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1、项目七 饲料检测技术 工作任务一 饲料常规实验室分析技术 子任务 1-8 习题一、名词解释 1. 采样:2. 原始样本:3. 初级样本:4. 次级样本:5. 分析样本:6. 四分法:7. 初水: 8. 感官检测:9. 容重法:10. 筛别法:11. 比重鉴别法:12. 水分:13. 粗灰分:14. 粗蛋白:15. 粗脂肪:16. 粗纤维:17. 无氮浸出物:二、填空题1. 采样的基本方法有两种为( )和( )。2. 一般情况下,饲料原料样本应保留( )周,成品样本应保留( )周。 3. 饲料样本采集应采用( )进行采取,次级样本制备时宜采用( )。4. 用于常规营养成分分析时,要求饲料样本全部

2、通过( )目标准分析筛。 5. 测定新鲜样本的初水分时,恒温干燥箱温度应设置为( )。 6. 风干样本置于( )、( )、( )处保存,而新鲜饲料样本则需进行( )。 7. 感官检测通过感观,包括( )等方法,以及借助基本工具,包括( )进行的一般性外观检测。8. 感官检测方法有( )、( )、( )、( )、( )、( )等。9. 分析天秤读数时,一定要将( )顺时针旋转到底,使天平完全( )。10. 饲料营养成分分析除有特殊说明外,所用的药剂纯度都为( )。11. 恒温干燥箱工作室内放置试品时,每个物品之间须有( )间隙,每层搁板上的物品要( )放置,最底层搁板的距离与工作室底部必须有大于

3、( )的距离。12. 粗灰分测定的灰化温度是( )。13. 凯氏定氮法测定配合饲料中的粗蛋白含量,就是测定试样中的含氮量,就是在催化剂的存在下,用 ( )破坏饲料中的有机物,使其转化成硫酸铵。14. 在测定饲料粗蛋白质的方法中,选取试样应采用 ( )法缩减。15. 在饲料粗蛋白含量测定中,所用催化剂混合后为( )克 。16. 在测定饲料粗蛋白含量时,滴定空白消耗 0.1mol/L 盐酸标准溶液的体积不得超过 ( ) ml。17. 在测定饲料中粗蛋白质含量时,将装有试样的消化管放置在( )进行消化。 18. 鱼粉中真蛋白质在( )条件下发生盐析作用而产生沉淀,此沉淀物不溶于热水。19. 饲料中粗

4、蛋白测定,消化时所用的催化剂为( ),滴定时所用的酸碱指示剂为( )。20. 饲料粗脂肪含量测定是称( )重量。 21. 索氏脂肪提取器、索氏脂肪提取仪、( )和恒温烘箱为饲料粗脂肪含量测定用主要仪器设备。22. 饲料粗脂肪测定所用的试剂是( ),抽提时溶剂回流次数控制在( )为宜。23. 饲料粗脂肪含量测定用试样缩减至( )保存。24. 国标规定饲料粗脂肪含量在( )以上,允许相对偏差为( )。25. 饲料粗脂肪含量测定用试样应粉碎至( )目。26. 饲料粗脂肪含量测定( )将滤纸包放入( ),在抽提瓶中加无水乙醚。 27. 饲料粗脂肪含量测定( )应在( )水浴锅上加热。 28. 饲料粗纤

5、维测定,酸、碱洗涤时间控制为( ),干燥温度为( )。29. 饲料无氮浸出物%=100%( )%三、选择题1. 收到样品一般保留( )A. 1个月 B.6个月 C.2个月 D.3个月2. 袋装原料采样时,根据包装袋数量,确定取样包数,如果有 200 包原料应随机选取( )。A.10 包 B.13包 C.15 包 D.20包 3. 感官检查不包括( )。A、视觉 B、嗅觉 C、触觉 C、化学分析4. 感观检测的方法包括( ),它是通过手指捻的感觉来察觉饲料粒度的大小、硬度、滑腻感及水分的多少。A.仪器分析检验 B.显微镜检验 C.触觉检验 D.视觉检验5. 显微镜检查的目的是检查饲料原料中应有的

