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文档简介
1、第三章硅酸盐分析1. 填空题(1) 用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时,加入氯化铵的作用是。(2) 可溶性二氧化硅的测定方法常采用。(3) 可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有。(4) 氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时,若采用氢氧化钾为熔剂,应在坩埚中熔融;若以碳酸钾作熔剂, 应在 坩埚中熔融;若采用氢氧化钠做熔剂时, 应在坩埚中熔融。(5) 用EDTA滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时,使用的指示剂是。(6) 硅酸盐水泥及熟料可采用法分解试样,也可以采用法溶解试样。(7) 用EDTA发测定水泥熟料中的 Al 2O3时,使用的滴定剂和指示剂分别为和 。(1)使得H2SQ3迅速脱水析出(2)硅
2、钼蓝分光光度法(3 )硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。(4 )镍铂银(5)磺基水杨酸或其钠盐(6)碱熔酸熔(7) EDTAPAN和等物质的量的 EDTA-Cu (直接滴定法)/ PAN (铜盐返滴定法)2. 称取某岩石样品1.000 g,以氟硅酸钾容量法测定硅的含量,滴定时消耗0.1000 mol/LNaOH标准溶液19.00 mL,试求该试样中 SiO2的质量分数。由于 SiO24F4NaOH,则 W (SiO2)=M?V (NaOH) ?c(NaOH) - 42>50/50 100%/m其中M代表二氧化硅的分子量,V代表消耗NaOH的体积,c(NaOH)代表消耗NaOH的浓度,m 为样
3、品质量。故计算得:W=60.08X 19X10'3 >0.1000 4>5 >100%/1=14.27%。3. 称取含铁、铝的试样 0.2015 g,溶解后调节溶液 pH = 2.0,以磺基水杨酸作指示剂,用0.02008 mol/LEDTA 标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色, 消耗15.20 mL。然后加入EDTA 标准溶液25.00 mL ,加热煮沸,调 pH = 4.3,以PAN作指示剂,趁热用 0.02112 mol/L硫 酸铜标准溶液返滴,消耗 8.16 mL。试计算试样中 Fe2O3和Al 2O3的含量。由题意可知,用 EDTA滴定Fe3+,故:n (Fe
4、2O3)=1 n (Fe3+)21=Cedta V2(Fe2O3)M ?nm1160C EDTAV2 100% 12.12%0.2015(Vedta Cedta Vcuso4 Ccuso4 )(AI2O3)彳 M Al2O3100% 8.34%4. 采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时,称取0.5000 g试样,碱熔后分离除去SiO2,滤液收集并定容于 250 mL的容量瓶中,待测。(1) 移取25.00 mL待测溶液,加入磺基水杨酸钠指示剂,快速调整溶液至pH = 2.0,用T(CaO/EDTA)= 0.5600 mg/mL的EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色,消耗 3
5、.30 mL。(2) 在滴定完铁的溶液中,加入15.00 mLEDTA 标准溶液,加热至 70 80 C,加热pH =4.3的缓冲溶液,加热煮沸1 2 min,稍冷后以PAN为指示剂,用0.01000 mol/L的硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA至溶液变为亮紫色,消耗9.80 mL。(3) 移取10.00 mL待测溶液,掩蔽铁、铝、钛,然后用 KOH溶液调节溶液pH > 13,加mL。(4)移取10.00 mL待测溶液,入几滴CMP混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至黄绿色荧光消失并呈红色,消耗22.94掩蔽铁、铝、钛,加入pH = 10.0的氨性缓冲溶液,以 KB消耗 23.54 mL。
6、TiO2的含量为0.29%,试计算水泥熟料为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色, 若用二安替比林甲烷分光光度计法测定试样中中Fe2O3、AI2O3、CaO和MgO 的质量分数。(1) 由题中所知,测定的是铁的含量,则:(Fe2O3)1口囲彳)100% 2cedtaVedtaM 25%m25025 m250Fe2O3100%1 TVedtaM2 M (Ca°)100% 5.28%25250Fe2O3(2)由题中可知,测定的是铝的含量,则:(AJO/(VEDTA CEDTACCuSO4 VCuSO4)25 m250100%0.64 (TiO2) 5.12%(3) 由题中可知,测定的是钙的含量,则:(
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