土壤有效磷测定

1、土壤中有效磷的测定-NY/T1121.7-2014A碳酸氢钠提取一一铝镶抗比色法适用于石灰性、中性土壤PH6.5方法提要由于浸提液（0.5MNaHCO3l高了CO32离子的活性，使其与Ca2播成CaCO机淀，从而降低了Ca2+勺活性，使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的FeP和AI-P通过水解作用而浸出（由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，NaHCO碱溶液中存在着OHfHCO3-CO32等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-）,从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中CaFe、Al浓度较低，不会产生磷的再

2、沉淀；浸出液中的磷可用铝锡抗比色法定量测定。主要仪器设备1千分之一电子天平；2恒温水浴振荡器；3150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯；4锥形瓶（或比色管）：50mL或25mL比色管；5紫外分光光度计；试齐I1氢氧化钠：10%（m/V）容液；（调节浸提剂pH至8.5）2碳酸氢钠浸提剂c（NaHCO3）=0.50mol L-1,pH=8.5称取42.0gNaHCO籀于950mL水中，用10海氧化钠溶液调节pH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用。如贮存期超过20d,使用时须重新校正pH。3酒石酸镶钾K(SbO)C4H4O61/2H2O:0.30%(m/V)溶液；(提供三价镶

3、离子，作用是生成的三元杂多酸比磷铝酸镂具有更强的吸光作用；同时,加快抗坏血酸的还原反应.)4抗坏血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22,分析纯)(还原剂，抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。如果溶液中有一定的三价狒存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。5铝镶贮备液：称取10.0g铝酸镂(NH4)6Mo70244H2O溶于300mLl勺60c水中，冷却。另取181mLM硫酸，缓缓注入800mLT)中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入铝酸镂溶液中，搅匀， 冷却。 再加入100mL0.3牺石酸涕钾溶液， 最后用水稀释至2L,盛

4、于棕色瓶中备用。 (提供一定酸度和三价狒离子)6显色剂：称取0.5g抗坏血酸溶于100mL铝镶贮备液中。此溶液有效期不长，建议现用现配。7磷标准贮备溶液c(P)=100wgmL-1 :称取105c烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g,用水溶解后，加入5mL浓硫酸(防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液在冰箱中可长期保存。8磷标准工作溶液c(P)=5匐mL-1:吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中，加水定容。此工作溶液不宜久存。分析步骤1 .有效磷的浸提：称取过2mn的风干土2.50g7置于150ml塑料瓶中一加入50.0ml浸提剂一恒温(251

5、C)振荡(18020转/分)301minf取出一干过滤于50ml塑料烧杯（弃去最初滤液）；2 .显色：吸取滤液10.00mL于干燥的50mL锥形瓶或25mL比色管中加入5.00mL显色剂一轻摇以除去CO2一加水定容至刻度（若为50mLi隹形瓶应加水10.00mL）再摇匀最后显色液酸的浓度为0.45mol/L,（1/2H2SO4）一显色30min（室温高于20C）以上3.标准曲线：分别准确吸取5gmL-1P标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL比色管（或容量瓶）中一加入10.0mL浸提剂一加入5.0mL显色剂一轻摇以除去CO27加水定容至刻度一再摇匀一显色30m

6、in以后-于880nm波长处比色.4、比色用1cm光径比色皿在波长880nm处，以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。数据处理有效磷（P）,mg-kg-1=C-V,D/m式中：C一从校准曲线上求得待测样品溶液中磷的含量，wg-mL-1;m一风干试才专质量，g;V一显色液体积，25mLD一分取倍数，即t样提取液体积/显色时分取的体积，（本试验为50/10）;平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。精密度平行测定结果的允许误差测定值（P,mg-kg-1）允许差（P,mg-kg-1）20相对相差5%由光源室，单色器、试样室、光电管暗盒，电子系数及数字

7、显示器等组成其原理：利用分光器（将光源发出的复合光分解为单色光）出射的单色光，通过一定厚度的比色皿，透射光由光电管接受，经电子线路放大器，由表头指示或具微机处理装置的仪器打印机得到吸光值或透光率，推算出被测成分的浓度。注意事项1）如果土壤有效磷含量较高，应吸取少量的滤液，并加浸提剂补足至10.0mL后显色，计算时按所吸取滤液的分取倍数计算。2）用NaHCO溶液浸提有效磷时，温度影响较大。应严格控制浸提温度。3）土样经风干和贮存后，测定的有效磷含量可能稍有改变，但一般无大影响。4）由于镶磷铝杂多酸在常温（20C-25C）下易被抗坏血酸还原为磷铝蓝。所以显色温度以20c为宜。5）操作所用的玻璃器皿

