氧化铝陶瓷材料快速成形制备工艺

1、氧化铝陶瓷材料快速成形制备工艺张宇民1,盛永华2,韩杰才1,赫晓东1(1.哈尔滨工业大学复合材料研究所,哈尔滨150001;2.荆门职业技术学院机电工程系,荆门448000摘要:采用快速成形技术中的分层实体造型工艺制备氧化铝陶瓷材料。所用原料为平均粒度2m的氧化铝粉末,经过轧膜法制成厚度为0.7mm的片材,热分析后可以确定脱脂工艺。烧结产物为各向异性材料,测试了材料的抗弯强度和硬度,并进行了微观组织分析。关键词:陶瓷;快速成形;制备工艺中图分类号:TB33文献标识码:A文章编号:1004244X(200206002603随着中国经济的迅猛发展,在高技术、国防、机械、电子等工业领域,对工程陶瓷产

2、品的需求量不断加大,需求品种不断增多。今后陶瓷材料和产品的需求趋势是:品种多,批量小;研制、生产周期缩短。而陶瓷材料自身,尤其是复杂形状的陶瓷零件,也存在难成形、难加工、成本高等问题。解决以上问题的关键是开发低成本、高效率陶瓷产品生产技术。快速成形技术(Rapid Prototyping and Manufac2 turing是八十年代中期发展起来的一种造型新技术,由于快速成形技术无需机械加工或任何模具,直接从CAD模型生成复杂形状的制件,因而产品研制周期缩短,生产率提高,生产成本降低14。分层实体造型(Laminated Object Manufacturing,简称LOM是将薄膜材料逐层激

3、光切割成所需形状,然后叠加在一起的造型方法。分层实体造型技术在陶瓷领域中的应用包括,Dayton大学的Donald A. K losterman等57应用分层实体造型技术制备了陶瓷件、陶瓷基复合材料。Lone Peak工程公司的E. Alair Griffin等8采用分层实体造型技术制备了ZrO2和Al2O3陶瓷件。该公司的Curtis Griffin9等采用LOM技术制备了Al2O3试样和零件。Case Western Reserve大学的James D.Cawley等10采用CAM-L EM(Computer-Aided Manufacturing of Laminated Enginee

4、ring Materials技术制作陶瓷件,其成形原理与分层实体造型技术相同。氧化铝这种常用陶瓷材料作为研究对象,采用轧膜法制备陶瓷片,快速成形技术中的分层实体造型工艺成型,然后脱脂、烧结,得到氧化铝陶瓷件。1试验材料及试验方法用轧膜法制备用于快速成形的氧化铝片材。氧化铝纯度为96%,平均粒度2m,图1为粉末粒度分布,粘结剂为7%(质量分数PVB,片材厚度为0.7mm,密度2.34g/cm3,相对密度65.4%,厚度均匀 。图1Al2O3粉末粒度分布陶瓷件的成型采用分层实体造型工艺,设备为M-RPMS-II多功能快速成型系统。首先采用Pro/Engineer造型软件进行三维实体造型,生成STL

5、文件,根据STL文件进行工艺规划。然后对STL文件进行分层,生成单层的控制指令,通过数控卡控制硬件的各种动作,加工零件。因为陶瓷片材强度低且脆,所以对陶瓷片材进行单层加工,然后手动粘结、搬运。陶瓷烧结之前要将坯体中的粘结剂去除,主要的参照依据是材料的热分析结果。脱脂之后,进行烧结,其烧结工艺视具体材料而定。图2是氧化铝坯片的TG-D TA分析。脱脂工艺在240520温度区间为缓慢升温,烧结温度为1580。第25卷第6期2002年11月兵器材料科学与工程ORDNANCE MATERIAL SCIENCE AND EN GINEERIN GVol.25No.6Nov.2002收稿日期:2002-0

6、5-16;修订日期:2002-07-25基金项目:黑龙江省青年基金项目资助作者简介:张宇民(1970-,男,副研究员,博士,主要从事陶瓷材料成型与合成工艺方面的研究,已发表论文20余篇 图2Al2O3陶瓷坯片TG-DTA分析对产物进行SEM微观组织分析,进行机械性能测试,主要测抗弯强度和硬度。2结果与分析陶瓷件烧结后,尺寸要发生变化。LOM工艺的原料是陶瓷片,陶瓷片通过粘结剂结合在一起,所以尺寸变化和性能在各个方向是不一样的,表现为各向异性。陶瓷片在烧结过程中,x、y方向(垂直于厚度z方向的收缩阻力较大,因而收缩比较小;在LOM工艺中,层间结合依靠的是有机粘结剂,密度较低,烧结时有机物挥发去除

7、,所以相比单层陶瓷片,烧结后收缩略大。具体结果为:厚度方向线收缩率34%,单层平面方向线收缩率5%,多层平面方向线收缩率8%。在Instron-1186电子万能试验机上测量三点抗弯强度。从实验结果看,机械性能表现为各向异性,当载荷方向平行于厚度方向时,陶瓷试样的抗弯强度较低,为145MPa;当载荷方向垂直于厚度方向时,抗弯强度较高,为228MPa。这是由于陶瓷片之间的结合力不强所造成的。陶瓷材料烧结前后的密度变化为65.4%到97.1%,烧结后的相对密度不是很高,这也是造成材料抗弯强度不高的原因之一。测定陶瓷材料的维氏硬度,载荷为5kg,硬度值为391。采用SEM进行微观组织分析,图3为陶瓷叠

