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文档简介
1、工业循环冷却水中钙离子的测定本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的钙离子,其含量大于10 毫克/升。本方法系用钙黄绿素为指示剂,在 PH> 12时以EDTA进行络合滴定。1 仪器、材料合试剂1.1 仪器滴定管:酸式 50 毫升。1.2 试剂1.2.1 氢氧化钾:分析纯、 20%水溶液。1.2.2 盐酸:分析纯、 1 : 1 水溶液。1.2.3 氧化锌:基准物质。1.2.4 氨水:分析纯、比重 0.90。1.2.5 氯化铵:分析纯。1.2.6 酚酞:指示剂。1.2.7 氯化钾:分析纯。1.2.8 钙黄氯素:指示剂。129乙二胺四乙酸二钠(EDTA):分析纯。1.2.10络黑T:指示剂。2
2、准备工作2.1氨性缓冲溶液(PH=10):称取67.5克氯化铵溶于300毫升水中,加氨水570 毫升,用水稀释至 1 升。2.2钙黄绿素酚酞指示剂:称取钙黄绿素 0.2克;酚酞 0.07克于玻璃研钵中, 加 20 克氯化钾研细混匀,储于磨口瓶中。2.3 0.01 M氧化锌标准溶液配制方法:称取于800E灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137克(准确至 0.0002克),加入1:1盐酸 20毫升,加热溶解后,移入 1升 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。2.4 0.01 M EDTA标准溶液2.4.1配制:称取3.72克EDTA溶于1升水中。2.4.2标定:2.4.2.1 测定方法:准确吸取 25毫升 0.
3、01 M 氧化锌标准溶液于 250毫升锥形瓶中,加70毫升水及10毫升氨性缓冲溶液,加3滴0.5%络黑T指示剂,用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯兰色为终点。同时以空白试验校正结果。2.422计算:EDTA标准溶液的摩尔浓度 M按下式计算:MVV -Vo式中:V EDTA标准溶液消耗的体积,mL;Mi0.01 M氧化锌标准溶液摩尔浓度;Vi 0.01 M氧化锌标准溶液吸取毫升数;V0滴定空白溶液时所消耗EDTA标准溶液的体积,毫升。3试验步骤用移液管吸取过滤后的水样50毫升于250毫升的锥形瓶中,加1: 1盐酸3 滴混匀,加热煮沸0.5分钟并冷却至50E以下,加入20%氢氧化钾5毫升,加钙 黄绿素一酚酞指示剂约30毫克,在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至黄绿色 荧光消失并出现红色时即为终点。4计算水样中钙离子含量(毫克/升),按下式计算:X=40.08M V1X1000/V式中:M EDTA标准溶液摩尔浓度;V1 EDTA标准溶液消耗的体积,毫升;V所取水样的体积,毫升;40.08钙的原子量。5精密度5.1含钙离子50mg/L的水样
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