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文档简介

1、原子吸收光谱法的应用进展 虽然早在1802年,人们在观察太阳光谱黑线时就首次发现了原子吸收现象,但原子吸收光谱法(AAS)却比原子发射光谱法发展的晚,一直到1955年澳大利亚物理学家瓦尔西(Walsh)发表了著名论文“原子吸收光谱法在分析化学中的应用”,才为原子吸收光谱分析法的快速发展奠定了基础。20世纪60年代初出现了以火焰作为原子化装置的仪器,1970年制成了以石墨炉为原子化装置的商品仪器。AAS建立后即由于其高灵敏度而发展迅速,应用领域不断扩大,成为金属元素分析的一种重要的分析方法。本文就原子吸收光谱分析方法在各个领域的应用进展作了简单的综述。1. 基本原理原子吸收光谱法是基于原子由基态

2、跃迁至激发态时对辐射光吸收的测量,通过选择一定波长的辐射光源,使之满足某一元素的原子由基态跃迁到激发态能级的能量要求,则辐射后基态的原子数减少,辐射吸收值与基态原子的数量有关,也即由吸收前后辐射光强度的变化确定待测元素的浓度。 原子吸收分光光度计有单光束和双光束之分,主要由光源、原子化系统、单色器、检测器及数据处理系统组成,单色器位于火焰与检测器之间,如图1所示。单光束仪器结构简单,操作方便,但受光源稳定性影响较大,易造成基线漂移。为了消除火焰发射的辐射线的干扰,空心阴极灯可采取脉冲供电,或使用机械扇形板斩光器将光束调制成具有固定频率的辐射光,通过火焰,使检测器获得交流信号,而火焰所发出的直流

3、辐射信号被过滤掉。双光束仪器中,光源(空心阴极灯)发出的光被斩光器分成两束,一束通过火焰(原子蒸气),另一束绕过火焰为参比光束,两束光线交替进入单色器。双光束仪器可以使光源的漂移通过多比光束的作用进行补偿,能获得稳定的输出信号。 图1 原子吸收分光光度计2. 原子吸收光谱的应用2.1 在环境分析中的应用原子吸收光谱法(AAS),因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点,在环境分析化学中广泛使用。原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果。在水环境分析中,龙先鹏1采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量。张美月等2以二乙胺基二硫代甲酸

4、钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉,检测限为0.238g/L,富集倍数为55,加标回收率为98%-102%;分离富集方法简单、安全、快捷,结果令人满意。陆九韶等3利用Al3+与Cu()-EDTA发生定量交换反应,通过测定水相残余铜,从而间接测定水和废水中的铝。邹晓春等4以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒,检出限为3.45ng/mL。 2.2 在食品安全领域的应用食品安全成为全世界关注的热点话题,原子吸收光谱法也光范应用于食品安全的分析中。甘杰、王盛才、罗岳平5等采用石墨炉原子吸收光谱法测定农

5、产品中痕量铍,方法在0g/L4.00g/L范围内线性良好,标样平行测定的RSD为2.4%4.1%,农产品加标回收率为80.0%95.0%。李德洁6 建立粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法,简化样品的消化过程后,用石墨炉原子吸收光谱法也可准确的测定粮食中的铅和镉。郭俊明、白红丽、张虹7采用原子吸收光谱法测定了云南红河和绿春及双柏县3种野生香菇和蒙自县人工种植香菇中Zn、Co、Ni、Cu、Fe、Ca和Mg7种微量元素的含量。结果表明,野生香菇和人工种植香菇中均含有丰富的人体所需微量元素,云南野生香菇的营养价值相对较高,食用香菇可摄入人体所必需的微量元素。冒爱荣8 建立食品中草酸含量测定的新方法

