石墨炉原子吸收分光光度计期间核查

1、*石墨炉原子吸收分光光度计期间核查摘要:本文依据 JJG 694-2009原子分光光度计检定规程及仪器说明书和参阅 了其他仪器的期间核查方法, 结合本实验室实际条件和具体仪器特点, 针对 Jena ZEEnit 650P 原子吸收分光光度计石墨炉法进行了期间核查,结果是各项期间核 查指标均符合标准要求,本方法可靠实用,简单易行,保证了仪器的稳定性、维 持了检测结果的可信度。关键词:期间核查; 石墨炉原子化法; 原子吸收分光光度计前言期间核查, 是指采用简单实用并具有相当可信度的方法, 对可能造成质量不 和的测量设备或参考标准、 基准、 传递标准或者工作标准以及标准物质 (参考物 质的某些参数,

2、在两次相邻的定期检定 /校准之间的时间间隔内进行检查,以 判定设备是否保持校准或检定时的准确度, 以确保检测和校准结果的质量, 并及 时发现和纠正仪器设备因漂移、 老化。 破损、 样品污染及其他未知原因造成的失 准,确保仪器在使用期间一直保持良好的状态,维持检测结果的可信度。 期间核查的对象是测量设备(包括测量仪器、测量标准。参考物质、辅助设 备等,通常可简称为设备 。期间核查的目的是 “ 保持设备校准状态的可信度 ” , 期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一, 对检测实验室出具的检测数 据准确性起着非常重要的作用, 他是在两次周期性检定、 校准建个内对检测设备 的中间检查,亦即,在校

3、准后,使用中的被核查仪器的校准值 Xs 的变化是否超 出其给定的扩张不确定度区间 ±U ; 或者使用中的被核查仪器的实际值 Xs 的变化 是否超出起允许的误差限 ±。以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能 指标, 保证测量过程受控。 一旦发现测量过程控制发生偏离, 可以采取适当的方 法和措施,最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风 险,以保证测量过程的受控状态,有效地维护实验室和客户的利益。本文依据 JJG 694-2009原子分光光度计检定规程及仪器说明书和参阅了 其他仪器的期间核查方法,结合本实验室实际条件和具体仪器特点,针对 Jena ZEEn

4、it 650P原子吸收分光光度计石墨炉法进行了期间核查。1. 原子吸收分光光度计期间核查1.1技术指标Jena ZEEnit 650P原子吸收分光光度计石墨炉原子化法期间核查的主要技术指标 见表 1。表 1 仪器计量性能要求 1.2仪器与标准物质1.2.1Jena ZEEnit 650P石墨炉原子吸收分光光度计 (德国耶拿分析仪器股份司 1.2.2 镉 标 准 溶 液 (Multi-elementSolution2, 10mg/L 1.2.3 水系沉积物标准参考样 GSD-9(GBW-07309国家标准物质,地矿部物化探所、测试所 。 2. 实验操作步骤2.1 一般检查本次核查在室温为 21.

5、6,相对湿度 32%的正常环境下进行,检查 Jena ZEEnit 650P 石墨炉原子吸收分光光度计所有连接接头无漏液,检查气路系统密 封可靠、无泄漏,状态正常,冷却水循环机工作正常,空心阴极灯图谱和等能量 正常,详见下图。图 1. 气体出口压力表调节气体减压阀使出口气体压力为 0.6MPa 左右。 图 2. 循环水冷机设置温度及水量检查 设置循环水冷机温度为 31,冷却水的量为总体积的三分之二以上,已足够。 图 4. 空心阴极灯光谱空心阴极灯的等能量强度 70.1%, 峰型正常, 波长偏差 0.050nm , 符合标准。 2.2 性能核查 2.2.1检出限的核查2.2.1.1石墨炉原子化法

6、测定镉的检出限1. 将仪器调试至默认条件, 用与标准溶液等酸度的硝酸溶液做标线空白, 用 5g/L的镉标准溶液通过仪器自带自动进样器自动稀释成 1.25g/L、 2.50g/L、 3.75g/L、 5.00g/L标准点进行三次重复测量,求平均值后,详见表 2,标准溶 液与吸光度表,按线性回归方程求出标准曲线斜率(b 即为仪器测定的灵敏度 (S , 标准曲线可以从 ZEEnit 650P 直接获得,详见图 5,镉标准曲线。 表 2. 标准溶液与吸光度表图 5.镉标准曲线 由表 2 和图 5 可得，线性回归性方程性方程 y=0.0288727x+0.0015813，即仪 器灵敏度（S）为 0.02

7、88727,线性回归性系数平方为 0.9995。 3. 用空白溶液（标准溶液 0.00g/L）测量 11 次（详见表 3，空白溶液吸光度 表） ，求出标准偏差 SA。 吸光度 A -0.00033 -0.00063 0.00187 -0.00020 -0.00008 -0.00072 -0.00016 -0.00006 0.00025 -0.00043 -0.00059 表 3.空白溶液吸光度表 解得 SA=7.0×10-4 33 石墨炉法测定镉的检出限计算 CL=3×7.0×10-4/0.0288727=0.07321g/L 以进样量 20L 计，检出限为 0.

8、07321g/L*20L=1.46pg<4pg，符合技术要求。 2.2.2 镉的精密度测定 使用与 2.2.1 相同条件对 5g/L 的镉标准溶液（0.1<吸光度 A<0.3）进行 7 次测定，求出吸光度的相对标准偏差（RSD） 。详见表 4，5g/L 的镉标准溶液 吸光度表。 表 4.镉标准溶液吸光度表 解得 RSD=1.70%<5%，符合技术要求。 2.2.3 石墨炉原子化法测镉的线性误差 使用与 2.2.1 相同条件对 5g/L 的镉标准溶液进行 7 次测定，根据仪 器软件测得的浓度与标准值比较，计算线性误差。详见表 5， 5g/L 的镉标准 溶液浓度表，表 6，

9、线性误差。 表 5.5g/L 镉标准溶液仪器测得浓度 标准溶液浓度/(g/L 仪器测得浓度/(g/L 5.438 5.230 5.253 5.00 5.310 5.314 5.154 5.234 表 6.线性误差 线性误差/(% 8.76 4.60 5.06 6.20 6.28 3.08 4.68 Ci第 i 点上按照线性方程由仪器计算得浓度值，g/L； Csi第 i 点标准溶液的标准浓度，g/L； 对标准溶液 5g/L 的点进行线性误差分析，最大线性误差为 8.76%<15%，符合 技术要求。 2.2.4 准确度测试 通过测定标准物质水系沉积物标准参考样 GSD-9（GBW-07309 国家标准物 质，地矿部物化探所、测试所） ，检查仪器的准确性。 标准物质名称 GSD-9 标准物质编号 GBW-07309 分析项目 镉(Cd 检测结果/(mg/kg 0.2404 标准值/(mg/kg 0.26±0.04 回收率/(% 92.5 表 7.检测结果 3.结论 检查项目 检出限 测