由硝酸铬制备涂料黄及铬酸铅含量测定

1、由硝酸铬制备涂料黄及铬酸铅含量测定（考试）一 、实验目的            1掌握PbCrO4的制备原理与方法；            2通过制备PbCrO4了解铬的高价化合物与低价化合物的性质；            3熟练掌握称量，沉淀，过滤，洗涤等基本操作。&

2、#160;二、 实验原理        铅铬黄颜料主要成分是铅酸铅，随原料配比和制备条件的不同，颜色可由浅黄到深黄，一般有柠檬铬黄，浅铬黄，中铬黄，深铬黄和橘铬黄等五种。         由硝酸铬制备铅铬黄颜料的原理如下：         首先利用Cr（III）化合物在碱性条件下，易被氧化为Cr（VI）化合物这一性质，先向Cr(NO3)3溶液中加入过量的NaOH溶液，

3、再加入H2O2溶液进行氧化，便得CrO42-溶液：                Cr3+4OH-（过量）CrO2-+2H2O                2CrO2-+3H2O2+2OH-=2CrO42-+4H2O       

4、;         CrO42-和Cr2O72-在水溶液中存在如下平衡：                2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O         由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小的多，因此在酸性条件下，向上述平衡体系中加入硝酸铬溶液，便可生成难溶的黄色铬酸铅沉淀即铅铬

5、黄颜料。 三、 实验仪器与试剂台秤， 布氏漏斗，抽滤瓶， 烧杯，烘箱，表面皿Cr(NO3) 3 9H2O (s),  NaOH 6M,  15%H2O2,  HAc 6M ,  Pb(NO3)2  0.5M四、 实验步骤五、实验结果  理论产率：Cr(NO3) 3 9H2O   CrO2-   CrO4 2-        PbCrO4   理论产率： 2.5×323.3/400 = 2.02g六、 注意事项1在用过

6、量6MNaOH溶解Cr(OH)3沉淀时，NaOH不要过量太多，只要Cr(OH)3溶解就可以了， 如果过多，再用6MHAc调节溶液的pH时，HAc的用量过多。2.逐滴滴加15%H2O2的过程中，滴加速度不要快。滴加过快H2O2的利用效率降低，而在加热煮沸的过程中，一定要赶尽剩余的H2O2。提高涂料黄的产率。3. 在沸腾下向溶液中滴加0.5MPb(NO3)2时，加入第一滴Pb(NO3)2溶液时，一定要搅拌一分钟，使沉淀的颗粒长大，这是这个实验成败的关键，如果沉淀的颗粒较小，采用倾析法是很难分离沉淀和上层清溶液的。七、思考题(1)   试述铬酸铅含量测定的原理      答：在酸性条件下， 6KI +2PbCrO4 +16HCl = 3I2+ 2CrCl3+ 2PbCl2+ 6KCl+ 8H2O用Na2S2O3来滴定生成的I2，当I2浓度比较稀时，使用淀粉作为指示剂Na2S2O3 + I2  =  Na2S4O6 + 2NaI（2）为什么制备铅铬黄颜料时要在酸性条件下进行沉淀反应？答：在碱性条件下Pb2+会水解，使得到的PbCrO4 不