水试验检测实施细则

1、水试验检测实施细则10.10.1 PH值测定10.10.1.1 方法原理酸碱指示剂在其特定pH范围的水溶液中产生不同颜色，向标准缓冲溶液中加入指示剂，将生成的颜色作为标准 比色管，与加入同一种指示剂的水样显色管目视比色，可测 出水样的pH值。本法适用于色度和浊度很低的天然水、饮 用水等。如水样有色、浑浊，或含较高的游离余氯、氧化剂、 还原剂，均干扰测定。10.10.1.2 仪器氢离子浓度测定比色计一套。可自制，用内径15mm勺硬质试管拉成高度 60 mm的安瓿管封装标准比色溶液。比色管：内径15 mm高度60 mm的硬质试管，其玻璃 质量及厚度与安瓿管一致。玛瑙或瓷乳钵。10.10.1.3 试

2、剂下列试剂均用新煮沸放冷的水配制。氯酚红指示液：称取 0.100g氯酚红置乳钵内，研细， 加23.6ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液，再研磨至完全溶解为止。倒入150 ml烧杯，然后转入250 ml容量瓶，用水稀释 至标线。适用pH范围为4.8 6.4。溴百里酚蓝指示液：称取O.IOOg溴百里酚蓝置乳钵内， 研细，加16.0ml 0.01mol/L 氢氧化钠溶液，按上法操作， 定容至250 ml。适用pH范围为6.0 7.6。酚红指示液：称取0.100g酚红置乳钵内，研细，加28.2ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液，按上法操作，定容至250ml。适用pH范围为6.8 8.4。百里酚蓝指

3、示液：称取 0.100g百里酚蓝置乳钵内，研 细，加21.5ml 0.01mol/L 氢氧化钠溶液，按上法操作，定 容至250 ml。适用pH范围为8.0 9.6。0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液。0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液：称取预先经105 C烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4Q）4 20.41g溶于水，转 入容量瓶中，定容至 1000ml。0.1mol/L 磷酸二氢钾溶液：称取预先经105 C烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4 13.616g溶于水，转入容量瓶 中，定容至1000ml。0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液：称取研碎并在 硅胶干燥器中放置

4、24小时的硼酸（H3BO3 6.202g ;另称取 干燥的氯化钾（KCl） 7.456g，共溶于水，转入容量瓶中， 定容至1000ml。10.10.1.4 步骤pH标准比色系列的制备按下三表各种溶液用量，配成PH4.8 9.6标准缓冲溶标准缓冲溶液（pH4.8 5.8 ）pH 0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液 （ml ）0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液（ml）加水定容至总体 积（ml）4.850 16.51005.050 22.61005.250 28.81005.450 34.11005.650 38.81005.850 42.3100标准缓冲溶液（pH6.0 8.0）pH 0.1

5、mol/L 磷酸二氢钾溶液（ml） 0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液（ml）加水定容至总体积（ml）6.050 5.61006.250 8.11006.450 11.61006.650 16.41006.850 22.41007.050 29.11007.250 34.71007.450 39.11007.650 42.41007.850 44.51008.050 46.1100标准缓冲溶液（pH8.09.6)pH 0.1mol/L 硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液（ml）0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液（ml）加水定容至总体积（ml）8.050 3.91008.250 6.01

6、008.450 8.61008.650 11.81008.850 15.81009.050 20.81009.250 26.41009.450 32.11009.650 36.9100吸取10.0 ml配好的各种pH标准缓冲溶液，分别注入洗净、烘干的、内径一致的硬质安瓿管中。向pH4.8 6.4标准缓冲溶液中，各加入0.5 ml氯酚红指示液（1）;向pH6.0 7.6标准缓冲溶液中，各加入 0.5 ml溴百里酚蓝指 示液（2）;向pH6.8 8.4标准缓冲溶液中，各加入 0.5 ml 酚红指示液（3）;向pH8.0 9.6标准缓冲溶液中，各加入 0.5 ml百里酚蓝指示液（4）。然后，用喷灯迅

7、速封口。将封 口严密的pH比色安瓿管装在铁丝筐内，于敞口沸水浴中， 灭菌30分钟，每隔24小时灭菌一次，共三次，置暗处存放， 可使用近10年。10.10.1.5 水样测定吸取10 ml澄清水样于比色管中，加0.5 ml指示液（例如：溴百里酚蓝），混合均匀后，与标准比色管目视比色，记录与水样颜色相近的标准管pH值，估计至0.1pH。10.10.1.6 注意事项如水样带轻微色度或稍有浊度，比色时可在标准管的后面放一未加指示剂的水样管和在显色水样管后面放一蒸馏水管进行补偿比色。氯离子测定10.1021 方法提要：在PH值为6.5 s9.0的介质中，硝酸银能与氯离子反 应生成氯化银白色沉淀，过量的银离

8、子也与铬酸钾指示剂生 成砖红色的铬酸银沉淀，（因它们的溶度积分别为 1.6 X10-10和2X 10-12），所以当氯化银沉淀完全后，铬酸银才 开始出现，故可用铬酸钾作指示剂，来进行氯根测定）。根据硝酸银标准溶液消耗量计算氯离子含量。10.10.2.2 测定步骤准确量入 PHK 6.5 s9.0 一定体积水样（5 s 50mL）于三 角烧瓶中，加入铬酸钾指示剂5-10滴，用标准硝酸银溶液滴定至刚有微红色出现并不消失为终点，记下硝酸银标准溶 液消耗量V1。10.10.2.3 计算:Cl-(mm01/L)=CAgNO3 V1/V 样x 1000CI-(mg/L)= Cl-(mmO1/L) x 35.45式中：CAgNO3 硝酸银标准溶液，mO1/L;V1 硝酸银标准溶液消耗量，mLV 样水样体积，mL;35.45 氯离子摩尔质量，(g/mO1)。10.10.2.4 注测定时水样的 PH值必须控制在6.5 s 9.0 的范围内。(1) 当试样PH>9.0时，在测定前，加 1-3滴酞酚指示 剂，即用0.05 m01/L