6、成分是否存在、( )、检查是否在污染物、检查是否污染霉菌、昆虫或啮齿类排泄物、检查是否混合均匀等。A.检查是否含有有害的成分 B.检查是否含有有毒的植物和种子C.弥补化学分析或其他分析的不足 D.A、B、C都有6. 饲料中( )含量测定的原理是指根据样品性质的不同,在特定条件下对样品进行干燥所损失的质量在试样中所占比例。A.水分和其他挥发性物质 B.水分 C.粗脂肪 D.灰分7. 电热恒温鼓风干燥箱一般由( )组成。A.鼓风设备和自动恒温系统B.外壳,加热系统和鼓风设备C.加热系统和自动恒温系统D.外壳,加热系统,鼓风设备和自动恒温系统8. 测定特殊饲料中水分含量时使用的电热真空干燥箱温度要可

7、控制在( ),真空度可达13kPa.A.802 B.1035 C.1032 D.10529. 测定饲料中水分和其他挥发性物质含量的干燥温度是( )。A.85 B.103 C.110 D.12010. 测定粘稠饲料试样中水分和其他挥发性物质含量,下列说法不正确的是( )。A.称量瓶内放一薄层砂和一根玻璃棒 B.将称量瓶及内容物质和盖一并放入的干燥箱内干燥 C.称取10g试样于称量瓶,准确至0.1g D.用玻璃棒将试样与砂充分混合,玻璃棒留在称量瓶中11. 测定可能发生不可接受质量变化的样品的水分,真空干燥箱达到设定的压力和温度后应干燥( )。A.4h0.1h B.4h0.5h C.5h0.1h

8、D.5h0.5h12. 水分测定两个平行测定结果的绝对差值应不大于( )。A.0.1% B.0.2% C.0.3% D.0.4%13. 水分测定所需的仪器设备是( )。A.称量瓶,电炉,干燥器 B.干锅,电热鼓风干燥箱,电热真空干燥箱,干燥箱 C.称量瓶,电热恒温鼓风干燥箱,干燥器 D称量瓶,电热恒温鼓风干燥箱,电热真空干燥箱,干燥器14. 试样中的有机质经灼烧分解,所得残渣的质量分数百分率称为( )A.粗灰分 B.半纤维素 C.粗纤维 D.木质素15. ( )指试剂在550灼烧所得的残渣A.粗蛋白 B.水分 C.粗纤维 D.粗灰分16. 粗灰分测定的灰化温度是( )A.550 B.600 C

9、.650 D.80017. 测定粗灰分是试样灼烧后无炭粒,继续在马弗炉中灼烧( )A.0.5h B.1h C.3h D.5h18. 测定粗灰分时,试样灼烧后如果有炭粒,将试样冷却并用( )润湿后,在干燥箱中仔细蒸发至干。A.乙醚 B.蒸馏水 C.丙酮 D.盐酸溶液19. 测定粗灰分时,试样灼烧后如果有炭粒,将试样冷却并湿润后,在( )干燥箱中仔细蒸发至干。A.103±2 B.105±2 C.110±5 D.130±520. 粗灰分检测中使用的分析天平的感量为( )A.0.0001g B.0.001g C.0.01g D.A.B.C都可21. 粗灰分测定结

10、果等于( )A.粗灰分的质量除以试样的质量B.粗灰分的质量除以灰化后的试样质量C.试样炭化后的质量除以试样的质量D.试样炭化后的质量除以灰化后的试样质量22. 凯氏定氮法测定饲料中的粗蛋白含量,蒸馏时用的试剂为40%的( )溶液。 A.氢氧化钾 B.氯化钠 C.氯化钾 D.氢氧化钠23. 在饲料粗蛋白质的测定方法中,所用混合催化剂为( )硫酸铜和 ( )硫酸钾。 A. 14g:8g B. 12g:6g C. 0.4g:6g D. 0.6g:18g24. ( )分为酸式和碱式两种,酸式滴定管主要用于滴定液是酸性溶液、氧化还原溶液和稀盐溶液的容量分析中;碱式滴定管主要用于滴定液是碱性溶液的容量分析

