现代材料研究方法

1、现代材料研究方法（现代材料研究方法（I I）现代材料研究方法现代材料研究方法绪绪 论论1、内容内容（I）TEM（II）其它）其它透射电子显微镜透射电子显微镜Transmission electron microscopy放大镜放大镜常规：光源玻璃透镜图像常规：光源玻璃透镜图像TEM ：e束电磁透镜像束电磁透镜像质构质构/清清高高原理原理（电子显微分析）（电子显微分析）操作操作（实验技能课程）（实验技能课程）why? what? how?2、目的目的2 2学分学分/32/32学时学时一门技能：设计、诊断、辨别一门技能：设计、诊断、辨别图像组成结构图像组成结构-材料的材料的DNA3、基础课与参考书

2、基础课与参考书基础课：射线衍射、固体物理基础课：射线衍射、固体物理 参考书：参考书：TEMTEM、电子显微学类、电子显微学类 要点：要点：n为什么电子束做光源？为什么电子束做光源？n磁场怎样做透镜？磁场怎样做透镜？磁透镜的光学特点？磁透镜的光学特点？第一章第一章 电子光学基础电子光学基础1.1 光学显微镜的局限性光学显微镜的局限性显微/放大的2个含义：分辨：人眼能看清0.2mm放大：把物体放大到人眼能分辨的程度放大倍数能无限提高吗？1.1.1 光的衍射光的衍射O1LB10 0光强集中在中心：光强集中在中心：Airy斑斑MRnsin61.00为入射光的波长；为入射光的波长；n为透镜周围介质的折射

3、率为透镜周围介质的折射率为物镜的半孔径角为物镜的半孔径角O1O2dLB2B1o强度强度D两个两个AiryAiry斑明显可分辨斑明显可分辨两个两个AiryAiry斑刚好可分辨斑刚好可分辨两个两个AiryAiry斑分辨不出斑分辨不出I I0.81I0.81Id指物镜能够分开两个点之指物镜能够分开两个点之间的最短距离，称为物镜的间的最短距离，称为物镜的分辨本领或分辨能力；分辨本领或分辨能力；sin61.00/nMRd1.1.2 光学显微镜分辨本领的理论极限光学显微镜分辨本领的理论极限MRnsin61.002161.0sinnd一般对玻璃透镜：一般对玻璃透镜：70-7570-75介质为油时，介质为油时

4、，n=1.5n=1.5半波长是玻璃透镜分辨率的理论极限半波长是玻璃透镜分辨率的理论极限可见光可见光=3900-7600A,=3900-7600A,光学玻璃透镜的分辨极限是光学玻璃透镜的分辨极限是2000A2000A（0.20.2m)m)提高分辨本领的关键在于降低光源的波长！提高分辨本领的关键在于降低光源的波长！1.1.3 有效放大倍数有效放大倍数人眼分辨本领：人眼分辨本领：0.2mm0.2mm光学显微镜分辨极限：光学显微镜分辨极限：0.20.2m m光学显微镜需要提供足够的放大倍数，把物体放大到人光学显微镜需要提供足够的放大倍数，把物体放大到人眼能分辨的程度，相应的放大倍数叫有效放大倍数眼能分

5、辨的程度，相应的放大倍数叫有效放大倍数有效有效d de e/d=0.2mm/0.2 /d=0.2mm/0.2 m=1000m=1000倍倍为减轻人眼负担，为减轻人眼负担，有效有效略高些，通常略高些，通常1000-15001000-1500倍倍提高提高有效有效，需要寻找短波长照明源！，需要寻找短波长照明源！电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列，称电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列，称。射线射线 X 射线射线紫外光紫外光可见光可见光红外光红外光微波微波无线电波无线电波利用紫外线强烈地吸收利用紫外线强烈地吸收X X射线没办法使其变向聚焦射线没办法使其变向聚焦电子波长应运而生1.2 电子的波性及波长电子的波

6、性及波长根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。有波动性。快速（接近光速）运动的粒子也会有波性，波长为：快速（接近光速）运动的粒子也会有波性，波长为： mvh h h Plank Plank 常数常数 ， m m v v 电子速度电子速度SJ .g.显然，显然，v v越大，越大， 越小，电子的速度与其加速电压（越小，电子的速度与其加速电压（E E伏特）有关伏特）有关即即而而则则 埃埃即若被即若被150150千伏的电压加速的电子，波长为千伏的电压加速的电子，波长为 1 1 埃。埃。eEmv 221mEevCe .Emvh201cv

