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文档简介

1、在在18900倍下对倍下对PVC树脂树脂进展观测进展观测在在26000倍下观测碳酸钙粉末倍下观测碳酸钙粉末第二章第二章 电镜的根本原理和构造电镜的根本原理和构造 第一节第一节 透射电镜透射电镜一、电镜的开展历史1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验安装镜实验安装(TEM)。相继问世了扫描透射电子显微镜相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描、扫描电子显微镜电子显微镜(SEM)以及上述产品与以及上述产品与X射线分析系射线分析系统统(EDS、WDS)的结合,即各种不同类型分析的结合,即各种不同类型分析型电子显微镜。型电子显微镜。1986年,宾尼

2、格和罗雷尔先后研制胜利扫描隧年,宾尼格和罗雷尔先后研制胜利扫描隧道电子显微镜道电子显微镜(STM)和原子力电子显微镜和原子力电子显微镜(AFM),使人类的视野得到进一步的扩展。使人类的视野得到进一步的扩展。 20世纪20年代,发现电子流具有动摇的性质,是一种电磁波,其波长比光波短10万倍以上假设可以制成一台用电子束成像的电子显微镜,分辨身手便可大大提高自1932年德国Ruska和Knoll研制出第一台电子显微镜,至今已60余年经过半个多世纪的开展,今天的透射电子显微镜(TEM)不仅是一台放大倍数可达100万倍以上,可以直接分辨小到一两个埃的单个原子的显微镜,并且还能进展纳米尺度的晶体构造及化学

3、组成分析,成为全面评价固体微观构造的综合性仪器二、透射电镜(TEM)根本原理1. 显微镜的分辨率显微镜的分辨率 光学显微镜的分辨率为光波波长的一半光学显微镜的分辨率为光波波长的一半( (约为约为2000)2000),眼睛的分辨率为眼睛的分辨率为0.2mm0.2mm,因此光学显微镜最大放大倍数为,因此光学显微镜最大放大倍数为10001000倍倍, , 超越这个数值并不能得到更多的信息,而仅仅是超越这个数值并不能得到更多的信息,而仅仅是将一个模糊的斑点再放大而已多余的放大倍数称为空放将一个模糊的斑点再放大而已多余的放大倍数称为空放大。大。 显微镜分辨显微镜分辨 率率 /2 放大倍数放大倍数 眼睛分

4、辨率眼睛分辨率/显微镜分辨率显微镜分辨率根据以上公式,要提高分辨率和放大倍数,必需降低照根据以上公式,要提高分辨率和放大倍数,必需降低照明光源的波长明光源的波长 为了看清楚原子电镜必需有优于为了看清楚原子电镜必需有优于2.5 的原子尺寸的分辨的原子尺寸的分辨率和率和50万万100万倍的放大倍数,否那么就不能在底片上记万倍的放大倍数,否那么就不能在底片上记录下原子的存在。目前录下原子的存在。目前200kV电镜的技术程度已到达放大倍电镜的技术程度已到达放大倍数数100万倍,点分辨率万倍,点分辨率1.9 ,晶格分辨率,晶格分辨率1.4 目前最高目前最高程度仪器的品格分辨率可达程度仪器的品格分辨率可达

5、.根本可以在底片上记录根本可以在底片上记录下原于的存在,明晰地反映原子在空间的陈列下原于的存在,明晰地反映原子在空间的陈列为什么电子显微镜有这么高的分辨率和放大倍数呢?电子波长h/mv h-普朗克常数m-电子的质量v 取决于加速电压mv2=2eU加速电压与电子波波长的关系加速电压与电子波波长的关系1 kv 0.388 A 2 kv 0.274 A 3 kv 0.274 A 10 kv 0.122 A 20 kv 0.0589 A 50 kv 0.0536 A 100 kv 0.037 A 200 kv 0.0251 A 500 kv 0.0142 A 思索?思索?为什么比可见光波长更短的紫外线

6、、为什么比可见光波长更短的紫外线、X射线不能用作光源来制造高分辨显微镜?射线不能用作光源来制造高分辨显微镜?2. 电子显微镜的构造电子显微镜的构造 电子显微镜的构造由照明系统、成像系统、察看和记录系统 组成照明系统是由电子枪和聚光镜组成,成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。察看和记录系统包括察看室、荧光屏和计算机等。照明系统照明系统电子枪电子枪 电子枪是由阴极、阳极和栅极组成普通电子枪是由阴极、阳极和栅极组成普通用钨丝作阴极,当在阴极和阳极之间加上高压再加用钨丝作阴极,当在阴极和阳极之间加上高压再加上灯丝电流以后,即可从钨丝发出电子束,经过阳极上灯丝电流以后,即可从钨丝发出电子束,经过阳极孔,

