挥发性盐基氮的测定

1、一、酸价1、原理植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。2、试剂乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L )中 和至酚酞指示液呈中性。氢氧化钾标准滴定溶液c(KOH)=0.05mol/L。酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。3、分析步骤准确称取3.005.00g样品,置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液, 振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2 3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定，至初现微红色，且 0.5min 内不褪色为终点。4、计算V t x c t X

2、56. 11X !1-m式中：X1样品的酸价；V1样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，mL;C1氢氧化钾标准滴定的实际浓度，mol/L;m1样品质量，g；56.1与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液c(KOH)=1.000mol/L相当的氢 氧化钾毫克数。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数 挥发性盐基氮的测定(微量扩散法)一、原理挥发性盐基氮是指动物性食品中由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质， 此类物质具有挥发性，可在37C 碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。二、试剂饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50 mL水，微加热助溶

3、，使用上清 液。水溶性胶：称取 10g 阿拉伯胶，加 10 mL 水，再加 5 mL 甘油及 5g 无水碳 酸钾（或无水碳酸钠） ，研匀。硼酸吸收液（ 20g/L）。盐酸c（HCL）=0.01mol/L或c（1/2H2S04）=0.01mol/L的标准滴定溶液。甲基红 -乙醇指示剂（ 2g/L）。次甲基蓝指示剂（ 1g/L）。 临用时将上述指示液等量混合为混合指示液。三、仪器扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径 61mm，内室直径35mm；外室 深度10mm,内室深度5mm；外室壁厚3mm，内室壁厚2.5mm,加磨砂厚玻璃 盖。微量滴定管：最少分度 0.01mL。四、分析步骤1. 样品处理：

4、将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取约10.00g,置于锥 形瓶中，加 100 mL 水，不时振摇，室温浸渍 30min 后过滤，滤液置冰箱备用。2. 将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1 mL吸收液及1滴混合指 示液。在皿外室一侧加入1.00 mL样液，另一侧加入1 mL饱和碳酸钾溶液，注 意勿使两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于37C温箱内放置2h，揭去盖，用盐酸或硫酸标准滴定溶液（0.1mol/L） 滴定内室吸收液，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。五、计算(Vt _V2) x s 汉14X,-100m<1 /100式中：Xi样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g；V-测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mL;V2 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mL;ci盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L;14与1.00 mL盐酸标准滴定溶液c(HCL)=1.00mol/L或硫