7、mm202cmmceE)109788. 01 (150)21 (26200EEcmeEEemh 式中， C为光速，C=3.0108m/s, 并且, 若加速电压很高，便电子具有极高速度，则经过相对论修正，有100kV,100kV,=0.0036 =0.0036 是可见波长的是可见波长的1/101/10万万还要解决聚焦和放大问题还要解决聚焦和放大问题1.3 电子在磁场中运动和磁透镜电子在磁场中运动和磁透镜1.3.1 电子在磁场中的运动电子在磁场中的运动FqVB),sin(BvqvBf R=mVr/eBT=2R/Vr=2mVr/eBVrT=2m/eB与无关，聚焦与无关，聚焦与有关，放大与有关，放大由

8、于磁场力和运动速度由于磁场力和运动速度的影响，使电子向轴偏的影响，使电子向轴偏转，绕轴旋转聚焦。转，绕轴旋转聚焦。 1.3.2 磁透镜原理磁透镜原理1.3.3 磁透镜磁透镜 VS 玻璃透镜玻璃透镜 完全类似的光学特点；完全类似的光学特点； 电子束与材料相互作用，体现材料信息；电子束与材料相互作用，体现材料信息； 焦距、放大倍数连续可调焦距、放大倍数连续可调。 1） 球球 差差 原因原因:中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同-远轴折射厉害远轴折射厉害;结果结果: 两者不交在一点上，象平面成了一个漫散圆斑两者不交在一点上，象平面成了一个漫散圆斑;大小大小:半

9、径为半径为 还原到物平面还原到物平面: 为球差系数，最佳值是为球差系数，最佳值是0.3 mm 。 为孔径角，透镜分辨本领随其增大而迅速变坏。为孔径角，透镜分辨本领随其增大而迅速变坏。sMsMCrsMssCMrrsC1.4 电子透镜的缺陷和分辨距离电子透镜的缺陷和分辨距离 1.4.1 电子透镜缺陷电子透镜缺陷 使实际分辨距离远小于理论分辨距离，使实际分辨距离远小于理论分辨距离，球差、象散和色差球差、象散和色差。P象象P透镜透镜物物P光轴光轴2）象差）象差 原因原因: 磁场不对称，磁场不对称，-A平面电子束聚焦在平面电子束聚焦在Pa点，点，B平面电子聚焦在平面电子聚焦在Pb点点; 结果结果: 圆形

10、物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑; 大小大小:平均半径为平均半径为还原到物平面还原到物平面 为象散引起的最大焦距差；为象散引起的最大焦距差； AMAfMrAAfr Af平面平面BPA透镜平面透镜平面物物P光轴光轴PBfA 平面平面A3）色差）色差原因原因:电子的能量不同，从而波长不一电子的能量不同，从而波长不一, 折射不同折射不同;结果结果:漫散圆斑还原到物平面，其半径为漫散圆斑还原到物平面，其半径为 是透镜的色差系数是透镜的色差系数引起电子束能量变化的原因：引起电子束能量变化的原因： 电子的加速电压不稳定；电子的加速电压不稳定； 电子束照射到试样电子束照射

11、到试样时，和试样相互作用，部分电子发生非弹性散射，使能量变化。时，和试样相互作用，部分电子发生非弹性散射，使能量变化。EECrcCcC能量为能量为E的的电子轨迹电子轨迹象象1透镜透镜物物P光轴光轴能量为能量为E - E的的电子轨迹电子轨迹象象2 在电磁透镜中，球差对分辨率的影响最为在电磁透镜中，球差对分辨率的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正重要，因为没有一种简便的方法使其矫正过来。而其他像差在设计和制造时，采取过来。而其他像差在设计和制造时，采取适当的措施是可以消除的适当的措施是可以消除的。1.4.2 电磁透镜分辨率电磁透镜分辨率（分辨距离、分辨本领）（分辨距离、分辨本领） 显微镜

