、方法误差、试剂误根据产生原因分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。差和操作误差等。LOGO2. 随机误差：是由不确定的原因或由某些难以控

33、制的随机误差：是由不确定的原因或由某些难以控制的原因造成的原因造成的。产生随机误差的原因一般是。产生随机误差的原因一般是不固定的不固定的、未知的、且大小不一，具有未知的、且大小不一，具有不确定性不确定性。可能由于环。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。致所产生的。LOGO 实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验有5个平行样，但是由于实验员粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于什么误差？例例 1LOGO二、控制和消除误差的方法二、控制和消除误差的方法1. 选择合适的分析方法选择合适的分析方法 化学分析法，准确度高而灵敏度低，适于高含量化学分析法，准确度高而灵敏度低，适于高含量组分的测