离子色谱法测定咸菜中的硝酸根和亚硝酸根

1、离子色谱法测定咸菜中的硝酸根和亚硝酸根文君，彭懿成都市疾病预防控制中心，成都，610041瑞士万通中国成都技术支援中心，成都，610021摘 要： 亚硝胺类化合物具有很强的致癌作用，近年来，亚硝胺致癌已经成为肿瘤病因学研究的重要课题之一。实验证明：亚硝胺化合物可由亚硝酸盐和二级胺在人体胃中合成。这些细菌则能由硝酸盐和二级胺直接合成硝酸胺，因此，测定咸菜中的合成硝酸胺的前体物-硝酸盐和亚硝酸盐含量，越来越受到重视。本实验采用英蓝超滤在线样品前处理技术建立了咸菜中的硝酸根和亚硝酸根测试方法，测定表明，该方法便捷，准确，可靠；可以同时快速测定出样品中的硝酸根和亚硝酸根。 关键词：离子色谱，咸菜，硝酸

2、根，亚硝酸根 前言 硝酸盐和亚硝酸盐在食品的加工和贮存过程中得到应用，主要是因其有发色和防腐、抗氧化作用，还能产生一种特殊的风味。但近年来，人们认为亚硝酸盐可能与食品中的次级胺 生成少量或有毒剂量的亚硝胺，亚硝胺是一种致癌物质，而且在遗传上可能有致突变和致畸。 离子色谱法是70年代发展起来的主要用于测定阴离子的一种手段，该分析方法灵敏度高，稳定性好，样品预处理简单，是目前国际上分析阴离子的最常用方法。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 Metrohm-881型离子色谱仪、Metrohm-858+英蓝超滤在线样品前处理装置、电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、电子六通进

3、样阀、双通道化学抑制泵等。 1.1.2 试剂 标准样：NO3-，NO2-(上海计量院)， 碳酸钠、碳酸氢钠均为优级纯（Sigma）， 溶液用超纯水：电阻率均大于18.2M。 1.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 5-250 型阴离子离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（5×4mm），流动相：3.2mmom/L碳酸钠+1.0mmol/L碳酸氢钠，进样体积：20L，流速：0.7mL/min。 2 分析步骤 2.1 样品前处理技术 采用Metrohm的英蓝超滤技术，样品处理后直接进样分析。 取超纯水浸泡样品，

4、静置后，过滤，取滤液1ml至1000ml容量瓶，超纯水定容。将定容后的样品水注入自动进样器的样品管，大约10mL样品一管。所有淋洗液需经0.22m水相过滤膜真空抽滤。 2.2 标准曲线的绘制 分别吸取NO3-，NO2-标准贮备液按表1配制6点混合标准溶液，用超纯水定容。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标分别绘制各离子的标准曲线。2种阴离子的线性方程、相关系数见表1，图12。 实验结果表明，NO2-和NO3-在现行范围内质量浓度与峰面积之间的线性关系良好。 2.3 样品测定 定性分析：取样品放入自动样品处理装置，自动进样，记录色谱图。根据保留时间确定离子种类，出峰顺序为：NO2-,NO3- 定量分析：测量各阴离子对应的峰面积，用外标法定量。根据样品的峰面积，通过标准曲线得出各种阴离子的浓度。3 分析结果 3.1 方法的精确度 将配制的标准混合样重复进样5次，计算标准偏差（SD）与相对标准偏差，结果见表2。 3.2 回收率试验 为了验证该方法的准确性，选择了某品牌咸菜按3.1样品前处理技术项下方法处理，加入混标进行了加标回收试验，结果表明回收率在86.7%93.2%之间，结果见表3。 3.3 样品分析 应用本法对2种品牌咸菜样品的阴离子分析结果见表4。 3.4 色谱图 4