12、的分辨极限是：显微镜的分辨极限是： 在电镜情况下：在电镜情况下： 可见，光阑尺寸过小，会使分辨本领变差，但过大则球差变大。可见，光阑尺寸过小，会使分辨本领变差，但过大则球差变大。这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值。这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值。sin.nd .d.sC通用的较精确的理论分辨本领公式和最佳孔径角公式为：通用的较精确的理论分辨本领公式和最佳孔径角公式为：/minsCd/min.sCd/min.sC现代HRTEM d约0.2nm -纸的1/25万0.2 mm人眼.un光学.nm电子第二章第二章 透射电子显微镜透射电子显微镜阴极控制极阳极电

13、子束聚光镜试样物镜中间象中间镜投影镜观察屏物镜光阑/焦选区光阑/像（实空间）物镜电子束试 样后焦面（倒易空间）像平面（正空间）22 （a）放大（b）衍射物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜 三次象（荧光屏）选区光阑真空系统 为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为 毫米汞柱。 供电系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。74101

14、0近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。第三章第三章 电子衍射电子衍射n干涉与衍射干涉与衍射n衍射条件衍射条件衍射效应衍射效应平行光束狭缝明暗相间条纹平行光束圆孔同心圆明暗相间条纹劳厄劳厄M.von.Laue(1879-1960)3.2 布拉格方程布拉格方程u 反射束反射束1与与2之间光程差之间光程差=ML+LD=2dsinu 选择反射：选择反射：2dsin=n（布拉格公式）（布拉格公式）d1221AA LDK0KgNMX 线衍射分析晶体结构(1915 年获诺贝尔物理学奖) dAA LK0KgN1/1/d/2/ 1sind晶体-电子束-相位关系3.3 反射

15、球反射球(Ewald球球)与倒易点阵与倒易点阵dAA ON1/1/dK0KgGO*Ag(hkl)3.3.1 布拉格方程与倒易点阵A G O*必在1/为半径、O为球心的球面上，此球为反射球g g称为倒易矢量,该矢量端点G组成的点阵称倒易点阵gkkg0)hkldhklghklN/hklg(13.3.2 倒易点阵的几何分析建立方法: 以O*为原点,作三个矢量分别垂直正点阵(100)、（010）、（001）面;三个矢量大小分别=1/d100 1/d010 1/d001三个矢量为基矢 倒易点阵单胞 无限平移 倒易点阵用a*、b*、c*、表示三个基矢。凡带*的表示倒易空间的量3.3.3 倒易点阵举例 (简

16、单立方/倒易点阵的几个特点）100*001*010*bac100010001111211210201101110200011021121020120220022l 倒易点阵用(uvw)*表示 (001)*倒易面:O*/100/110/010l 通过倒易原点O* 的为零层面 如（001）0* 、 （100）0* l 又有1层面、2层面 如（100）1* 、 （100）2* (001)* 001(hkl)*hkl倒易面正点阵的晶轴（100）1* （100）2* O* l 正点阵与倒点阵互为正点阵与倒点阵互为倒易倒易l 矢量和的指数矢量和的指数=矢量指数的和矢量指数的和 如： 可写成 200*+ 0

17、20*+220*220020200ggg3.3.4 倒易点阵的“权重”-结构因数或结构振幅补充:Bragg方程讨论(1)电子衍射与可见光反射的差异(a)可见光在任意入射角方向均能产生反射，而电子束则只能在有限的布拉格角方向才产生反射; (b)虽然Bragg借用了反射几何，但衍射并非反射，而是一定厚度内许多间距相同晶面共同作用的结果。1212ABChkldhkl (2)布拉格方程是电子束在晶体产生衍射的必要条件而非充分条件.有些情况下晶体虽然满足布拉格方程，但不一定出现衍射线，即所谓系统消光X射线衍射-衍射束强度:2hklhklFI(hkl)晶面组的结构因数或结构振幅,表示晶体的正点阵晶胞内原子

18、散射波在衍射方向的合成振幅;当F=0时,即使满足布拉格方程,也没有衍射束.因为每个晶胞内原子散射波的合成振幅为0-结构消光晶格类型 消光条件 简单立方 无消光现象 面心立方 h、k、l有奇有偶 体心立方 h+k+l=奇数常见晶体结构的消光规律e e束与束与(hkl)(hkl)晶面发生衍射的条件晶面发生衍射的条件: 2dsin = & F 0例例100*001*010*100010001O* 000022220200020002202222111把把F F作为作为”权重权重”加到相应的倒易点阵上加到相应的倒易点阵上, ,此时倒易点阵中各阵点不再等同此时倒易点阵中各阵点不再等同.”.”权重

