活性炭单宁酸吸附值的测定方法

1、ICS 65050B 72LY中华人民 共禾口 国林业行业标准LYT 1 786-2008活性炭单宁酸吸附值的测定方法Determination on tannic value of activated carbon2008-09-03发布2008-12-01实施国家林业局发布LYT 1786-2008前言本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。 本标准主要起草人：戴伟娣、孙康、孙云娟、张燕萍、常侠、童娅娟。LYT 1786-2008活性炭单宁酸吸附值的测定方法1范围本标准规定了活性炭单宁酸吸附值的测定方法。

2、本标准适用于木质粉状活性炭。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 600311997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 33101：1990)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD) GBT 9721化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3术语和定义 下列术语和定义适用于本

3、标准。31单宁酸吸附值tannic value使单宁酸浓度从20 mgL降至2 mgL所需的活性炭浓度，单位为mgL。4单宁酸吸附值的测定除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯，所用水应符合GBT 6682中规定的三级水。41方法提要一定量的活性炭试样与单宁酸溶液充分搅拌吸附后，经过滤，在600 nm处以可见分光光度计测定 滤液吸光度，并在单宁酸浓度与溶液吸光度对照图中查得滤液中单宁酸浓度C。计算单位浓度活性炭 吸附的单宁酸浓度值XM，并在双对数坐标上，以XM为纵坐标，c为横坐标，作出活性炭吸附等温线 图。等温线上查出横坐标为2 mgL处的xM值，计算得出单宁酸浓度从20mgL降至2mgL所需

4、 的活性炭浓度M。，即活性炭单宁酸吸附值。42仪器和条件421仪器4211可见分光光度计(GBT 9721)。4212天平：精度0000 1 g。4213干燥籍：温控精度士1。4214搅拌器：磁力搅拌器或电动搅拌器。422条件 实验环境温度2530。43试剂和溶液431试剂 单宁酸标准样品：含量应不低于990。1LYT 1786-2008432溶液的配制4321缓冲溶液：称取111 g磷酸氢二钠(Na2HPO)溶解于1 000mL水中，缓慢加人85的磷酸(HaP04)(约15mL)使pH值达到65士01。4322单宁酸试验液：称取在106土2下烘干至恒重的单宁酸标准样品0040 g，精确至00

5、00 1 g，溶解于200 mL缓冲溶液(4321)中，移入至2 L容量瓶，用缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。 此单宁酸溶液浓度为20 mgL，此溶液应当天新配。4323显色剂单宁酸木质素试剂：称取100 g二水合钨酸钠(Na：Wq·2H：O)，20 g磷钼酸(20MoOs·2H。Pq·48H20)和50 mL 85磷酸(H。P04)溶解于750 mL蒸馏水中，置于烧瓶中，回流 煮沸2 h，待冷却后移入1 L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，保存于试剂瓶内，摇匀。4324碳酸钠溶液：称取100 g碳酸钠(NazCO。)溶解于250mL温热蒸馏水中，待全部溶解后，冷却 至室温

6、，移入500 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，保存在带橡皮塞的试剂瓶内。433试样的制备活性炭试样研磨至70 pm全通过200目标准筛(GBT 600311997)，在150下烘干3 h，置 于干燥器内冷却至室温。44测定程序441称取试样活性炭0020 g，精确至0000 1 g，置于250 mL烧杯中。442准确量取单宁酸试验液(4322)200 mL加入上述烧杯，此时活性炭浓度M为100 mgL。443将上述盛有活性炭和单宁酸试验液的烧杯置于磁力搅拌器上，放人搅拌子，搅拌1 h；或用电 动搅拌器，将浆式搅拌浆放人烧杯内，转速为100 rrnin，搅拌l h(搅拌过程中活性炭应保持悬