11、中。A.定量瓶 B.烧杯 C.滴定管 D.量筒25. 关于滴定管的使用,说法不正确的是( )。A.有油污的酸式滴定管,需用烙酸洗液洗涤。B.将碱式滴定管橡皮向上弯曲90°,捏玻璃珠使溶液从玻璃珠和橡皮管之间的间隙缝中流出以排出管下的气泡C.使用碱式滴定管时,应捏玻璃珠的下半部D.碱式滴定管中的玻璃珠外径应比橡皮管内径大些26. 测定催蛋白用的催化剂( )A.无水硫酸铜和硝酸钾 B.无水硫酸铜和硫酸钾C.硫酸钠和硫酸钾 D.硫酸钠和硝酸钠27. 测定粗蛋白的指示剂( )A.甲基红溴甲酚绿指示剂 B.甲基橙溴甲酚绿钠盐指示剂C.中性红次甲基蓝指示剂 D.甲基红溴甲酚绿钠盐指示剂28. 在

12、测定饲料粗蛋白的过程中,试样要消煮成( )的蓝绿色A.半透明 B.不透明 C.混浊 D.透明29. 凯氏定氮法测定饲料中的粗蛋白含量,半微量蒸馏法蒸馏时要在蒸汽发生瓶中加入( )是为了在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需要补加硫酸。A.甲基红指示剂 B.溴甲酚绿指示剂 C.溴百里芬兰指示剂 D.百里芬兰指示剂30. 凯氏定氮法粗蛋白测定所用的试剂有( )A.浓硫酸 B.磷酸 C.高氯酸 D.硝酸31. 凯氏定氮法粗蛋白测定所用的仪器设备有( )A.凯氏定氮仪 B.滴定管 C.分析天平 D.A、B、C都可32. 标定盐酸标准溶液的基准试剂是( )A.基准物是碳酸钠 B.基准碳酸氢钙 C.基准草酸

13、钠 D.基准碳酸钙33. 饲料中粗蛋白的测定方法不适用于( )A.浓缩饲料 B.配合饲料 C.维生素预饲料 D.大豆粕34. 常量蒸馏法硼酸的浓度是( )A.0.1% B.0.5% C.1% D.2%35. 全自动程序中应用的硼酸溶液是每1000ml( B )硼酸水溶液中含0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10ml,0.1%甲基红乙醇溶液7ml,4%氢氧化钠水溶液0.5ml的溶液。A.1% B.2% C.3% D.4%36. 酸式滴定管活塞处凡士林涂法正确的为( )A.将凡士林涂在活塞上 B.将凡士林涂在滴定管装活塞处C.不需要涂凡士林 D.将凡士林涂在活塞大头和滴定管装活塞小头处37. 酚红指示剂在p

14、H为( )范围变色。A.6.88.0 B.4.46.7 C.3.14.4 D.6.48.238. 在粗脂肪测定的提取步骤中,不使用调节加热装置,而是用一个相当设备。则控制回流速度每秒至少( )滴。A、3 B、 5 C、8 D、1039. 粗脂肪中除真脂肪外,还含有其他溶于( )的有机物质。A、乙醚 B、石油醚 C、乙醇 D、四氯化碳40. 下列不属于脂肪的是( )。A、磷脂 B、芝麻油 C、花生油 D、猪油41. 粗脂肪测定过程中,提取后烘干称量时精确至( )。A、0.1mg B 、1mg C、10mg D、0.1g42. 粗脂肪测定中所用石油醚的挥发残渣应( )。A、小于20mg/L B、小