8、，可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗6）如果用容量瓶或比色管显色，摇匀时应小心，不要溅出溶液。7）振荡后立即摇匀过滤，否则放置时间过长，磷被再固定8）比色前，为消除误差，需测得比色皿的校正值，具体方法是：将比色皿洗净后加蒸储水，放入比色梢推入光路，读取吸光值，再以吸光度最小的比色皿作参比（即调节吸光度为零），测其他的比色皿的吸光值。编上号，做好记录，作为比色皿校正值，在测定样品显色液时，哪个样品用的是哪只比色皿要记录好，在计算时，要扣除校正值后再查工作曲线。每一次往比色皿中倒入显色液时，要用显色液洗二三遍。一般先测颜色浅的，倒显色液于皿中容积2/3处，外面用擦镜纸吸干并擦拭干

9、净，比色结束后将比色皿洗净再浸入盛有纯水的烧杯中。长期不用时，洗净、淋干放回比色盒，用前再用稀酸溶液和纯水浸洗干净。比色皿用后可用温热的(40-50C)的2%勺碳酸钠浸泡后洗净， 以除去吸附的磷铝蓝显色物， 必要时可用稀硝酸或铭酸洗液浸泡片刻后洗净。9)干扰离子的消除：主要有碑、硅、Fe3+硅的干扰可控制酸度抑制之。磷铝杂多酸在较高酸度下形成(0.4-0.8molL-1,H+)，而硅铝酸则在较低酸度下生成(0.1-0.4molL-1,H+)。土壤中的碑含量很低，而且碑铝酸还原速度较慢，灵敏度比磷低，不致影响磷的测定结果。而Fe3+影响溶液的氧化还原势，抑制蓝色的生成。而抗坏血酸能与Fe3瑶合，

10、保持溶液的氧化还原势。10)颜色在8小时内可保持稳定B盐酸-化镂一一铝镶抗比色法适用于酸性土壤中有效磷的测定PH6.5方法提要用酸性氟化镂提取，形成氟铝化镂和氟铁化镂络合物，少量的钙离子则生成氟化钙沉淀，磷酸根离子则被释放提取到溶液中。反应式为：3NH4F+3HF+FePO4-H3PO4+(NH43FeF6显色原理同碳酸氢钠浸提方法试齐I1 .氟化镂-盐酸浸提剂c(NH4F)=0.03mol-L-1-c(HCl)=0.025mol-L-1称取1.11g氟化镂溶于400m/中，加入2.1mL盐酸，用水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用。2 .酒石酸锡钾K(SbO)C4H4O61/2H2。：0.50%

11、(m/V)溶液；3.铝镶贮备液：称取10.0g铝酸镂(NH4)6Mo70244H2O溶于300mLi勺60c水中，冷却。另取126mLM硫酸，缓缓注入400mLk中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入铝酸镂溶液中，搅匀，冷却。再加入100mL0.5牺石酸涕钾溶液，最后用水稀释至1L,盛于棕色瓶中备用。4 .5%硫酸溶液：吸5mL浓硫酸缓慢加入90mLzk中,冷却后稀释至100mL5 .1:3氨水溶液.6.显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL铝镶贮备液中。此溶液有效期不长，建议现用现配。7.磷标准贮备液和标准工作溶液：同Olsen法8.二硝基酚指示剂：称0.2g2,4或2,6二硝基酚溶于100m

12、L7k中.9.硼酸溶液:3%。称取30g硼酸溶于900mL热水中，冷却后稀释至1L。(主要为了和氟离子形成络合物，避免氟对磷的测定干扰)和腐蚀玻璃仪器.络合反应为：4F-+H3BO3+3H+(BF4)-+3H2O分析步骤1.有效磷的提取：3NH4F+3HF+AlPO4H3PO4+(NH43AlF6称取过2mn的风干土5.00g7置于150ml塑料瓶中一加入50.0ml浸提剂一恒温（251C）振荡（18020转/分）301min-干过滤于50ml塑料烧杯（弃去最初滤液）；同时做空白。2 .显色：吸取滤液5.0010.00mL7于50mL容量瓶中加入10.0mL硼酸溶液摇匀一加水至30ml左右一加2滴二硝基酚指示剂一稀酸和稀碱调节溶液刚显微黄色一加5.00mL显色剂一加水定容至刻度一再摇匀最后显色液酸的浓度为0.45mol/L,（1/2H2SO4）一显色约30min（室温高于20C）3.标曲的绘制：分别准确吸取5g-mL-1P标准溶液0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于50mL容量瓶中一加入10.0mL浸提剂