高沸醇有机木质素微粉制备及抗氧化性能

1、 74 北 京 林 业 大 学 学 报 第 33 卷 2. 7 纳米化前 、 后木质素体含量分析 经过 SAS 法纳米化 前 、 后有机木质素样品依据 在 250 500 ， 而纳米化的有机木质素大量放热发 生在 400 500 之间； 在 XRD 图中， 可得知两种木 质素都是以无定形 聚 合 物 形 态 存 在； 通 过 体 外 溶 解 实验， 发现纳米化有 机 木 质 素 的 溶 解 度 有 很 大 的 提 经过 24 h 溶解， 大 约 有 31% 的 纳 米 化 有 机 木 质 高， 素溶解， 相同条件下未 经 过 SAS 处 理 的 有 机 木 质 素 仅有 2. 5% 溶 解 。

2、 另 外， 纳 米 化 有 机 木 质 素 在 120 min 之内达到 溶 解 平 衡， 而纳米化前的有机木质素 超过了 240 min 。 3 ） 纳米化前 、 后 有 机 木 质 素 DPPH 去 除 能 力 都 存在与木质素浓 度 正 相 关 。 纳 米 化 前 、 后有机木质 素 DPPH 去 除 能 力 EC 50 值 为 （ 0. 884 ± 0. 02 ） 、 （ 0. 563 ± 0. 02 ） mg / mL ， 正是由于纳米化有机木质 素粒径尺寸 大 幅 降 低， 比 表 面 积 增 加， 造成的溶解 度增加而大幅提高了其抗氧化能力 。 参 考 文 献

3、 APPITA P11s78 方法进行 木 质 素 含 量 检 测， 木质素 含量分别为 88. 96% 和 89. 12% ， 实 验 结 果 表 明， 超 临界反溶剂过程对有机木质素含量的影响很小 。 2. 8 纳米化前 、 后有机木质素抗氧化能力分析 DPPH 自由基在 517 nm 处 吸 收 稳 定， 与抗氧化 剂之间作用稳定 13 ， 被广泛的用来评价植物和食物 14 中活性成分抗氧化能力和自由基清除能力 。 图 9 反 映 的 是 纳 米 化 前、 后 有 机 木 质 素 DPPH 去除能力关 系， 可 以 看 出 两 种 有 机 木 质 素 的 DPPH 去除能力与木质 素 浓

4、 度 正 相 关 。 纳 米 化 前 、 后有机 木质 素 DPPH 去 除 能 力 EC 50 值 为 （ 0. 884 ± 0. 02 ） mg / mL 、 （ 0. 563 ± 0. 02 ） mg / mL 。 可 见 通 过 SAS 法 这 纳米化的有机 木 质 素 DPPH 去 除 能 力 大 幅 提 高， 是由于纳米化有机木质素溶解增加造成的 。 1 路祺， 刘文俊， 祖元刚，等 刺五加根茎高沸醇木质素的分离及 -129 2011 ， 33 （ 4 ） ： 124 抗氧化活性 J 北京林业大学学报， 2 WANG W ，CHEN X ，EFRIMA S Si

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6、EZ L ，et al Co-precipitation of carotenoids and bio-polymers with the supercritical anti-solvent -147 process J Supercritical Fluids ，2007 （ 41 ） ： 138 图9 BHA 和纳米化前 、 后有机木质素 DPPH 去除能力 DPPH scavenging capacity of the organic lignin Fig 9 5 HILL M K ，FRICKE A L Ultrafiltration studies on kraft black -

7、103 liquor J Tappi ，1984 ， 67 （ 6 ） ： 100 6 HILL M K ，VIOLETTE D A ，WOERNER D L Lowering kraft black liquor viscosity by ultrafiltration J Separation Science and -1798 Technology ，1988 ， 23 （ 1 ） ： 1789 7 GLASSER W G ， JAIN R K Lignin derivatives J -233 Holzforschung ，1993 ， 47 （ 3 ） ： 225 8 ROHELLA

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10、 particulates J Powder -68 Technology ，2009 ， 193 （ 1 ） ： 65 12 MAJERIK V ， CHARBIT G ， BADENS E ， et al Bioavailability enhancement of an active substance by supercritical antisolvent precipitationJ The Journal of Supercritical Fluids ，2007 ， 40 -110 （ 1 ） ： 101 13 LU Y R ，YEAP FOO L Antioxidant ac

11、tivities of polyphenols from sage （ Salvia officinalis） J Food Chemistry ，2001 ， 75 （ 2 ） ： 197 202 14 PORTO C D ，CALLIGARIS S ，CELLOTI E ， et al Antiradical properties of commercial cognacs assessed by the DPPH-test J -4245 Agriculture Food Chemistry ，2000 ， 48 （ 9 ） ： 4241 - before nanometer treat

12、ment （ a ） and the organic lignin after nanometer treatment by SAS （ b ） and BHA （ c ） 3 结论与讨论 1 ） 超临 界 反 溶 剂 法 制 备 纳 米 有 机 木 质 素 的 正 交实验直观分析表 明 最 优 实 验 条 件 为： 沉 淀 反 应 釜 温 度 35 ，沉 淀 反 应 釜 压 力 30 MPa ，温 度 差 + 10 ， 木质素溶液浓度 0. 5 mg / mL 。 方 差 分 析 结 果表明： 沉淀反应釜 压 力 对 有 机 木 质 素 微 粉 粒 径 来 说为显著因 素； 沉 淀 反 应 釜 温 度 则 影 响 不 明 显； 温 度差和木 质 素 溶 液 浓 度 则 基 本 无 影 响 。 通 过 重 复 得到（ 0. 144 ± 0. 03 ） m 纳 米 级 有 机 木 性验证实验， 质素微粉 。 2 ） 通过 扫 描 电 镜 图 可 以 明 显 看 出 纳 米 级 有 机 木质素呈现 小 球 形， 与 之 相 比， 纳米前的有机木质 粒子大小分 素具有不规则外形 和 非