7、照射到样品上普通透射电镜的加速电压为孔,照射到样品上普通透射电镜的加速电压为50200kv。电压越高,电子束对物质的穿透才干越强,。电压越高,电子束对物质的穿透才干越强,可以察看较厚的样品,并且电子束对物质的辐照损伤可以察看较厚的样品,并且电子束对物质的辐照损伤越小。越小。聚光镜电镜中用来使电子束聚焦的是电磁透聚光镜电镜中用来使电子束聚焦的是电磁透镜电镜中的聚光镜是用来聚拢电子束和调理电子束镜电镜中的聚光镜是用来聚拢电子束和调理电子束强度的一股采用双聚光镜系统,第一聚光镜为短焦强度的一股采用双聚光镜系统,第一聚光镜为短焦距强透镜,它将电子束斑直径减少几十倍,而第二聚距强透镜,它将电子束斑直径减

8、少几十倍,而第二聚光镜采用长焦距透镜,将电子束斑成像到样品上,从光镜采用长焦距透镜,将电子束斑成像到样品上,从而使聚光镜和样品之间有足够的任务间隔,以便放置而使聚光镜和样品之间有足够的任务间隔,以便放置试样和各种附件试样和各种附件成像系统成像系统物镜物镜(M0)用来获得被检物的一次放大像和用来获得被检物的一次放大像和衍射谱,它决议显微镜的分辨率,是电镜的心衍射谱,它决议显微镜的分辨率,是电镜的心脏脏中间镜中间镜(Mi)是个可变倍率的弱透镜,它的是个可变倍率的弱透镜,它的作用是把物镜构成一次中间像或衍射谱射到投作用是把物镜构成一次中间像或衍射谱射到投影镜的物面上影镜的物面上投影镜投影镜(Mp)把

9、中间镜构成的二次像及衍射把中间镜构成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上,普通具有谱放大到荧光屏上,普通具有23个聚光镜和个聚光镜和46个物镜加投影镜。个物镜加投影镜。电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜放大倍数的乘积即:放大倍数的乘积即: M0MiMp 在电镜中,物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏上得到三次放大像中间镜的物面与物镜的像面相重,而投影镜的物面又与中间镜的像面相重这样,中间镜把物镜产生的放大像投影到投影镜的物面上,再由投影镜把它投射到荧光屏上 物镜和投影镜的放大倍数普通为物镜和投影镜的放大倍数普通为100,中间镜的放大,中间镜

10、的放大倍数可调,为倍数可调,为020。荧光屏、光学察看放大镜及照。荧光屏、光学察看放大镜及照相机等组成察看系统。相机等组成察看系统。3.电子显微镜与光学显微镜的比较电子显微镜与光学显微镜的比较 光学显微镜所用光源为可见光能在空气中传播而电子束是一种粒子流,当它进入物体后,和物质内的电子和原子发生作用而散射所以只能透过极薄的物体空气对电子起妨碍作用,因此,电镜内必需坚持高真空,普通为10乇或更高 4.4.电镜构造的两个特点电镜构造的两个特点1 1磁透镜磁透镜2高真空。高真空。 光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜,由于它们没有聚焦成像的才干,是“不透明的。电流经过线圈时出现磁力线和南北极。 由于电

11、子带电,会与磁力线相互作用,而使电子束在线圈的下方聚焦。只需改动线圈的励磁电流,就可以使电镜的放大倍数延续变化。分辨率分辨率5.5.电镜三要素电镜三要素放大倍数放大倍数衬度衬度 大孔径角的磁透镜,100KV时,分辨率可达0.005nm。实践TEM只能到达0.10.2nm,这是由于透镜的固有像差呵斥的。 提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高压(或超高压)电镜,高压不仅提高了分辨率,而且允许样品有较大的厚度,推迟了样品受电子束损伤的时间,因此对高分子的研讨很有用。但高加速电压意味着大的物镜,500KV时物镜直径4550cm。 对高分子资料的研讨所适宜的加速电压,最好在250KV左

12、右。分辨率分辨率 电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm,因此在106数量级以上。 在分析TEM图像时,亮和暗的差别(即衬度,又称反差)究竟与样品的什么特性有关,这点对解释图像非常重要。 放大倍数放大倍数 衬度衬度 1、样品需置于直径为、样品需置于直径为23mm的铜制载网上,网上附有的铜制载网上,网上附有支持膜;支持膜; 2、样品必需很薄,使电子束可以穿透,普通厚度为、样品必需很薄,使电子束可以穿透,普通厚度为100nm左右;左右; 3、样品应是固体,不能含有水分及挥发物;、样品应是固体,不能含有水分及挥发物; 6. 6. 透射电子显微镜的样品处置透射电子显