15、于12mg/L D、小于30mg/L C、小于35mg/L43. 饲料粗脂肪含量测定是在( )中用乙醚提取试样的。 (A) 干燥的 (B) 振荡的 (C) 搅拌器 (D) 索氏脂肪提取器44. 粗纤维测定需要的溶液有( )A.硫酸溶液 B.氢氧化钾溶液 C.正辛醇 D,A、B、C都是45. 标定氢氧化钾溶液的指示剂是( )A.酚酞指示剂 B.甲基红指示剂C.百里酚酞指示剂 D.苯酚红指示剂46. 粗纤维测定中正辛醇的作用是( )A.消煮 B.助溶 C.防泡剂 D.去除蛋白47. 粗纤维测定中石油醚的作用是( )A.脱脂 B.去除不溶物 C.萃取杂质 D.沉淀蛋白48. 粗纤维测定前预脱脂处理用

16、的试剂是( )A.异丙醇 B.乙醚 C.石油醚 D.正己烷49. 粗纤维测定前去除碳酸盐用的试剂是( )A.0.5mol/L 盐酸溶液 B.1.0mol/L盐酸溶液C.0.5mol/L硝酸溶液 D.1.0mol/L硝酸溶液50. 测定粗纤维时,灰化应直至冷却后连续两次称量的差值不超过( )A.0.8mg B.1.6mg C.2mg D.2.5mg51. 粗纤维测定结果应准确至( )A.0.1g/kg或0.01% B.1g/kg或0.1%C.0.1g/kg或0.1% D.1g/kg或0.01%四、判断题1. ( )感官检测的方法包括视觉、嗅觉、味觉和触觉检验,也包括过筛检验和放大镜检验。2. (

17、 ) 感官检验的方法包括味觉检验,它是通过鉴别具有特征气味的饲料,察看有无霉臭、腐臭、氨臭、焦臭等。3. ( )嗅觉检验是通过舌舔或牙咬来检查饲料的味道。4. ( )测定饲料中水分和其他挥发性物质含量时,电热鼓风干燥箱的温度要求可控制在103±2。5. ( )高水低脂样品是指水分含量高于15%,脂肪含量低于120g/kg的样品。 6. ( )粗灰分的残渣成分包含矿物质的氧化物.砂石.泥土.矿物质盐类和纤维素等。7. ( )粗灰分的检测结果一般用质量分数来表示。8. ( )粗灰分是饲料干物质在 300高温下燃烧后的残渣。 9. ( )凯氏定氮法测定饲料中的粗蛋白含量,蒸馏后的吸收液用盐

18、酸标准溶液滴定,溶液由灰红色变成蓝绿色为终点。10. ( )测定饲料粗蛋白质含量时,消化液在浓碱的作用下进行蒸馏。 11. ( )用已知溶液替代试液,用同样方法进行试验,称为空白试验。 12. ( )用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醚和丙酮除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。13. ( )粗纤维测定中干燥和灰化后使用的干燥剂是硅胶。14. ( )常规饲料分析不能直接分析饲料中无氮浸出物含量,而是通过计算求得。五、简答题1. 在采样过程中怎样才能正确获得所需有代表性样品?采样的目的是什么?2. 什么是风干样品,如何制备风干样品? 3. 如何测定样品的初水分?4.

19、坩埚加高热后,坩埚钳也需烧热后才可夹取,理由何在?5. 简述凯氏定氮法测定粗蛋白的原理。6. 脂肪包的长度为何不能超过虹吸管的高度?六、论述题1. 对于制备好的样品,应如何登记和保管?2. 感官方法可以鉴定饲料的哪些特征,如何运用感官方法鉴定饲料的品质?3. 论述饲料中水分含量测定的操作步骤。4. 凯氏定氮法测定粗蛋白主要测定步骤。七、案例题1. 试分析饲料灰分测定时高温炉的温度过高与过低对测定结果有何影响。2. 试分析导致试样粗蛋白分析结果偏低的主要原因。3. 某养猪户欲自己配制配合饲料,买来豆粕等原料,请你帮助化验一下所买鱼粉的蛋白含量。请你设计一下化验方案。 4. 试分析盛有粗脂肪的盛醚

