高中化学实验整理(共22页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上高中化学实验化学实验包括的内容有一常用化学仪器及使用方法；二化学实验基本操作；三常见气体的制备；四物质的分离、提纯；五物质的检验；六常见试剂的保存；七综合实验实验方案的设计和评价。在实验中复习对于基本实验要熟练掌握原理和基本操作，在此基础上，顺利地完成实验方案的设计。一、常用化学仪器及使用方法（一）能直接加热的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项 用于蒸发溶剂或浓缩溶液可直接加热，但不能骤冷。蒸发溶液时不可加得太满，液面应距边缘1厘米处。 常用作反应器，也可收集少量气体可直接加热，拿取试管时，用中指、食指、拇指拿住试管口占全长的13处，加热时管口不能对着人。

2、放在试管内的液体不超过容积的12，加热的不超过13。加热时要用试管夹，并使试管跟桌面成45°的角度，先给液体全部加热，然后在液体底部加热，并不断摇动。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾。 用于灼烧固体，使其反应（如分解）可直接加热至高温。灼烧时应放于泥三角上，应用坩埚钳夹取。应避免聚冷。 燃烧少量固体物质可直接用于加热，遇能与Cu、Fe反应的物质时要在匙内铺细砂或垫石棉绒。2能间接加热（需垫石棉网） 仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项 （分为50、100、250、500、1000ml等规格）用作配制、浓缩、稀释溶液。也可用作反应器和给试管水浴加热等。加热时应垫石棉网根据液体

3、体积选用不同规格烧杯 用作反应器（特别是不需加热的）不能直接加热，加热时要垫石棉网。不适于长时间加热，当瓶内液体过少时，加热容易使之破裂。 用作在加热条件下进行的反应器不能直接加热，应垫石棉网加热。所装液体的量不应超过其容积12。 用于蒸馏与分馏，也可用作气体发生器加热时要垫石棉网。也可用其他热浴。 用作接受器用作反应器，常用于滴定操作一般放在石棉网上加热。在滴定操作中液体不易溅出。 3不能加热的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项 用于收集和贮存少量气体上口为平面磨砂，内侧不磨砂，玻璃片要涂凡士林油，以免漏气，如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂。 分装各种

4、试剂，需要避光保存时用棕色瓶。广口瓶盛放固体，细口瓶盛放液体。瓶口内侧磨砂，且与瓶塞一一对应，切不可盖错。玻璃塞不可盛放强碱，滴瓶内不可久置强氧化剂等。 制取某些气体的反应器固体液体 固体为块状，气体溶解性小反应无强热放出，旋转导气管活塞控制反应进行或停止。 （二）计量仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项 用于粗略量取液体的体积要根据所要量取的体积数，选择大小合适的规格，以减少误差。不能用作反应器，不能用作直接在其内配制溶液。 （分为50、100、250、500、1000ml）用于准确配制一定物质的量浓度的溶液不作反应器，不可加热，瓶塞不可互换，不宜存放溶液，要在所标记的温度下使用

5、用于量取产生气体的体积注意：所量气体为不溶性的，进气管不能接反，应短进长出。 用于精确度要求不高的称量药品不可直接放在托盘内，左物右码。若左码右物，则称取质量小于物质的实际质量。例如，称取9.6g实际质量为90.6=8.4g。一般精确到0.1g。 用于中和滴定（也可用于其他滴定）实验，也可准确量取液体体积酸式滴定管不可以盛装碱性溶液，强氧化剂（KMnO4溶液、I2水等）应放于酸式滴定管，“零”刻度在上方，精确到0.01ml。胶头滴管用于吸取或滴加液体，定滴数地加入滴夜。必须专用，不可一支多用，滴加时不要与其他容器接触。 用于测量温度加热时不可超过其最大量程，不可当搅拌器使用，注意测量温度时，水

6、银球的位置。 （三）用作过滤、分离、注入容液仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项 用作过滤或向小口容器中注入液体过滤时应“一贴二低三靠” 用于装配反应器，便于注入反应液应将长管末端插入液面下，防止气体逸出 分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；不宜盛碱性液体 （四）干燥仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项 内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体要注意防止干燥剂液化和是否失效。气流方向大口进小口出。 除去气体中的杂质注意气流方向应该长管进气，短管出气 用于存放干燥的物质或使滴湿的物质干燥很热的物质应稍冷后放