8、层坯件的微观组织,(a为Al2O3陶瓷片的两层结构, (b为Al2O3陶瓷片的层内颗粒形貌。从结果看, Al2O3陶瓷片的层间结合较好,这是由于Al2O3陶瓷片厚度较大不易变形、具有光洁的表面的原因。图4为烧结后陶瓷组织结构扫描照片。可以看到:层间间隙已经消失,说明陶瓷片材已经烧结成为一体;Al2O3陶瓷组织较均匀 。a 两层结构b颗粒组织图3氧化铝陶瓷叠层坯件的SEM 照片a 断口组织b颗粒组织图4氧化铝陶瓷烧结组织的SEM照片72第6期张宇民等:氧化铝陶瓷材料快速成形制备工艺通过烧结前后陶瓷颗粒的微观组织比较,可以看到:Al2O3颗粒在烧结后,有一定程度的增长; Al2O3颗粒变圆,由原来

9、的长片状变为长圆形状,得到圆整。从得到的陶瓷组织可以得出结论:所采用的烧结工艺(包括烧结温度,烧结时间是适宜的。应该注意的是,升温速度和降温速度都应尽可能地慢,以确保陶瓷件的形状和完整。还应提到的是,对于体积较大的陶瓷件,不容易得到控制,极易产生变形和裂纹。3结论轧膜法制备氧化铝陶瓷片,厚度为0.7mm,密度2.34g/cm3,相对密度65.4%。采用快速成形技术成型中的分层实体造型工艺成型,烧结后相对密度97.1%,三点抗弯强度228MPa,维氏硬度391。通过组织性能分析可以得出结论:陶瓷片层之间的间隙在烧结后消失;烧结后的陶瓷件的机械性能表现为各向异性,由于烧结后陶瓷片之间的结合力仍然不

10、强,当载荷方向平行于厚度方向时,抗弯强度较低;陶瓷片坯件在烧结过程中,x、y方向的收缩阻力较大,因而收缩比较小。从结果看,制备的氧化铝件强度不高,但形状可以很复杂,并且无需开模具,对于单件小批量、强度要求不高或设计阶段的复杂陶瓷零件生产具有一定意义。例如,复杂陶瓷模具可以作为一种可能的应用。作为成型工艺,分层实体造型工艺在制备一维梯度功能材料具有优势,由于膜厚均匀致密,成分易于控制,并且可以做一定程度的变形,对比其它成分分布控制手段,分层实体造型工艺更灵活而有效。参考文献:1尹希猛,王运赣,黄树槐.快速成型技术90年代新的造型工具J.中国机械工程,1993,4(6:25-27.2宾鸿赞,杨明.

11、生长型制造技术制造技术的新突破J.中国机械工程,1993,4(6:22-24.3黄树槐,张祥林,马黎等.快速原型制造技术的进展J.中国机械工程,1997,8(5:8-12.4樊自田,黄乃瑜,罗吉荣等.用快速造型技术生产金属零件的方法及评价J.中国机械工程,1997,8(5:25-26.5Don K losterman A,et al.Laminated object manufacturing,a new process for the direct manufacture of monolithic ce2ramics and continuous fiber CMCsA.Proceedin

12、gs of the 199721st Annual Conference on Com posites,Advanced Ce2 ramics,Materials,and Structures-BC.1997,18 (114B:113-120.6Don K losterman A,et al.Automated fabrication of struc2tural polymer and ceramic matrix composites via laminated object manufacturing(LOMA.Proceedings of the1997 42nd Internatio

13、nal SAMPE Symposium and Exhibition, Part1(of2C.1997,42(1:764-774.7Don K losterman A,et al.Affordable rapid composite tool2ing via laminated object ManufacturingA.Proceedings of the41st International SAMPE Symposium and Exhibition, Part1(of2C.1996,41(1:220-229.8Alair Griffin E,et al.Rapid prototyping

14、 of functional ce2ramic compositesJ.The American Ceramic S ociety Bul2 letin,1996,75(7:65-68.9Griffin Curtis,et al.Desktop manufacturing:LOM vspressingJ.The American Ceramic S ociety Bulletin, 1994,73(8:109-113.10Cawley James D,et al.Computer-aided manufacturingof laminated engineering materialsJ.Th

15、e American Ce2 ramic S ociety Bulletin,1996,75(5:60-65.R apid prototyping and manufacturing technology for alumina ceramics preparationZHA N G Y u-m i n1,S H EN G Yong-hua2,HA N Jie-cai1,H E Xiao-dong1(1.Center for Composite Materials,Harbin Institute of Technology,Harbin150001,China;2.Department of

16、Mechanics and Electronics Engineering,Jingmen Vocational Technical College,Jingmen448000,China Abstract:Alumina ceramic green parts were formed by LOM(Laminated Object Manufacturing,one of RP(Rapid Pro2 totypingtechnique.The raw materials were2micron alumina powder and alumina ceramics green tapes with0.7mm thickness fabricated by roll forming technique.The debindering process was determined through the thermal analysis of green tapes.Final products gained by pressureless si