三草酸合铁酸钾的制备与测定

1、姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力,而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。3、加深对铁(III)和铁(II)化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。二、实验原理(1)三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁俊与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2+2H2O+HOQ=FeC?。2H2OJ+(NH4)2SO，+H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(田)酸钾,同时有氢氧化铁生成：6FeC2C4 2H2O+

2、3H2Q+6K2QQ=4K3Fe(C2Q)3+2Fe(OH)3J+12H2O,加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(田)酸钾配合物：2Fe(OH)3+3H28+3K2CO=2K3Fe(C2c4)3+6H2O(2)三草酸合铁酸钾的测定3+用高镒酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe言更可先用过反锌粉2+,然后再用高镒酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为将其还原为Fe-+5C2-+16H+2+10CO2MnO42O=2Mn2+8H2O2+MnO-+8H3+Mn2+4H+5Fe=5Fe2O4三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉液、

3、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉试剂：硫酸亚铁俊晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2c20溶液、饱和K2c2。溶液、6%H2Q溶四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g硫酸亚铁钱放入100mL烧杯中，加入15mL蒸储水，2-4滴3mol/LHbSO,，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和HC2Q溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和HGQ溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2 .三草酸合铁（田）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2Q溶液，水浴加热至40C,恒温搅拌下逐滴滴加10mL6%HQ溶液

4、，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和HC2Q溶液后，逐滴加入饱和屋C2Q溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入屋02溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3 .标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）力口10mL水溶解，力口30mL3mol/LHSO4溶液，加热至75-85C,立即用待标定KMnO4溶液滴定4 .草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（田）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LHSO4,加热至8

5、0C,趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5 .铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补力口5mL3mol/LH2SO4,力口热至3+80c,用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe的含量五、数据处理与结果讨论1.三草酸合铁（田）酸钾产率计算：原料：（NH4）2Fe（SO4）25g产品：K3Fe（C2Q）3理论产量7.69g实际产量：5.8288g产率4=5.8288g/7.69g=0.732=73.2%6.KMnO4溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507mol/L7.草酸根含量的测定编号m产品

6、Vn至高镒酸钾（r|酸根mol）n平均(g)(ml)mol)10.241523.190.00145420.230722.120.0013860.00141330.232822.320.001399经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为;含量的测定mVnn n编号m产品高镒酸钾铁（W）n平均(mol)(g)(ml)(mol)10.24153.620.00045388.20.23073.430.00043000.0004400编号m草酸钠（g）V高镒酸钾ml）C高镒酸钾(mol/L)0.162619.380.025050.259430.850.025100.177221.100.02507C

7、平均(mol/L)0.02507T1=0.001454*88/0.2415=0.5296X3=0.001399*88/0.2328=0.5288所以产品中草酸根的质量含量为52.91%22=0.001386*88/0.2307=0.5289刀平均=(41+42+43)/3=0.5291草酸根的质量含量为88*3/437=0.6041=60.41%结果讨论：2 .三草酸合铁（田）酸钾的产量为5.8288g产率为73.2%2+未被完全氧化2）在分析：产率偏低的原因可能是1）加入H2O2的速度太快，使得Fe实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低3 .在纯净的三草酸合铁（m）酸钾中铁的质量含量

8、为56/437=0.1281=12.81%30.23283+经三次连续滴定，算出产品中Fe3.480.0004362的质量含量分别为11=0.0004538*56/0.2415=0.105233=0.0004362*56/0.2328=0.1049所以产品中铁的质量含量为10.48%22=0.0004262*56/0.2307=0.1044刀平均=(41+42+43)/3=0.1048通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为52.91%60.41%铁的含量为10.48%12.81%分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质9.根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁=0.

9、001413/0.0004400=3.21相对误差=(3.21-3)/3=0.07=7%分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1，但产品中，草酸根含量高于铁，造成3+2+误差的原因可能有1)在滴定时，读数引起的误差2)加入锌粉将Fe还原为Fe时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4-2H2O的制备(1)为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁俊溶解时应加少量的H2SO4,防止Fe(II)的水解和氧化。(2)通过实验发现不能采用酒精灯或电炉来加热，原因是FeC2。2H2O晶体易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加热比较安全且效果较佳。FeC20-2H2

10、O的氧化(1)为了加快反应速度和减少溶液的总体积可使用6%的H2Q,比3%的HbQ的效果更好，而且HbQ一定要新鲜配制。在不断搅拌下慢慢滴加H2Q且需保持恒温40C,温度太低Fe(II)氧化速度太慢，温度太高易导致H2O2分解而影响Fe(II)氧化结果。(2)煮沸除去过量的吨。时间不宜过长，否则使生成的Fe(OH)3沉淀颗粒变大，不利于配位反应的进行。三草酸合铁酸钾的制备(1)配位过程中，H2c2。应逐滴加入，应控制在pH33.5,pH过低，会发生副反应：2Fe(OH)3+Fe2(C2O)3+H2c2O+2H20=4FeC2O2H2OJ+2CO2f,使产物带有黄色的粉末，而且若伸QB过量太多容易形成H2QQ晶体析出，使产物的带有白色的粉末；pH过高，Fe(OH)3溶解不充分。2-(2)配位后应得到澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液，若溶液颜色为暗绿色则配体C2a不足，可适当补加饱和K2QO；如果澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液体积超过20mL不利于三草酸合铁酸钾的结晶，