7、入（五）其它仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项 用于蒸馏分馏，冷凝易液化的气体组装时管头高，和尾低，蒸气与冷却水逆向流动 用作热源，火焰温度为500600所装酒精量不能超过其容积的23，但也不能少于14。加热时要用外焰。熄灭时要用盖盖灭，不能吹灭 用作热源，火焰温度可达1000左右需要强热的实验用此加热。如煤的干馏，炭还原氧化铜 可用作蒸发皿或烧杯的盖子，可观察到里面的情况不能加热（六）夹持仪器铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。（七）连接的仪器及用品单孔器、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。另外还有一些仪器，玻璃棒、试管刷、研钵、接收器二、化学

8、实验基本操作1试剂的取用固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。块状固体则用镊子夹取放入横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓慢滑下。液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时，可用胶头滴管吸收。取一定体积的液体可用滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒。往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流。2玻璃仪器的洗涤（1）水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。（2）药剂洗涤法：附

9、有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热附有油脂，可选用热碱液（Na2CO3）清洗附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。3常见指示剂（或试纸）的使用常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙，应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。常见试纸有石蕊试纸（红色或蓝色）、PH试纸（黄色）、淀粉碘化钾试纸（白色）以及酸铜铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，

10、应用镊子夹着试纸，润湿后放在容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃蘸取待测涂涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。要注意切不可把试纸投入到溶液中。Cl2、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。4溶液的配制配制一定质量分数溶液的操作步骤：计算、称量（对固体溶质）或量取（对液体物质）、溶解。配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤：计算（溶质质量或体积）、称量或量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤（23次，用玻璃棒再次移入）、定容（加水到刻度线下23厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低

11、点与刻度相切）、摇匀、装瓶（注明名称、浓度）说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。5物质的分离与提纯中的基本操作 操作名称适用范围和实例装 置操作要点过滤（沉淀洗涤）固体（不溶）一液体分离例：除去粗盐中的泥沙 （1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠”。（2）过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触；玻璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。（3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。蒸发结晶（重结晶）固体一

12、液体分离，例：食盐溶液的蒸发结晶。利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体一固体（均溶）分离。例：KNO3，NaCl的结晶分离。 （1）蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。（2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。蒸馏分馏分离沸点不同的液体混和物例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。 （1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口各向下的位置。（2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。（3）烧瓶中放入多孔瓷片以防爆沸。萃取分液将两种互溶的液体分开。将两种互不相溶

13、的液体分开。例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离（1）将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积34，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。（2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。（3）打开旋塞，使下层液体流出。洗气气一气分离（杂质气体与试剂反应）例：用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质，用Br2水除去CH4中的C2H2。 混和气体通入洗气瓶注意气体流向，长进短出。渗析胶粒与溶液中的溶质分离。例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。 将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。加热杂质发生反应。例：Na2CO3中含有NaH

14、CO3杂质。MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去。 用玻璃棒搅拌，使受热均匀升华分离易升华的物质。例：碘、萘的提纯 1 盐析胶体从混和物中分离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液1 1 离子交换将溶液中的离子与液体分离。例：软化硬化 1 6中和滴定准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体（在锥形瓶中放一定量待测液），排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。滴定过程：姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。滴速：逐滴滴入，当接

15、近终点时，应一滴一摇。终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数（半分钟不褪色）数据处理及误差分析（略）7气体发生器的气密性检查（见图71、图72所示）用试管、烧瓶作气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生，移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。用启普发生器作气体发生器时，应将导管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水，静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法、原理与上述相同。例1有实验装置图（见图73）示意图中A是简易的氢气发生器，

16、B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U型管。a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B，向A中加入一定量浓度适当的盐酸，发生氢气。经必要的“操作”见问题（2）后，在导管出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞瓶塞，气体在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色。请回答下列问题。（1）实验前如何检查装置的气密性？_。（2）点燃氢气前必须进行_操作，进行该操作的方法是_。（3）写出B、D中分别发生反应的化学方程式

17、。B中_ D中_（4）C中所盛干燥剂的名称是_；该干燥剂的作用是_。8常见事故的处理浓H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂上35的NaHCO3。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的HAC中和。不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器、不能用CCl4灭火器。酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。温度计不

