实验五混合碱的测定

1、.实验五混合碱的测定内容：P196-199一、实验目的（明确）1. 了解测定混合碱的原理2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH 与 Na2CO3 或 NaHCO 3 与 Na2CO3 的含量3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中pH 值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用二、实验原理（讲清）所谓混合碱通常是指 NaOH 与 Na2 CO3 或 NaHCO 3 与 Na2CO3 混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下：在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为 NaOH 与 Na2CO3 的混合物，这时

2、溶液中 NaOH 将被完全滴定， 而 Na2 CO3 被滴定生成 NaHCO 3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl 溶液的体积为 V 1，反应式为：NaOH +HClNaCl + H2 ONa 2CO3 +HClNaCl + NaHCO 3然后，再加甲基橙指示剂， 继续用 HCl 标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗 HCl 溶液的体积为 V 2，这时， NaHCO 3 全部被滴定，产物为 H2CO3（CO2+H 2O），反应式为：NaHCO 3 + HClNaCl+ H2CO3CO2+H 2O所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。可见，滴定 Na2CO3 所需的 HCl 溶液是两次

3、滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故 V 2 是滴定 NaHCO 3 所消耗 HCl 的体积， NaOH 所消耗 HCl 溶液的量为（ V 1 V2）。那么各组分的含量按下式计算：V VC×12M =1000× 1V11000VC×2×M2 =10002V1000式中：1 混合碱中 NaOH 的含量， g· L 1 ；2 混合碱中 NaHCO 3 的含量， g· L 1 ； 1；C HCl 溶液的浓度， mol · LV 1 滴定过程中一阶段HCl 溶液的用量， mL ；V 2 滴定过程中二阶段HCl 溶液的用量， mL

4、 ；V 混合碱的体积， mL ；M 1 NaOH 的摩尔质量， 39.997 g ·mol 1 、M 2 NaHCO 3 的摩尔质量， 84.007 g· mol 1试样若为 NaHCO 3 与 Na2CO3 的混合物。此时V 1 <V 2， V 1 仅为 Na 2CO3 转化为 NaHCO 3 所需HCl 溶液的用量， 滴定试样中NaHCO 3 所需 HCl 溶液的用量为 （ V 2V 1）。那么各组分的含量为：;.式中：34V VC×21×M=10003V31000VC×1×M=100044V1000混合碱中NaHCO 3

5、的含量， g· L 1 ；混合碱中Na2CO3 的含量， g·L 1 ；C HCl 溶液的浓度， mol · L 1 ；V 1 滴定过程中一阶段HCl 溶液的用量， mL ；V 2 滴定过程中二阶段HCl 溶液的用量， mL ；V 混合碱的体积，mL ；M 3 NaHCO 3 的摩尔质量，84.007 g· mol 1。M 4 Na2CO3 的摩尔质量， 105.99 g· mol 1三、实验仪器与试剂（叫学生实验前检查）1.仪器酸式滴定管锥形瓶（ 250 mL ）移液管（ 25 mL ）洗耳球2.试剂 1HCl 溶液（ 0.1 mol

6、83; L酚酞指示剂（0.2 %）甲基橙指示剂（0.2 %）混合碱水溶液（待测四、实验内容（介绍）1. 用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL 于 250mL 锥形瓶中，加入 2滴酚酞指示剂，立即1用 0.1 mol ·L12，记下所消耗 HCl的体积 V 1 (mL) 。HCl 标准溶液滴定至由红色变为近无色2. 加入甲基橙指示剂 1 滴，继续用 HCl 标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次所消耗 HCl 的体积 V 2 (mL) 。平行测定 2 3 次。五、注意事项1. 移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。2. 酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。3.

7、滴定操作及滴定终点的准确判断。六、结果与分析1.将实验数据填入表3.1 中。2.若 V 1 V 2,样品仅含 NaOH 和 NaHCO 3，则按 1、 2 式计算各组分的含量；若 V2V1,样品仅含 NaHCO 3 和 Na2CO3，则按 3、 4 式计算各组分的含量。;.表 1 混合碱的测定次数项目V 混合碱 / mLV 1 / mLV 2 / mLV 1与 V2 大小比较V 1_V2V 1_V2V 1_V 2确定混合碱的组成以上结果表明：因 V1_V2，那么混合碱溶液中只含有_和_ 。选择适当的计算公式组份 1含量 / g· L 1组份 1 含量的平均值/ g· L1相

8、对偏差相对平均偏差组份 2含量 / g· L 1组份 2 含量的平均值/ g· L 1相对偏差相对平均偏差七、思考题1. 取等体积的同一烧碱试液2 份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用HCl 标准溶液滴定。设所消耗HCl 的体积分别为 V 1、 V 2。怎样确定 NaOH 和 Na 2CO3 所消耗的HCl 体积？答：以酚酞为指示剂， 其反应式为： NaOH + HCl = NaCl +H2O 和 Na2CO3 + HCl = NaHCO 3 +NaCl ，消耗 HCl 的体积为 V 1；以甲基橙为指示剂，其反应式为NaOH + HCl = NaCl +H 2

9、O 和Na2CO3 + 2HCl = 2 NaCl + H 2CO3(H 2O + CO 2)，消耗HCl 的体积为 V 2。可见，滴定 Na 2CO3 需要消耗 HCl 的体积为 (V 2 V 1) ，则滴定 NaOH 所消耗的HCl 的体积为 V 1 (V 2 V 1) = (2 V 1 V 2)。2. Na2CO3 是食碱主要成分，其中常含有少量NaHCO 3。能否用酚酞作指示剂，测定Na2CO3 含量？答：可以。因为酚酞的变色范围为：8.2 10.0，在碱性范围，用酚酞作指示剂，Na2CO3 被滴定成 NaHCO 3，即为滴定终点。 这时所消耗HCl 的体积的2 倍即为 Na2CO3 全部被滴定消耗的HCl 的体积，根据HCl 标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算Na2CO3 的含量。3. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗，而锥形瓶则不用所装溶液润洗？答：（ 1）若不用被移取溶液润洗移液管，则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释，即由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小，滴定使讲出现负误差。（ 2）滴定根据的原理就是化学反应的计量关系