13、微镜的样品处置对样品的普通要求对样品的普通要求 4、样品应有足够的强度和稳定性,在电子线照射下、样品应有足够的强度和稳定性,在电子线照射下不至于损坏或发生变化;不至于损坏或发生变化; 5、样品及其周围应非常清洁,以免污染而呵斥对像、样品及其周围应非常清洁,以免污染而呵斥对像质的影响。质的影响。样品的普通制备方法样品的普通制备方法 1、粉末样品可将其分散在支持膜上进展察看。、粉末样品可将其分散在支持膜上进展察看。 2、直接制成厚度在、直接制成厚度在100200nn之间的薄膜样品,察看其之间的薄膜样品,察看其形貌及结晶性质。普通有真空蒸发法、溶液凝固形貌及结晶性质。普通有真空蒸发法、溶液凝固(结结

14、晶晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片法、金属薄片制法、离子轰击减薄法、超薄切片法、金属薄片制备法。备法。 3、采用复型技术,即制造外表显微组织浮雕的复形膜,然、采用复型技术,即制造外表显微组织浮雕的复形膜,然后放在透射电子显微镜中察看。制造方法普通有四后放在透射电子显微镜中察看。制造方法普通有四种,即塑料种,即塑料(火棉胶火棉胶)膜膜 一级复型、碳膜一级复型、一级复型、碳膜一级复型、塑料碳膜二级复型、萃取复型。塑料碳膜二级复型、萃取复型。外表起伏形状所反映的微观构造问题;外表起伏形状所反映的微观构造问题;观测颗粒的外形、大小及粒度分布;观测颗粒的外形、大小及粒度分布;观测样品个各部分电子射散才干

15、的差别;观测样品个各部分电子射散才干的差别;晶体构造的鉴定及分析。晶体构造的鉴定及分析。7.透射电子显微镜的观测内容 电子数目越多散射越厉害,透射电子就越少,从而 图像就越暗样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响,普通有以下关系: a样品越厚,图像越暗; b原于序数越大,图像越暗; c密度越大,图像越暗 其中,密度的影响最重要,由于高分子的组成中原于序数差别不大,所以样品陈列严密程度的差别是其反差的主要来源。8. 成像的影响要素9. 电子显微镜原理概述电子显微镜原理概述 一束电子射到试样上,电子与物质相互作用,当电子的运动方向被改动,称为散射。散射散射弹性散射弹性散射非弹性散射非弹性散射电子只

16、改动运动方向而电子的能量不发生变化电子的运动方向和能量都发生变化Technology for Microscopy Analysis-Electron Microscope 透射电子透射电子直接透射电子,以及弹性或非弹性散射的透射直接透射电子,以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射的成像和衍射二次电子二次电子 如果入射电子撞击样品表面原子的外层电如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子,把它激发出来,就形成低能量的二次电子,子,把它激发出来,就形成低能量的二次电子,在电场的作用下它可呈曲线运动,翻越障碍进在电场的作用下它可呈曲线运动,翻越障碍进入检测器,

17、使表面凹凸的各个部分都能清晰成入检测器,使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。像。 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。的成像。 特征特征X X射线射线如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出,被激发的空穴由高能级电子填充时,能出,被激发的空穴由高能级电子填充时,能量以电磁辐射的形式放出,就产生特征量以电磁辐射的形式放出,就产生特征X射线,射线,可用于元素分析。可用于元素分析。俄歇俄歇(Auger)(Auger)电电子子 如果入

18、射电子把外层电子打进内层,原如果入射电子把外层电子打进内层,原子被激发了为释放能量而电离出次外层电子被激发了为释放能量而电离出次外层电子,叫俄歇电子。子,叫俄歇电子。 主要用于轻元素和超轻元素主要用于轻元素和超轻元素(除除H和和He)的的分析,称为俄歇电子能谱仪分析,称为俄歇电子能谱仪背景散射背景散射电子电子入射电子穿达到离核很近的地方被反射,没有入射电子穿达到离核很近的地方被反射,没有能量损失;反射角的大小取决于离核的距离和能量损失;反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量,实际上任何方向都有散射,即形原来的能量,实际上任何方向都有散射,即形成背景散射成背景散射阴极荧光阴极荧光如果入射电子使试样的原于内电子发生电离,如果入射电子使试样的原于内电子发生电离,高能级

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