20、瓶在100105烘箱内的时间过长对测定结果有何影响。项目七 饲料检测技术 工作任务一 饲料常规实验室分析技术 子任务 1-8 习题答案一、名词解释 1. 采样:指从待测饲料原料或产品中按规定抽取一定数量、具有代表性样品的过程。2. 原始样本:指由生产现场如田间、牧地、仓库、青贮窖、试验场等大量分析对象中采集的样本。采样量依区域大小、饲料均匀程度和性质等而异。3. 初级样本:是指对于不均匀的物料如粗饲料、块茎、块根饲料、家畜屠体等,需利用复杂的采样技术,分别在不同的位置(点)和深度(层次)取样,将这些样品混合的样本。对于均匀物料,原始样本与初级样本无明显区别。4. 次级样本:是指初级样本经充分混

21、合后,按一定的方法进行缩减,以供实验室分析用的样本。如此取样多次,得到的一系列逐渐减少的样本分别叫“次级”、“三级”、“四级”等样本。一般饲料样本缩分至500g左右即可。5. 分析样本:是指次级样本经剪短、切碎等初步处理后,测定湿样中水分并制成风干样,然后磨碎、过筛、装瓶所得的样本。6. 四分法:是指均匀性的饲料(搅拌均匀的籽实、粉末状饲料)或混合完全后的原始样本放置在一张方形纸、帆布、塑料布等上面,提起一角,使籽实或粉末饲料流向对角,随后,提起对角使饲料回流,如法将四角反复提起,使粉末反复移动混合均匀。然后将样料堆成圆锥形或铺平,用刀或其它适当的器具从当中划一个十字,将样品分成四等份,任意除

22、去对角两份,将剩余两份如前法混合后再分成四份。重复以上操作,直到剩余量与测定需要量接近为止。7. 初水:是指新鲜样品在60-65恒温干燥箱中烘8-12小时,除去的部分水分。8. 感官检测:通过感观(嗅、视、尝、触) ,以及借助基本工具(筛子、放大镜)进行的一般性外观检测。9. 容重法:各种饲料原料均有其定的容重,测定饲料样品的容重,并与标准纯品的容重进行比较,可判断有无异物混入和饲料的质量。10. 筛别法:分别用不同孔径的分样筛,仔细分别饲料颗粒的大小,分别判断饲料的种类和混入的东西。11. 比重鉴别法:根据饲料样品在一定比重(相对密度)的溶剂中的沉浮情况来鉴别是否混入异物、异物种类和混入比例

23、。12. 水分:指饲料中的游离水(或称自由水、初水) 和吸附水 (又称结合水、束缚水) 之和。13. 粗灰分:是饲料、动物组织和动物排泄物样品在550高温炉中将所有有机物质全部氧化后剩余的残渣。主要为矿物质氧化物或盐类等无机物质,有时还含有少量泥沙,故称粗灰分。14. 粗蛋白:是指饲料中一切含氮化合物的统称,饲料样品中的氮含量乘以系数6.25。15. 粗脂肪:将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物。16. 粗纤维:植物细胞壁的主要组成成分,包括纤维素、半纤维素、木质素及角质等成分。17. 无氮浸出物:饲料有机物中除去脂肪和

24、粗纤维的无氮物质统称为无氮浸出物。无氮浸出物是非常复杂的一组物质,包括淀粉、可溶性单糖、双糖,一部分果胶、木质素、有机酸、单宁、色素等。二、填空题1. 几何法 四分法 2. 2、4 3. 几何法、四分法4. 40 5. 6065 6. 避光 通风 干燥、干燥处理 7. 嗅、视、尝、触;筛子、放大镜8. 视觉检测、味觉检测、嗅觉检测、触觉检测、过筛检测、放大镜检测 等。9. 升降旋钮开关、开启 。10. 分析纯11. 1020mm、交错、100mm12. 550 13. 浓硫酸14. 四分15. 6.416. 0.217. 消煮炉18. 碱性19. 混合催化剂、混合指示剂20. 提取物 21.

