实验一有机化合物熔点和沸点的测定

1、实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、 有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。2掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来 鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。（二）熔点测定原理什么叫熔点 用物质的蒸气压与温度的关系理解。 熔点的定义：固、液 两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。 固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该 化合物的熔点（实际上是熔点范围。称

2、为熔程或熔距。 ）测熔点时几个概念： 始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔） 密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并 有液相产生时（部分透明） ，表示开始熔化 （初熔） ,即记录为初溶温度 t1 。全熔 当固体刚好完全消失时（全部透明） ，则表示完全熔化 （全熔）。 记录温度 t2 。熔距或熔程 从初熔到全熔的温度范围。 t1t2 为熔程。纯净物一般不超 过 0.510C化合物的熔点是指在常压下该物质的固液两相达到平衡时的 温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化 合物的熔点。 纯净的固体 有机化合物一般都有固定的熔点。 在一定的 外压下

3、，固液两态之间的变化是非常敏锐的 ，自初熔至全熔 （ 称为熔 程）纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5- 1 C。若 混有杂质则熔点有明确变化， 不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350C，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机 物的纯度。（三）熔点测定方法：1） 显微熔点测定仪实验化学第二版书上 P1042） 数字熔点测定仪实验化学第二版书上P1053） 双浴式熔点测定器实验化学第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品毛细管法测熔点，用b

4、形管测熔点装置（本实验使用）（1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30 40cm）、温度计、酒精灯、表面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管）（2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、测定物导热液为甘油一一测定完毕需回收，请倒回原瓶中测定熔点装置图：（五）实验步骤及实验关键1 样品填装一一将0.10.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度23mm为宜。（因测定时到了初熔时样品塌落下来， 如果中间有空隙，会误认为样品塌落，造成测定偏差。

5、）2. 毛细管安装在与温度计用橡皮圈捆在一起，橡皮圈要在导热液面上，样品位于水银球的中部，导热液在 b形管的上叉管处，导热液不宜加多， 以免受热后膨胀溢出引起危险，另外避免毛细管飘浮，影响准确性。再 通过开口像皮塞固定在 b形管中心位置，温度计与样品毛细管位于b形管上下叉管中间，此处对流循环好，温度均匀。请见 测定熔点装置图：3小心加热b形管侧管底部，升温测定、加热升温速度：对于已知样品开始时升温可快些56C/min，将近熔点10C时，升温12C/min，接近熔 点时升温0.203C/min，密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始 塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔），（此

6、时应随 时停止加热）当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全 熔）。注意观察、做好记录。写出初熔ti全熔t2及熔程。对于未知物需 粗测一次，再精测二次。精测时方法照上述所进行。毛细管法测定熔点实验关键是：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。2、毛细管装入样品要均匀，紧密。3、装置要准确，达到一定位置。4、由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，应密切观察加热和熔化情况，当接近熔点10C时升温速度一定要慢，应小于12C/min；，注意观察温度变化。及时记下温度变化。5、每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。对于未知物可以先粗测一次， 再精测二次。

7、两次测定结果误差不大于 ±°C6、 测定下一个样品时让导热液慢慢冷却到样品近似熔点30C以下左右，并换新 的装有样品的毛细熔点管。7、使用熔点测定管装置测定熔点时，应注意哪些事项？（1）测定管口塞上的塞子应有缺口，使熔点测定管内与大气相通， 避免测定管内的热浴液和空气由于受热时膨胀而冲开塞子或将测定 管炸裂。（2）插在塞子上的温度计的刻度应面向塞子缺口，便于观察温度（3）温度计的水银球位于测定管的上下二侧管中间位置，因在此 处加热对流循环好，温度均匀。（4）毛细管内的样品中心与温度计的水银球中心位于同一水平 面，温度计所显示的温度与样品的温度最为接近。（5）导热液应装至测定

8、管上侧管上方约1cm处。以免受热后膨胀 溢出引起危险。另外，液面过高易引起毛细管熔点飘移，偏离温度计， 影响测定的准确性。（6）在熔点测定管的下侧管的外缘底部处进行加热。可使热浴液 在测定管内进行对流循环，加热对密度小的热浴液沿着较细的侧管向 上移动。在管径较大的直管处进行热量交换，由于此处的热浴液较多， 热浴液的温度较为均匀，就会减小实验误差，如果在其他部位加热， 受热的热浴液会向两侧传递热量，直管处温度变化过于强烈，不利于 样品测定。（五）数据记录和处理样品名称初熔温度/ °C全熔温度/0c熔程/0C苯甲酸12尿素12混合物12二、有机化合物沸点的测定：（一）沸点测定原理什么叫沸

9、点一一当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是 大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度 称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯 液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点变化在1- 3 C，若含有杂质，则溶剂的蒸气压降低，沸点随之下降，沸程也扩大，沸点变化范围（沸程）将超过 3-5C,所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一，是衡量 物质纯度的一个标准。但是具有固定沸点的液态有机物不一定都是纯的有机物， 因为某些有机物常与其它组分形成二元或三元的共沸混合物，它们也有一定的沸点。测定沸点常用的方法有

10、常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种沸点测定装置图:（二）实验步骤微量法（沸点管法）沸点的测定:方法一：取45滴待测样品滴入沸点管的外管中，将内管开口向下插入 外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，小橡皮圈不能浸入导热液 中，使装样品的中心位于温度计水银球的中部，再把该温度计的水银球位于 b形管上下两叉管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡 缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速而连续 逸出，表明毛细管内压力超过了大气压。这时停止加热，使溶液自行冷却， 气泡逸出的速度即渐渐减慢。 在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的 瞬间记 录温度，或者液体刚要进

11、入毛细管、毛细管外液面与毛细管内液面等高时， 即为毛细管内蒸气压与外界压力正好相等，此瞬间的温度即为该液体的沸点。 待温度下降1520 C后，可重新加热再测二次（3次所得温度数值不得相差 ±0C）方法二：取45滴待测样品滴入沸点管的外管中，将内管开口向下插入 外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，小橡皮圈不能浸入导热液 中，使装样品的中心位于温度计水银球的中部，一起浸入小烧杯内水浴中加 热，并用搅拌器不断上下搅动，使水浴温度均匀。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小 气泡快速而连续逸出，表明毛细管内压力超过了大气压。这时停止加热，使 溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，或者液体刚要进入毛细管、毛细管外液面与毛细管 内液面等高时，即为毛细管内蒸气压与外界压力正好相等，此瞬间的温度即为该液体的沸点。待温度下降1520C后，可重新加热再测二次（3次所得 温度数值不得相差±°C）按上述方法进行C2H5OH沸点测定并作出记录写出实验报告（三）数据记录和处理沸点测定记录：测定沸点次数第一次第二次第三次乙醇沸点/ 0C平均值/ °C（四）注意事项：1、加热不能太快，待测液体不宜太少，以防样品全部汽化2、内管里的空气要尽量赶尽。3、