18、慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉履盖。例2某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_（填编号）用托盘天平称取11.7g食盐用量筒取5.62mL某浓度的盐酸用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液用500mL容量瓶配制250mL 0.1mol/L Na2SO4溶液用酸式滴定管量取25.00mL已知浓度的KMnO4溶液例3如图74所示分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。请指出A、B、C、D分别与相匹配的组合：A与_；B与_；C与_；D与_。 例4（1）某学生在中和滴定实验

19、中用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知物质的量浓度的HCl溶液，其实验过程如下：A取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗净，即加入已知物质的量浓度的NaOH溶液；B调节好后记下液面刻度读数；C用已润洗过的酸式滴定管精确放出一定量的待测酸液，置于未经待测酸液润洗的洁净锥形瓶中；D加入酚酞试液2滴，摇匀；E滴定时，边滴边摇匀，注视滴定管内液面变化；F当小心滴到溶液由无色变成粉红色时，即停止滴定，并立即记下液面刻度读数；G根据两次滴定消耗的NaOH溶液体积数的平均值进行计算。指出上述实验过程中操作的错误之处_（字母表示，多选要倒扣分）（2）某学生准备用质量分37%，密度为1.19g·cm-3的浓

20、盐酸配制0.10mol/L的稀盐酸500mL。请回答下列问题量取浓盐酸的体积为_mL，应选用量筒的规格为_mL。配制时应选用容量瓶的规格为_。配制时除容量瓶外，还需选用_、_、_和试剂瓶等仪器。例题答案例1（1）在A中放入少量水，使水面刚浸没漏斗颈下端，打开旋塞a，在烧瓶底部稍加热，若在A中漏斗颈内水面上升，且E导管口有气泡逸出，表示装置不漏气。（也可以关闭活塞口a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热，检查活塞前、后两部分装置是否漏气。）（2）用排水法（或向下排气法）收集一试管氢气，用拇指堵住，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气是纯净的。 （3）B中：2H2+O2 2H2O D

21、中：N2+3H2 2NH3（4）碱石灰（或生石灰、氢氧化钠固体）吸收气体中少量的水蒸气和盐酸酸雾。例2例3A与；B与；C与；D与例4（1）A E F （2）4.1，5 500mL 烧杯 胶头滴管 玻璃棒三、常见气体的制备与收集应掌握O2、H2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、H2S、NH3、CH4、C2H4等13种气体的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。1气体的发生装置一般根据反应物状态和反应条件设计气体发生装置，通常气体的发生装置有如下几种（见下图） 固态反应物加热产生气体有液体反应物不加

22、热产生气体有液体反应物加热产生气体 2气体的收集方法 根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种 （1）排水集气法 适用于不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。优点是收集的气体纯度高，易判断是否收集满。若有些气体虽在水中有一定的溶解性或与水微弱反应，也可通过往水中加入电解质，抑制与水反应。如用排饱和食盐水的方法可收集浓度较高的Cl2。（装置见图75a） （2）向上排空气集气法 适用于不跟空气发生反应且密度比空气大的气体。（装置见图75b） （3）向下排空气集气法 适用于不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。（装置如图75c） 3常见气体制备原理，装置选择 气体反应原理发生装置

23、收集装置注意事项O22KMnO4 +MnO2+O22KClO32KC+3OAa或b共同点：气密性的检查试管口稍向下倾斜若用排水法，做完实验先撤导气管，后撤酒精灯不同点：收集氨气仪器要干燥CH4无水CH3COONa和碱石灰共热Aa或cNH32NH4Cl+Ca(OH)2 2NH3+2H2O+CaCl2AcH2较活泼金属（如Zn, Fe）与稀强酸（如H2SO4，HCl但勿用HNO3或浓H2SO4）的置换反应Ca或c用长颈漏斗时要液封制SO2(Na2SO3粉末)、NO2（剧烈放热多）、C2H2(CaC2遇H2O粉化)不能用启普发生器制CO2不用H2SO4（因CaSO4微溶）制H2S不能用硝酸或浓H2S

24、O4（防氧化）CO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2OCbSO2无水Na2SO3粉与中等浓度H2SO4进行复分解反应BbNO2Cu和浓HNO3Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2+2H2OBbC2H2电石与水进行反应CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2BaCl2MnO4+4HCl(浓) MnO2+Cl2+2H2O2KMnO4+16HCl2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O2NaCl+MnO2+2H2SO4 Na2SO4+MnSO4+Cl2+2H2OE或Da或b排水法完毕应先撤导管后撤火反应物都是液体要加碎瓷片防爆沸制乙烯要控制温度在170收集Cl2可用排饱和