6、间接原子吸收光谱。样品经处理后,加入过量且定量的氯化钙,使其与草酸根离子生成草酸钙沉淀,经离心分离后再利用原子吸收光谱(AAS)法定量测定上清液中剩余Ca2+的含量,间接计算出食品中草酸的含量。在最佳条件下,该法的线性范围为08.0mg/L,回收率为98.1%98.4%。本方法精密度高、灵敏度高、检出限低,适用于食品中草酸含量的测定。向明钧9 运用火焰原子吸收光谱法测定湘西莓茶样品中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种金属元素。采用浓硝酸和双氧水微波消解样品,标准曲线法测定。结果表明,湘西莓茶中含有丰富的人体必需金属元素,方法回收率在98.50%100.70%之间。本方法简单、准确,测定结果

7、令人满意。3.原子吸收光谱的前景 原子吸收光谱分析技术的研究已经日趋成熟,但是此方法在原子化过程中的基体干扰需要进一步的改善。目前人们致力于对方法预处理方面的改进和仪器连用的研究。 浊点萃取(Cloud Point Extraction,简称CPE)也被称为胶束媒介萃取、液体凝聚萃取或温度引发的相分离浊点萃取分离所得的表面活性剂富集相是黏稠的液体,因此,加入适量的硝酸甲醇溶液降低其黏度后方可直接进入火焰原子检测器中检测,溶液中的表面活性剂及其他有机溶剂对检测信号的影响很小或几乎没有. CPE与火焰原子吸收光谱法( FAAS)结合用于测定痕量金属元素,其主要步骤在于产生合适的螯合物,常用的螯合剂

8、有1-(2-吡啶偶氮)- 2-萘酚( PAN) 、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC) 、2-( 5-溴-2-吡啶偶氮) -5-二乙氨基苯酚( 5-Br-PADAP) 、8-羟基喹啉、双硫腙等。肖宇等10在一定pH条件下用Triton X-114表面活性剂直接浊点萃取水中的Tl ( ) ,建立了非螯合物浊点萃取测定水中痕量Tl ( )的新方法。 目前,流动注射技术与原子吸收光谱法的结合起来形成了一种新的、在分析性能上有独特优势的技术。此技术的优点有:进样量大、基体干扰小、测定的元素更多。王勇、 焦凤菊11研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中砷、锑试验方法,即仪器工作条件、还原剂的选

9、择、酸度、硼氢化钾浓度、共存离子的影响等条件试验。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠、操作方便快速,能满足钢铁中测定砷、锑的要求。刘红、陈燕芹12建立了硝酸过氧化氢氢氟酸微波消解样品,流动注射原子吸收光谱法测定煤中痕量硒的方法。考察了微波消解、原子化器的温度和载气流量的最佳条件。在选定的操作条件下,硒的检出限为1.05 ng/ml,方法准确、快速。4.结语原子吸收光谱法已成为一种非常成熟的仪器分析方法,可分析元素周期表中多达70多种元素,是元素分析中最灵敏的分析方法之一,应用广泛,可不需分离地快速测定各种样品,如金届、合金、生物材料、血液、建筑材料、多聚物、煤、头发、环境样品、农副产品、化学试剂

10、等中的各种微量元素。 原子吸收光谱分析的主要不足是每测定一种元素需要更换对应的空心阴极灯,虽然可将几种灯放在旋转灯架上进行自动转换,但仍有不便。发展趋势是应用多道检测器,开发多元素同时测定的仪器,如目前已制造出可同时测定6种元素的AAS仪器。 参考文献1龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉J.化学分析计量.2008,17(1):53-54.2张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉J.河北大学学报(自然科学版).2009,29(4):407-411.3陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝J.环境保护科学.2008

11、,34(3):111-113.4邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究J.现代预防医学.2004,31(6):879-880.5 甘杰、王盛才、罗岳平. 石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍 J. 环境监测管理与技术.2009(06)6李德洁. 粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法J. 职业与健康,2010,(4).7郭俊明,白红丽,张虹,王宝森,崔茜,刘贵阳. 原子吸收光谱法测定云南野生香菇中七种微量元素J. 食品科技.2010,(2).8 冒爱荣,. 间接原子吸收光谱法测定食品中的草酸J. 食品科学.2009,(22)9 向明钧、李银保; 彭湘君. 火焰原子吸收光谱法测定湘西莓茶中六种金属元素的含量J.湖北农业科学.2009(12) 10 肖宇,郑波,张克

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