原子吸收分光光度计常见故障浅探

1、原子吸收分光光度计常见故障浅探屠锦娣(陕西金山电器有限公司 陕西 咸阳 712021 原子吸收分光光度计是一种无机成分分析仪器 , 广泛应用于化工 、 环保 、 地质矿产 、 医药 、 陶瓷等多个领 域的微量与痕量分析 。多年来 , 在利用 AAS9600型 原子吸收分光光度计进行测试工作的过程中 , 经常会 遇到各种类型的故障 。 通过对操作中出现的问题进行 细心观察推敲 , 认真检测和细致的分析比较 , 结合原子 吸收分光光度计的光学系统和机电系统工作原理 出问题的根源 、 解决办法 ,。 1 测试原理原子吸收分光光度计的工作原理是通过燃烧雾化 过程将被测元素的化合物离解为基态原子 。 当

2、工作元 素灯发出的与被测元素相同的特征谱线穿过火焰原子 化器产生的样品蒸汽层时 , 光的一部分被蒸汽层中待 测元素的基态原子所吸收 。 通过测定特征谱线被吸收 的大小 , 得到待测元素的含量 。2 故障原因分析及解决办法2. 1 火焰故障分析火焰是原子吸收分光光度计中最重要的部分之 一 , 对分析的准确性影响很大 , 主要有以下几个方面的 原因 。2. 1. 1 燃烧火焰不稳经长期反复试验观察 、 思考 、 摸索 , 发现在下面几 种情况下 , 会导致燃烧火焰不稳定 。1 燃烧缝混合气体比例不适当 。在用 AAS9600型原子吸收分光光度计进行测试时 , 当空气助燃气的 出口压力控制在 0.

3、250. 3M Pa , 乙炔钢瓶的出口压 力为 0. 05M Pa , 乙炔气流量在 80100L/h 时 , 燃烧 气的长缝火焰呈稳定的蓝色 。如果燃烧火焰异常 , 应 首先检查混合气体即空气与乙炔的混合比例是否适 当 。 如果比例适当 , 应检查助燃气和燃气通道及接头, 用肥皂水 , 即可解决问 , 长时间出现明显的不规则变化即 缺口或锯齿形 , 这说明燃烧缝被碳和无机盐沉积物堵 塞 , 需要加以清除 。 清除办法是 :把火焰熄灭后先用滤 纸插入揩拭 , 如不起作用可开启空气压缩机吹入空气 , 同时用单面刀片沿缝细心刮除 , 利用压缩空气将刮下 的沉积物吹掉 , 但要注意不要把缝边刮伤

4、1。2 周围环境干扰 。当空气流动过快或有烟雾 、 粉 尘干扰时 , 也会导致火焰燃烧不稳定 , 影响测试结果 。 此时应尽量排除空气中的干扰 , 比如关闭与仪器正对 的导致空气对流的门窗 、 风扇 , 调整排风扇的风速 。 排 风量的大小以一张纸贴在抽风口处 , 能被轻轻吸住为 宜 , 使工作环境的空气相对静止 , 情况会有所好转 。 2. 1. 2 燃烧火焰颜色不蓝 。1 燃气污染 。若在工作中发现火焰的颜色不正 常 , 并且骚动很大 , 在排除助燃气和燃气的比例问题 后 , 就可能是燃气的严重污染所致 , 应立即关闭燃气 , 待净化后再点火测定 。如果没有净化条件 , 应考虑重 新更换燃

5、气 。2 燃 气 不 足 。燃 气 的 出 口 压 力 最 大 可 达 2. 0 M Pa , 目前市场上的乙炔气瓶中没有足够的用来吸附 乙炔气的丙酮 , 乙炔的流失速度很快 , 当压力小于 0. 3 M Pa 时 , 乙炔流量会逐渐减少 , 燃烧缝的火焰会出现 瞬间的大缺口 , 使结果不稳定 。 此时 , 应及时调整乙炔 流量使其保持在 80100L/h , 火焰会保持相对稳定 。 如果调整后的火焰颜色发红黄色 , 就表示乙炔气不足 , 应更换新瓶 。45 陶 瓷 2009. No. 10 3 燃烧缝较脏 。燃烧缝有沉积物时 , 除表现为锯 齿状的火焰外 , 火焰的颜色也会显示异常 , 清理