25、食盐水HCl食盐与浓H2SO4（不挥发性酸与挥发性酸的盐）进行复分解反应E或DbNO3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO+4H2OEaC2H4 Fa 4尾气的处理装置 具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置，如图76 一般常用吸收液吸收这些有害气体，a、b为溶解度不是很大的尾气处理装置，c、d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。此处还可以用塑料袋盛装尾气。 5气体的净化和干燥 气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种。如图77 （1）洗气瓶（如图c）中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过

26、化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有： 强碱溶液：如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的气体。 饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如： 饱和NaHCO3溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等强酸性气体 饱和NaHSO3溶液能除去O2中混有HCl、SO3等气体 饱和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl气体 浓H2SO4：利用它的吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等气体中混有的水蒸气。但由于浓H2SO4有强氧化性，不能用来干燥具有强还原性气体：如H2S、HBr、HI等。 酸性KMnO4溶液：利用它的强氧化性，

27、可以除去具有还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、H2S等。 （2）干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂。常见的固体干燥剂有： 酸性干燥剂，用来干燥酸性气体。如P2O5、硅胶、浓H2SO4等。 碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。如CaO、碱石灰等。 中性干燥剂、既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3，因易形成CaCl2·8NH3合物）。 （3）双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混和气体中的某一组份反应。例如：Cu和混和气体中O2反应而将O2除去。 另外还常用固体的无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可

28、将CO2、H2O（气）转化为O2。 例5用如图78所示装置可以收集以下气体：H2、Cl2、CH3、HCl、NH3、NO、SO3。 （1）若集气瓶是干燥的，气体从A进入，可收集的气体有_，气体从B进入，可收集气体_。 （2）若将集气瓶盛满水，收集气体并测量气体的体积，可以收集并测量体积的气体有_；此时气体应由_管进入，由_管通向量筒。 例679图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中能利用这套装置进行实验的是 A铜屑和稀硝酸 B二氧化猛和浓盐酸 C电石和水 D碳酸钙和稀盐酸 E硫化亚铁和稀硝酸 例7在烧瓶A中放入一些新制的白色水硫酸铜粉末和约10mL酒精，锥形瓶B中盛放浓盐

29、酸，分液漏斗C和广口瓶D分别盛浓硫酸，干燥管F中填满新制的碱石灰，用烧杯H作水浴器（如图710） 打开分液漏斗C，将浓硫酸缓缓加进B，则D瓶的出气管口不断产生气体，几分钟后烧瓶A中的硫酸铜变蓝色，若此时用水浴加热，F端排出的气体待纯净后还能点燃，产生特殊颜色的火焰，已知C2H5OH沸点为78.5，C2H5Cl沸点为12.27，请回答： （1）B中逸出的气体是_ （2）D瓶的作用是_ （3）A瓶内硫酸铜的作用是_ （4）E导管的作用是_ （5）F口可点燃的气体是_ （6）A中发生效应的化学方程式_ 四、物质的分离、提纯 1分离和提纯的原则：首先应分析各组分的物理和化学性质，然后再选择适宜的方法，

30、且一般要遵循提纯过程中不引入新的杂质；不减少欲被提纯的物质；被提纯物质与杂质容易分离；被提纯物质要复原；除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽；分离与提纯方法简便易行等原则。 2分离提纯常用到方法物理方法：过滤法，蒸发浓缩法，结晶、重结晶法，蒸馏、分馏法，分液法，萃取法，吸附法，升华法，水洗法，液化法，渗析法，盐析法。 化学方法：酸、碱处理法、沉淀法、氧化还原法、热分解法、离子交换法、电解法。 分离提纯中一般先考虑物理方法后考虑化学方法。当多种物质混合进行分离时，往往物理方法和化学方法要同时使用。 例8除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫气体，可选用的试剂是（ ） A高锰酸钾溶液 B饱和碳酸钠溶液 C饱

31、和小苏打溶液 D石灰水 例9下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是（ ） A用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混和物 B用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中KNO3 C用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物 D用加热法分离碘和氯化铵的混合物 例10为了除去粗盐中Ca2+、Mg2+、SO及泥沙，将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：过滤 加过量的NaOH溶液 加适量盐酸 加过量Na2CO3 加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序：A BC D五、物质的检验物质的检验包括鉴别、鉴定、推断等，鉴别是利用不同物质的性质差异，通过实验，将它区别开来；鉴定是根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成