25、电热恒温水溶锅22. 无水乙醚、10次/小时23. 200g 24. 10%、3% 25. 40 26. 仲裁法、抽提管27. 仲裁法、60-7528. 30min±1min、13029. 水分+灰分+粗蛋白质+粗脂肪+粗纤维三、 选择题1. D 2. B 3. D 4. C 5. D 6. A 7. D 8. A 9. B 10. C 11. A 12. B 13. D 14. A 15. D 16. A 17. B 18. B 19. A 20. A 21. A 22. D 23. C 24. C 25. C 26. B 27. A 28. D 29. A 30. A 31. D

26、 32. A 33. C 34. D 35. B 36. D 37. A 38. B 39. B 40. A 41. A 42. A 43. AD 44. A 45. A 46. C 47. A 48. C 49. A 50. C 51. A四、 判断题1. 2. × 3. × 4. 5. × 6. × 7. 8. × 9. × 10. 11. × 12. 13. 14. 五、简答题1. 答:采样方法应根据饲料的性质、均匀程度、批号、数量、分析项目以及对分析误差的要求而定。首先应注意要有足够的采样点和采样量。另外,采样点的分

27、布要合理;采样应是随机的。正确采样应该尽可能采取被分析物品的不同部位,将其磨碎至相当程度,然后把这些样本充分混合,使成为整个饲料的代表样本,然后再从中分出一小部分作为分析样本用。采样是饲料分析的第步,采样的根本目的是通过对样品的理化指标的分析,客观地反映受检饲料原料或产品的品质。2. 答:风干样本是指饲料或饲料原料中不含有游离水,仅有少量的吸附水(15以下)的样本。风干样本的制备:将原始样本按“四分法”取得化验样本;将所得的化验样本经一定处理(如剪碎、捶碎等)后,用样本粉碎机粉碎;按照检验要求,将粉碎后的化验样本全部过筛;粉碎完毕的样本装入磨口广口瓶内保存。3. 答:初水分测定原理是含水分高的

28、新鲜饲料在60-65烘箱中烘干至恒重,逸失的重量即为初水。具体测定步骤:取平均样品200-300g,置于已知重量的培养皿中,先在80条件下,烘15min,然后放在60-65的烘箱中,进行干燥,干燥到样品容易磨碎(5-6h)。将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h(不少于2h),便成为风干状态。称重:重复上述操作,直到两次称重之差不超过0.5g为止。计算:初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100%。4. 答:由于温度骤升或骤降,常使坩埚破裂。坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉上预热,以免坩埚因局部冷却而破裂。5. 答: 凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转

29、化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸标准液滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。6. 答: 脂肪包的长度如果超过虹吸管的高度, 滤纸包就不能全部浸泡于乙醚,虹吸作用就不能充分发挥,影响萃取效率。六、论述题1. 答:制备好的样本应置于干燥且洁净的磨口广口瓶内,作为化验样本,并在样本瓶上登记样本名称(一般名称,学名和俗名)和种类(必要时注明品种、质量等级)、生长期(成熟程度)、收获期、茬次、调制和加工方法及贮存条件、外观性状及混杂度、采样地点和采集部位、生产厂家和出厂日期、重量、采样人、制样人和分析人的姓名等信息。饲料样本都由专人采取、登记、粉碎与

30、保管。样本保存时间的长短应有严格规定,一般情况下原料样本应保留2周,成品样本应保留1个月。样本保存或送检过程中,须保持样本原有的状态和性质,减少样本离开总体后发生的各种可能变化,如污染、损失、变质等。接触样本的器具应洁净,容器密闭,防止水分蒸发。风干样本置于避光、通风、干燥处,避免高温。新鲜饲料样本需低温冷藏,抑制微生物作用及生物酶作用,减少高温和氧化损失。2. 答:饲料的感官鉴定是指通过视觉、味觉、嗅觉、触觉所进行的鉴定。可以鉴定饲料的形状、色泽,滋味,气味,粒度、硬度、温度、含水量、结块、黏稠性,有无结块、虫子、霉变、异物、夹杂物等特征;视觉鉴定:观察饲料的形状、色泽,有无结块、虫子、霉变

