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1、微波辅助-萘乙醚的合成姓名:丁鹏飞 班级:12应化 学号:12111103103 摘要微波技术在机合成中已广泛用于酯化反应、烷基化反应、Friedel-Crafts 反应、氧化反应、重排反应、缩合反应、环化反应、加成反应、还原反应等其他反应。萘乙醚俗称橙花素,是一种合成香料,具有像橙花和洋槐花一样柔和持久的花香,并伴有甜味和草莓、菠萝一样的香气。其香气比 -萘甲醚温和而幽雅,在碱性介质中性能稳定,能和其它香料化合物调和,效果良好,且价格低廉。因此,萘乙醚被广泛地应用于肥皂和化妆品的香料,是调制樱桃、草莓、石榴、李子以及咖啡、红茶等香型的香精成分,还可用作玫瑰香、柠檬香等香料的定香剂。 前言微波
2、在有机合成中的应用研究始于1986 年,当年加拿大化学家Gedye 等发现微波辐射下4-氰基苯氧离子与氯苄的SN2 亲核取代反应速率提高了1240 倍,并且产率也有不同程度的提高。这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。自此,在短短的二十几年里,微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点,并逐步形成了一门引人注目的全新领域MORE化学(Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry),即微波促进有机化学。实验原理仪器试剂无水乙醇、萘酚、对甲基苯磺酸、上海松下微波炉NN-SM321H实验步骤萘酚1.44
3、 g(10 mmol)和对甲基苯磺酸0.34 g(2 mmol)研磨均匀后转入烧瓶中,然后加入乙醇10 mL,选择微波功率500 W,辐射时间15 min。蒸去乙醇,冷却至室温后用20 mL5%氢氧化钠洗涤、抽滤。固体产物用无水乙醇重结晶,熔点37 。根据类似的实验步骤,变换微波功率和辐射时间比较产物收率情况,然后在最佳条件下改变乙醇的量和催化剂的量比较产物的收率情况。实验记录实验结果功率420W时间-产量关系表1.功率420W时间-产量关系时间/min8 6 5 4 2产量/g 0 1.00 0.18 0.53 0.03图1.功率420W时间-产量关系时间6min功率-产量关系表2.时间6min功率-产量关系功率/W 110 260 420 570 700产量/g 0.28 0.12 1.00 1.19 0图2.时间6min功率-产量关系由上述的图表可知微波辅助-萘乙醚的合成时,微波炉的温度和功率对产量的影响都符合正态分度。而实验中最佳的反应时间和功率为6min、570W。 思考微波辅助优点:能够加快有机合成的反应时间,提高产率。缺点:目前
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