19、权重”大小表示点阵结点所对应晶面发生衍射时的衍射束强度大小表示点阵结点所对应晶面发生衍射时的衍射束强度.F=0.F=0的点应从倒的点应从倒易点阵中去掉易点阵中去掉, ,仅留下可得到衍射束的结点仅留下可得到衍射束的结点. .面心立方面心立方( (发生衍射的发生衍射的) )倒易点阵为体心立方倒易点阵为体心立方. .可证明体心立方衍射的可证明体心立方衍射的点阵为面心立方点阵为面心立方第四章第四章 电子衍射花样分析电子衍射花样分析设样品至感光平面的距离为L（可称为相机长度），O与P的距离为R，由图 tan2=R/L tan2=sin2/cos2=2sincon/con2；而电子衍射2很小, con1、

20、con21 4.14.1电子衍射基本公式与相机常数电子衍射基本公式与相机常数2sin=R/L代入布拉格方程(2dsin= )，得/d=R/LRd=L式中：d衍射晶面间距（nm） 入射电子波长（nm）。此即为电子衍射（几何分析）基本公式（式中R与L以mm计）n加速电压一定时，电子波长恒定，则LK（K称相机常数）n所以: Rd=Kn按g=1/dg为(hkl)面倒易矢量，g即g, 改写为 R=Kgn由于电子衍射2很小，g与R近似平行，近似有 R=Kgn式中：R透射斑到衍射斑的连接矢量，可称衍射斑点矢量。Rd=LgR R与与g相比，只是放大了相比，只是放大了K倍（倍（K为相机常数）。为相机常数）。即即

21、:单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点（构成的图形）的放大像。单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点（构成的图形）的放大像。4.2 4.2 选区电子衍射选区电子衍射 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和光阑选区衍射和微束选区衍射微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。 光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。另外，电镜的一个特点就是能够做到电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性选区衍射和选区成象的一致性。 透射束 像平面 一次显微像电子样品 物镜 衍射束 背焦面 第一级衍射花样 像平面

22、显微像调整中间镜 I使物平面与物镜 重合投影镜荧光屏 背焦面 衍射花样 选区成象选区衍射选区形貌选区衍射斑点典型的非晶衍射花样不同入射方向的CZrO2衍射斑点 (a)111; (b)011; (c) 001; (d) 112NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射 (a) 晶粒细小的薄膜 NiAl多层模的组织形貌（a），大范围衍射花样(b)，单个晶粒的选区衍射(c)4.34.3多晶电子衍射花样分析多晶电子衍射花样分析单晶/d/(hkl)/ 2-点/R多晶/d/(hkl)/ 2-环/R多晶/d1/(h1k1l1)/ 21-环/R1产生:电子束辐射多晶体特征:一系列不同半径同心圆应用:标定相机常数鉴定物相及

23、结构R比值确定多晶结构类型例：100KV加速电压下，拍一张多晶衍射花样，如下图，问为何物？（1）标定相机常数L利用已知物质（金、铝），已知金晶格常数a=4.07，面心立方结构，在碳膜上溅射一层金，在相同加速电压（100KV）拍一张衍射花样，也为同心环，如图。222/lkhaKdKdLR222lkhR考虑消光，hkl有奇有偶时，面心立方产生衍射的晶面指数为：111,200,220,311,222,400(小到大排）1R2R3对应的晶面指数为111,200,22044.104.235.2220200111222dddlkhad8 .2257.2244. 1675.1500.2304. 2275.1

24、175.2235. 2680. 9220320021111LdRLdRLdRL逐个算出相机常数（mm）222lkhad量（从里到外）2R1、2R2、2R3为19.36, 22.55, 31.35R1=9.68、R2=11.275、R3=15.675每个环对应一组晶面面心立方面间距公式（2）物相鉴定Ri比值di=L /Ri分辨强度查ASTM卡（根据三强线） - Fe（3）根据Ri2比值，判断多晶结构类型不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律作用，衍射晶面的不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律作用，衍射晶面的N值也不同：值也不同：R12:R22:R32:.=简单立方：简单立方：1:2:3:4:5