6、狭缝的 方法在前面已有叙述 。要保证燃烧缝的清洁 , 平时做 完试验后 , 应继续点燃火焰 , 喷入去离子水约 10min , 再干烧一段时间后关闭燃气 。4 雾化室不清洁 。 长期测试尤其是对浓度高的重 金属测试后没有清洗干净 , 就会有离子残留于雾化室 内 。 清理方法是每次操作完后 , 都应喷入去离子水 10 min , 干烧一段时间 。在每次使用点火前 , 先开空气压 缩机吹入空气 , 然后吸入去离子水 10min , 燃烧缝中溢 出的溶液滴用滤纸擦拭干净 , 然后将进样管取出 , 吹入 5min 空气即可 。 雾化室必须定期清洗 。5 去离子水质不纯 。 如果排除了燃气和燃烧缝的 原

7、因 , 火焰仍呈现为红黄色 , 就应该检查去离子水质是 否达到试验要求 。2. 2 进样故障分析1 雾化量少 。 , 应检查毛 细管是否堵塞 。 , 可把它从溶 液中取出 , 用手指轻弹赶出气泡即可 ; 如果是其他物质 堵塞 , 应关闭燃气 , 将毛细管拔下 , 用软金属丝清除 , 仍 然不通 , 应更换毛细管 。2 不产生雾化 。遇到这种情况 , 应检查雾化器工 作是否正常 。 检查方法 :打开空气压缩机 , 不点火 , 将 进样管放入水中 , 看水中是否吹气泡 , 若有气泡 , 肯定 是雾化器损坏 , 需重新更换 ; 如果没有气泡 , 可点火进 行测试 , 比较标准溶液的吸光度是否与之前有

8、大幅降 低 , 如果吸光度特别小 , 应关闭燃气 、 助燃气 , 取下雾化 器检查 , 如有损坏 , 应予以更换 。2. 3 测试故障分析1 扫描波形图不光滑 。 波形图光滑与否对测试结 果影响很大 , 如果波形呈现锯齿状 , 一般负高压也会同 时出现异常 , 应检查工作元素灯是否与灯座上安装的 阴极灯对应 ; 如果灯安装正确 , 应重新执行 “波长自动 扫描” , 在扫描过程中 , 负高压会自动重新调整 , 波形恢 复平滑 。 如果波形没有改观 , 就可能是空心阴极灯出 现异常 , 应更换新灯 。2 扫描实际波长超出允许的误差范围 。 波长是元 素的特有特征 , 原子吸收分光光度计是通过吸收

9、原子 发出的固定波长的特征谱线来完成分析 , 如果扫描出 的波长偏离 , 结果就会出现很大的误差 。 解决方法是 : 在 F3界面中 , 按左右光标键移动 , 观察能量在光标移 动时的变化 , 用能量处于最高峰时波形图下方所显示 的波长值替代原有理论波长 , 执行 “ 波长自动扫描” , 至 波形光滑为止 , 此时所对应的波长值即为扫描的实际 波长 。 退出测试程序 , 在 C 盘根目录下键入 C :cd work 进入 work 子目录 , 然后执行 C :workedit wv. dat 进入编辑界面 , 编辑内容为 (实际波长 -理论波 长 ×50+原值 。 如 :铜的理论波长

10、为 324. 7nm , 扫描 的实际波长为 324. 0nm , 编辑界面原值为 1420nm , 编辑内容应为 (324. 0-324. 7 ×50+1420nm , 保存 , 退出 , 重新执行测试程序 , 波长会恢复正常 。3 能量不稳定 , 结 , 导致电压不稳 , 此 , 待电源稳定后再开机 。 空心阴 极灯长时间不用 , 发射能力大大减弱 , 为避免这种情 况 , 对于不常用的灯 , 每月应至少点亮 30min 左右 。 空心阴极灯因使用频繁 , 有所损坏 , 这种情况应考虑 更换新灯 。4 空心阴极灯点不亮 。检查灯电源是否接通 、 失 灵或接触不良 , 这种情况应请电工及时予以排除 , 避免 触电 。2. 4 废液流动不畅 。当雾化室内有油膜或生锈 , 雾化样品变成水珠 , 造 成室内积水 , 废液流动不畅 , 此时可用丙酮除锈 , 用乙 醚和乙醇清洗去油 , 最后用水冲洗并吹干 。若废液管 堵塞 , 也会造成废液流动不畅 , 此时可将燃烧缝取下 , 将废液管中的水封环解开 , 向雾化室废液嘴内注水或 用洗耳球吹气使废液管畅通 , 然后在废液管中部重新 绕一个直径约为 15cm 的