31、、异物、夹杂物等。味觉鉴定:通过舌舔来感觉饲料的涩、甜、苦、哈、香等滋味;通过齿嚼感觉饲料的硬度。嗅觉鉴定:通过鼻子嗅饲料的气味,判断饲料霉变、腐败、焦味,脂肪酸败、氧化等情况。触觉鉴定:通过手抓、指头捻,感触饲料的粒度的大小、硬度、温度、含水量、结块、黏稠性,有无夹杂物等情况。过筛:使用8目、16目、40目的筛子,测定混入的异物及原料或成品的大约粒度。放大镜:使用放大镜(或实体显微镜)鉴定内容与视觉观察的内容基本相同。3. 答:(1)试样:液体、粘稠饲料、油脂为主要成分的饲料 称量瓶内放一薄层砂和一根玻璃棒。将称量瓶及内容物和盖一并放入103的干燥箱内干燥30min±1min。盖好

32、称量瓶盖,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温。称量其质量,准确至1mg。称取10g(精确至1mg)试样于称量瓶中。用玻璃棒将试样和砂充分混合,玻璃棒留在称量瓶中,按操作。其他饲料 将称量瓶放入103的干燥箱内干燥30min±1min后取出,放入干燥器中冷却至室温。称量其质量,准确至1mg。称取5g试样于称量瓶中。准确至1mg,并摊匀。(2)测定:将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103的干燥箱内,建议平均每升干燥箱空间最多放入一个称量瓶。当干燥箱温度达到103后,干燥4h±0.1h。将盖盖上,从干燥箱中取出,在干燥器中冷却至室温。称量,准确至1mg。以油脂为主要成

33、分的饲料应在103干燥箱内在干燥30min±1min。两次称量的结果相差不应大于试样质量的0.1%,如果大于0.1%,按(3)操作。(3)检查试验 为了检查在干燥中是否有化学反应如美拉德反应而造成不可接受的质量变化,作如下的检查。在干燥箱内103再次干燥称量瓶和试样,时间为2h±0.1h。在干燥器中冷却至室温。称量,准确至1mg。如果经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%,就可能发生了化学反应,在这种情况下按(4)所述步骤处理。(4)发生不可接受质量变化的样品 按(1)取出试样。将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入80的真空干燥箱内,减压至13kPa。通入干燥空气

34、或放置干燥剂干燥试样。在放置干燥剂的情况下,当达到设定的压力后断开真空泵。在干燥过程中保持所设定的压力。当干燥箱温度达到80后,加热4h±0.1h。小心地将干燥箱恢复至常压。打开干燥箱,立即将称量瓶盖盖上,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温称量,准确至1mg。将试样再次放入80的真空干燥箱中干燥30min±1min,直至连续两次干燥质量变化之差小于其质量的0.2%。(5)测定次数 同一试样进行两个平行测定。(6)计算。4. 答:(1)试样的选取和制备: 选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止试样成分的变化。(2)消化:称

35、取试样0.51g(含氮量580mg)准确至0.0002g,放入凯氏烧瓶中,加入6.4g混合催化剂,与试样混合均匀,再加入12mL硫酸和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力(360410)直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2h。(3)蒸馏:将试样消煮液冷却,加入20mL蒸馏水,转入100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,做为试样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需补加硫酸。准确移取试样分解液1020mL注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加入10mL氢氧化钠溶液,小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶使冷管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。精确称取0.2g硫酸铵,代替试样,分别按上述两种步骤进行操作,测得硫酸铵含量为21.19±0.2%,否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。(4)滴定:蒸馏后的吸收液立

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