25、:6:8:9:10体心立方：体心立方：2:4:6:8:10:12:14:16:18面心立方：面心立方：3:4:8:11:12:16:立方晶系各类结构根据消光条件产生衍射的指数:简单立方:100 110 111 200 210 112(无消光)体心立方:110 200 112 220 310 222 (=偶数)面心立方: 111 200 220 311 222 400.(全奇/偶)多晶电子衍射花样指数化-即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之标识（命名）各圆环。以立方晶系为例。R=K/d的园环。R和1/d存在简单的正比关系。1/d2=（h2+k2+l2）/a2N/a2 通过R

26、2比值确定环指数和点阵类型。 式中：N衍射晶面干涉指数平方和，即N=H2+K2+L2。4.4 4.4 单晶电子衍射花样分析单晶电子衍射花样分析4.4.1 晶面间距、晶面夹角和晶带定理晶面间距两个晶向u1v1w1和u2v2w2之间的夹角有如下的关系。晶带定理晶带定理相交于同一直线(或平行于同一直线)的所有晶面的组合称为晶带，该直线称为晶带轴，同一晶带轴中的所有晶面的共同特点是，所有晶面的法线都与晶带轴垂直。设有一晶带其晶带轴为uvw晶向，该晶带中任一晶面为(hkl)，则由矢量代数可以证明晶带轴uvw与该晶带的任一晶面(hkl)之间均具有下列关系：hu+kv+lw =0 -晶带定理。已知某晶带中任

27、意两个晶面(h1k1l1)和(h2k2l2)，则可通过下式求出该晶带的晶带轴方向uvw：u=k1l2k2l1v= l1h2l2 h1w=h1 k2h2 k1(uvw)*uvw g r g r=0 (ha*+kb*+lc*) (ua+vb+lc)=0100晶带?110晶带?4.4.2 单晶衍射花样的产生及其几何特征例: 沿体心立方晶110方向入射电子束衍射花样?消光条件:h+k+l=奇数110晶带包括晶面：符合衍射条件的晶面：衍射斑点指数（与晶面同名）： 单晶电子衍射花样就是（uvw）*0零层倒易平面（去除权重为零的倒易点后）的放大像（入射线平行于晶带轴uvw）。 4.4.3 单晶花样分析立方相

28、的标定立方相的标定步骤：步骤：1，量最短的三个矢量，量最短的三个矢量R1R2R3的长度的长度 R1，R2，R3，满足右手规则，满足右手规则， R1+R2=R3 2， 测测R1R2， R1R3 3， 完成下表完成下表序号序号 Ri Ri2 Ri2/R12 N hkl (hkl) di a 4，验证：，验证： R1R2， R1R35，用晶带定律求，用晶带定律求倒易面法线方向倒易面法线方向6，如果是多张衍射谱要验证谱间夹角，如果是多张衍射谱要验证谱间夹角7，得出，得出晶体结构晶体结构和和a值值例：某低碳钢基体电子衍射花样，由底片正面描绘下来的图。已知相机常数=14.1mm 选取靠近中心斑的不在一条直

29、线上几个斑点。 测量各斑点R值及各R之夹角。 按RdK，由各R求相应衍射晶面间距d值。 按晶面间距公式，由各d值及a值求相应各N值。 由各N值确定各晶面族指数hkl。 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 按N尝试选取R次短之斑点指数并用校核。 按矢量运算法则确定其它斑点指数。 求晶带轴 (1)选中心附近A、B、C、D四斑点(2)测得 RA7.1mm， RB10.0mm， RC12.3mm， RD21.5mm，(3) 量角器测得R之间的夹角分别为 (RA, RB)900, (RA, RC)550, (RA, RD)710,(4) 求得R2比值为2：4：6：18 表明样品该区为体心立方点阵(5

30、) A斑N为2，110,假定A为(1，1，0)(6) B斑点N为4，表明属于200晶面族，初选（200），代入晶面夹角公式得夹角为450.（实际为900），不符，发现（002）与之相符，所以B为（002）(7) RC= RARB RE2RB RDRAREACDB011211411004002000(8)已已知K14.1mmA,用公式 d=K/R,得 dA=1.986A, dB=1.410A, dC=1.146A, dD=0.656A, 查ASTM卡发现与-Fe的标准d值相符，由此确定样品上该微区为铁素体。(9) 选取R1=RB=(002), R2=RA=(1，-1，0),求求得晶带轴指数B =

