实验八工业纯碱总碱度测定

1、实验八工业纯碱中总碱度测时间2021.03.10创作：欧阳治一、实验目的1. 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性 质；2. 掌握HC1标准溶液的配制和标定过程3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范 围及指示剂选择。4. 掌握定量转移操作的基本特点。二、实验原理工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打， 其中可能还含有少量NaCl, Na2S()4, NaOH及 NaHCO.o常以HC1标准溶液为滴定剂测定总碱度 来衡量产皮的质量。滴定反应为Na2C()s + 2HC1 二 2NaCl + H2C()SH2CO3=CO2 f +H2O反应产物H2C()3易形成过饱和溶液并分解为 C(

2、)2逸出。化学计量点时溶液pH为3.8至3.9,可 选用甲基橙为指示剂，用HC1标准溶液滴定，溶液 由黄色转变为橙色即为终点。试样中NaHC()3同时 被中和。由于试样易吸收水分和C()2,应在27()3()()°C将 试样烘干2h,以除去吸附水并使N次HC(h全部转化 为Na2CO3,工业纯碱的总碱度通常以w(Na2C()5)或欧阳治创编2021.03.10欧阳治创编 2021.03.10w(Na2O)表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试 样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽 一点。三、主要试剂与仪器1. HC1溶液2. 无水 N&C()33. ().1%甲基橙指

3、示剂4. 0.2%甲基红6() %的乙醇溶液。5. 甲基红一澳甲酚绿混合指示剂6. 硼砂(Na2B4O7 10H2O)四、实验步骤1.0.1 mol L-lHCl溶液的标定(1) 用无水NC()3基准物质标定用称量瓶准 确称取0.08g-0.10g无水Na2CO3 3份,分别倒入 lOOmL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免 吸湿然后加入10-20mL水使之溶解，再加入1-2滴 甲基橙指示剂，用待标定的HC1溶液滴定至溶液的 黄色恰变为橙色即为终点。计算HC1溶液的浓度。(2) 用硼砂Na2B4O7 10H2O标定 准确称取硼 砂().2().3g 3份，分别倾入lOOmL锥形瓶中，加水

4、20mL使之溶解，加入2滴甲基红指示剂，用待标定 的HC1溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终 点。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HC1溶液的 体积，计算HC1溶液的浓度。2. 总碱度的测定准确称取试样约lg倾入烧杯中，加少量水使其溶 解，必要时可稍加热促进溶解。冷却后，将溶液定 量转入lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇 匀。平行移取试液lO.OOmL三份于锥形瓶中，加入欧阳治创编2021.03.10欧阳治创编 2021.03.1012滴甲基橙指示剂，用HC1标准溶液滴定溶液由 黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中NO或 Na2C（）5含量，即为总碱度。测定的各次相对偏差应 在土（）.

5、5%以内。五、数据记录与处理2 严（巧NazCCk%= 2xlOO实验号码记录项目IIIIIIm (无水 Na2COs) /gVhci(ibL)CHCiCmol-L1)平均值 chci (mol-L-1)相对偏差平均相对偏差m (NgBQz.lOFhO)/gVHci(mL)chci (mol-L1)平均值 chci (mol-L1)相对偏差平均相对偏差m （样品）/gVhciCibL)Na2CO3%平均值Na2CO3%相对偏差/%平均相对偏差/%六、注意事项:1. 称量时，一定要减少碳酸钠试剂瓶的开盖时 间，防止吸潮。取完试剂后，马上盖好并放入保干 器中。2. 煮沸样品时，天然气灯的火量应为能

6、保持溶 液沸腾的最小火。加热后的石棉网不能直接放在滴 定台上，只能放在铁架台上(铁架台下垫橡皮 板)。加热后的锥形瓶可放在实验台上，或直接放 入盛有冷却水的塑料盆中冷却。不允许用流动水冷 却。煮沸后滴定时，要半滴、半滴地加入滴定剂， 否则易过量。七、思考题：1. 为什么配制0.1 mol LHC1溶液1L需要量取 浓HC1溶液9mL?写出计算式。2. 无水N/a保存不当，吸收了 1%的水分， 用此基准物质标定HC1溶液浓度时，对其结果产生 何种影响？3. 甲基橙，甲基红及甲基红一澳甲酚绿混合指 示剂的变色范围各为多少？混合指示剂优点是什 么？4. 标定HC1的两种基准物质N2C()3和 Na2B4()7