7、浮状 态)。444立即用中速定性滤纸过滤，去除初滤液，并取100 mL滤液供分析。445继续称取炭样(433)0040 g、0060 g、0080 g，精确至0000 1 g，分别加入单宁酸试验溶液(4322)200 mL，然后按照443444同样操作。446吸光度的测定用移液管吸取滤液(444、445)25 mL于50 mL烧杯中，加入1 mL显色剂(4323)，混合均 匀，5 rain后加入5 mL碳酸钠溶液(4324)，混合均匀。等待10 rain让其完全显色，然后立即用可见 分光光度计在波长600 nm处，以缓冲溶液为参比液，测定其吸光度Ef(i一1，2，3，4-)。对于较小的活性炭剂

8、量应使用1 cm比色皿，较高的剂量应使用5 cm比色皿。一般，当滤液在l cm比色皿中的吸光度小于01时，使用5 cm的比色皿，但所测得的吸光度Es。值要用式(1)换算成使用1 cm比色皿所测得的吸光度E，。E1。一E5。545单宁酸吸附值的计算451在直角坐标上作单宁酸溶液浓度与吸光度的对照图(参见附录A)。452由滤液吸光度E在图A1中找出单宁酸溶液剩余浓度C(ragL)，以初浓度(20 mgL)减去矗得单宁酸被吸附浓度X。(mgL)；求出(XM)(M为活性炭浓度，见441)。在双对数坐标上，以(x蚴。为纵坐标，o为横坐标，绘制活性炭吸附等温线，在图中横坐标2 mgL处作垂直线与吸附等温线

9、相交，查得交点的(xM)。：zw。值。单宁酸吸附值按式(2)计算：MT一面(而20-：忑2)式中Mr活性炭单宁酸吸附值，单位为毫克每升(mgL)LYT 1786-2008 (20一2)单宁酸浓度从20 mgL降至2 mgL，即按定义活性炭应吸附的单宁酸总浓度，单位为毫克每升(ragL)；(XM)。z。单宁酸溶液剩余浓度为2 mgL时，单位浓度活性炭吸附的单宁酸浓度。453单宁酸吸附值的表示：单宁酸吸附值计算到一位小数，按数值修约规则修约至整数。454单宁酸吸附值的计算示例参见附录B。LYT 1786-2008附录A (资料性附录) 单宁酸浓度与溶液吸光度对照图的绘制方法取20mgL的单宁酸10

10、、20、40和70mL，加缓冲溶液稀释至100mL，加入2mL单宁酸木质素试 剂，混合均匀，5 min后加入10 mL碳酸钠溶液，混合均匀，等待10 rain让其完全显色，然后采用可见分 光光度法以缓冲溶液为参照液，在600 nm波长下分别测取四种溶液的吸光度。得到单宁酸浓度与吸 光度的关系如图A1所示，两者成良好直线关系。寸螂幕督单宁酸溶液浓度cl(ragL)图A1 单宁酸浓度与溶液吸光度对照图LVT 1786-2008附录B (资料性附录) 单宁酸吸附值计算示例称取活性炭试样0020 g、0040 g、0060 g、0080 g，精确至0000 1 g，分别加入单宁酸试验溶液 (4322)

11、200mL，经搅拌吸附、过滤、显色、测量滤液吸光度Ef，由单宁酸浓度与溶液吸光度对照图求 出剩余浓度a(附录A)；以初浓度(20 mgL)减去剩余浓度c得单宁酸吸附浓度X，(ragL)；计算出(x蚴，数据列于表B1。在双对数坐标上，以(XM3。为纵坐标m为横坐标，绘制活性炭吸附等温线(如图B1)，在图B1中横坐标2 mgL处作垂线与等温线相交，纵坐标上得出交点的(XM3。；z“。值 为0128，计算得出活性炭单宁酸吸附值Mr：Mr一志一寄一141(ragL)注：由单宁酸吸附值的定义，话性炭应吸附的单宁酸浓度x为18 mgL。表B1 活性炭单宁酸吸附值测定数据活性炭 单宁酸初 单宁酸剩余单宁酸被单宁酸吸 滤液吸样品名称 浓度M浓度浓度日吸附浓