31、 RB RA= 110?n一张电子衍射图给出的是一个二维倒易面，无法利用二维信息唯一地确定晶体结构的三维单胞参数；因此从一张电子衍射图上无法得到完整的晶体结构的信息。 n为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点阵方向倾转晶体，得到包含该倒易点阵方向的一系列衍射图，由它们重构出整个倒易空间点阵。n具体操作时，应在几个不同的方位摄取电子衍射花样，保证能测出长度最小的八个R值。根据公式 ，将测得的距离换算成面间距d；查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。 LRd 几点说明：（1）单晶指数化的不确定性（2）偏离参量S第五章第五章 试样制备与成像原理试样制备与成像原理5.1 试样制备 间接

32、样品和直接样品对电子束是透明，厚度在约100200nm为宜5.1.1 透射电镜的复型技术（间接样品）透射电镜的复型技术（间接样品） 对复型材料的主要要求：本身必须是“无结构”或非晶态的；有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。 塑料一级复型:在样品表面滴一滴丙酮，然启贴上一片与样品大小相近的AC纸(6醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。待AC纸干透后小心揭下。这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。 萃取复型（半直接样品）5.1.2 粉末样品粉末样品颗粒尺寸 200 n

33、m，先包埋，然后减薄或切片。5.1.3 块体样品块体样品n金属块体：n(1)线切割制备厚度约0.20-0.30mm的薄片； n(2)机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100 m 左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片。n(3) 化学抛光预减薄从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数100m 左右；从薄片上切取3mm的圆片。n(4)双喷电解终减薄。（抛光液体：10%高氯酸酒精溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精装）双喷电解抛光装置原理图 5.2 成像原理成像原理 5.2.1 非晶样品质厚衬度成像原理非晶样品质厚衬度成像原理设电子束射到一个原子量为设电子束射到一个原子量为M、原子序、原子序数为数为Z、密度为、密度为

34、和厚度为和厚度为t的样品上的样品上220020entrrteIIt -质量厚度衬度质量厚度衬度(简称质厚衬度简称质厚衬度)原子核对入射电子的散射原子核对入射电子的散射是是弹性散射弹性散射，而核外电子，而核外电子对入射电子的散射是对入射电子的散射是非弹非弹性散射性散射B BA AA5.2.2 薄晶体样品的衍衬成像原理薄晶体样品的衍衬成像原理晶粒晶粒A A与入射束不成布拉格角，不产生衍射，透射束强度与入射束不成布拉格角，不产生衍射，透射束强度I IA A=I=I0 0晶粒晶粒B B与入射束满足布拉格衍射，衍射束强度为与入射束满足布拉格衍射，衍射束强度为I Ihklhkl，透射束强度，透射束强度I

35、IB B=I=I0 0-I-Ihklhkl如果让透射束通过物镜光阑，挡住衍射束，如果让透射束通过物镜光阑，挡住衍射束，A A晶粒比晶粒比B B晶粒亮晶粒亮( (明场象明场象) )。如果让如果让hklhkl衍射束通过物镜光阑，挡住透射束，衍射束通过物镜光阑，挡住透射束，B B晶粒比晶粒比A A晶粒亮（暗场像）晶粒亮（暗场像）暗场像明场像成像操作 成像操作光路图（a）明场像 (b)暗场像 (c)中心暗场像 补充补充:5.3 衍衬像分析衍衬像分析 5.3.1 电子衍射电子衍射 与与 理论理论动力学动力学运动学运动学随电子波深入样品,衍射束与入射束有有能量交换随电子波深入样品,衍射束与入射束无无能量交

36、换客观、准确-繁琐、抽象主观、近似-简单、实用t t 小、小、S S 大大 ！透射束与衍射束无相互作用（偏离矢量s越大，厚度t越小，这假设就越成立）。电子束在晶体内部多次反射及吸收可忽略不计（当试样很薄，电子速度很快时，假设成立）。n运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，其主要特运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，其主要特点是不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作用。点是不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作用。n从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道，此种散射作从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道，此种散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略

37、了动力学相互作用的运动学理论用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。只能是一种相当近似的理论。n运动学理论所包含的基本近似是：运动学理论所包含的基本近似是：n1 1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射；）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射；n2 2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。 n结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体情况，我们可以通过以下结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体情况，我们可以通过以下两条途径近似地满足运动学理论基本假设所要求的实验条件：两条途径近似地满足运动学理论基本假设所要求的实验条件：n（1 1）采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以）采用足够薄的样