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1、中国神华鄂尔多斯煤制油分公司质检中心三级文件文件编号: SHMZY/ZJ-W-8212脱碳液中碳酸钾和碳酸氢钾的分析(电位滴定法) 第 3 页 共2页本方法适用于脱碳液中碳酸钾和碳酸氢钾含量的测定1方法原理脱碳液中碳酸钾和碳酸氢钾与酸反应,第一等量点的PH值为8.3(酚酞终点),第二等量点PH值为3.8(溴甲酚绿终点)。根据所消耗酸标准溶液的体积可分别计算碳酸钾和碳酸氢钾的含量。其反应如下:K2CO3+HCl = KCl+KHCO3KHCO3+HCl = KCl+H2O+CO2 总碳酸钾系指碳酸钾与碳酸氢钾折算为碳酸钾之和。2 仪器与设备实验室通用仪器设备3试剂和溶液3.1硫酸标准溶液: C(
2、1/2H2SO4):0.2000mol/L3.2 0.5%的酚酞指示剂:称取0.5g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml;3.3 0.1%的溴甲酚绿指示剂:称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。4 测定步骤4.1 取一定量贫液或半贫液(1-3克)于250ml锥形瓶中,加入50ml水,溶解后加4滴0.5%酚酞指示剂(3.2),用C(1/2H2SO4)=0.2000mol/L的硫酸标准溶液(3.1)滴定至红色消失,记下所消耗的硫酸标准溶液的体积V1ml。4.2 在上述溶液中再加入6滴溴甲酚绿指示剂(3.3)。继续用硫酸标准溶液(3.1)滴定至溶液变为黄色,记下所消耗的硫酸标准溶
3、液的总体积V2ml。5 结果的表示和计算碳酸钾和碳酸氢钾都以百分数表示。按下式计算 K2CO3%=C(1/2H2SO4)×V1×138.2 /10m (1) KHCO3%=C(1/2H2SO4)×(V2-2V1)×100.1 /10m (2) 总K2CO3%=K2CO3%+0.691×KHCO3% (3) 再生度0.691×KHCO3%/(K2CO3%+0.691×KHCO3%) (4)式中:C(1/2H2SO4)-硫酸标准溶液物质的量浓度,mol/l; V1 -第一等量点所消耗的硫酸标准溶液的体积,ml; V2 -第二等量点所消耗的硫酸标准溶液的总体积,ml; m - 试样的质量,克; 138.2-(K2CO3)的摩尔质量,g/mol; 100.1-(KHCO3)的摩尔质量,g/mol; 0.691-碳酸氢钾换算为碳酸钾的系数。6附注 接近终点时应充分摇动,以免造成分析误差。7 方法更新及检查每半年进行一次方法的更新检查,如果现行方法、标准有最新版
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