32、分，确定它是否为这种物质。推断是根据已知实验及现象、分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。1常见气体的检验 气体常用的反应和现象注意问题空气木条能燃，但不能使带火星的木条复燃NO2N2O气体也能“助燃” O2能使带火星的木条复燃 H2点燃火焰呈浅蓝色，只生成H2O，不纯者点燃有爆鸣声点燃可燃性气体时一定要验纯用玻璃导管点燃有时看不到蓝色火焰，因Na+燃烧有黄色火焰 CO点燃火焰呈蓝色，生成物只有CO2 H2S点燃火焰呈蓝色，不完全燃烧生成硫；遇Pb(Ac)2，或Pb(NO3)2湿试纸变黑，有臭鸡蛋味 CH4点燃火焰呈浅蓝色，生成CO2或水；不使溴水或KMnO4酸性

33、溶液褪色遇到多种可燃性气体除点燃外，还要利用特征或燃烧产物的性质加以区别（如H2S有臭鸡蛋味，也能使溴水褪色或KMnO4酸性溶液褪色，但有硫沉淀）。 C2H4点燃火焰较高，有微黑烟；使溴水或酸性KMnO4溶液褪色 C2H2点燃，火焰明亮有较浓黑烟；使溴水或酸性KMnO4溶液褪色 NH3使湿润红色石蕊试纸变蓝，遇蘸浓盐酸的玻璃棒有白烟在空气中不燃，但在纯氧中可燃，4NH3+3O2(纯)=2N2+6H2O NO开瓶盖或遇空气立即变成红棕色NO在空气中不存在 NO2红棕色，但溶于水为无色溶液，遇AgNO3溶液无沉淀；使蓝色石蕊试纸变红两者都能使KI淀粉试纸变蓝，不能用它区别（O3也能）Br2蒸气溶于

34、水成橙黄色溴水，与AgNO3溶液出浅黄色沉淀；使蓝色石蕊试纸变红 Cl2黄绿色，使KI淀粉湿试纸变蓝；使品红湿试纸褪色与石灰水无沉淀 SO2使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，使品红溶液褪色，加热后恢复原色，使酸性KMnO4溶液或溴水褪色SO2具有刺激性气体、CO2无气味，它们都可使石蕊由蓝变红，SO2更显著，不用此鉴别SO2和CO2通入石灰水的现象一样 CO2使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，但不使品红溶液KMnO4酸性溶液溴水等溶液褪色 HCl使湿润蓝色石蕊试纸变红，遇蘸氨水的玻璃棒出白烟，遇AgNO3溶液白色沉淀HI、HBr气体同HCl，但遇AgNO3溶液分别出AgI, AgBr的黄色及浅黄色

35、沉淀 N2不发生上述所有情况或现象只有镁能在其中点燃生成Mg3N2 2常见阳离子检验 离子试剂或方法现 象离子方程式H+石蕊甲基橙Na2CO3蓝色红色橙色红有气泡2H+CO=H2O+CO2K+焰色反应浅紫色火焰（秀过蓝色钴玻璃）1 Na+焰色反应黄色火焰1 NH 加OH，加热有气体产生使润湿的红色石蕊度纸变蓝；遇沾有浓HCl的玻璃有白烟NH+OH NH3+2H2O+NH3+HCl=NH4ClAg+加Cl，稀HNO3白色沉淀，不溶于稀HNO3Ag2+Cl=AgClMg2+NaOH溶液白色沉淀，碱过量沉淀不溶Mg2+2OH=Mg(OH)2Ba2+加入稀H2SO4白色沉淀Ba2+SO=BaSO4Fe

36、2+加NaOH白色沉淀灰绿色红褐色Fe2+2OH=Fe(OH)24Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3加KSCN和氯水无现象，再加氯水溶液变红色2Fe2+Cl2=2Fe3+2ClFe3+SCN=Fe(SCN)2+Cu2+加NaOH蓝色沉淀Cu2+2OH=Cu(OH2)2Al3+加NaOH先生成白色沉淀，OH过量白色沉淀溶解Al3+3OH=Al(OH)3Al(OH)3+OH=AlO+2H2OFe3+加NaOH红褐色沉淀Fe3+3OH=Fe(OH)3加KSCN变红色Fe3+SCN=Fe(SCN)2+加苯酚溶液显紫色Fe3+6(C6H5OH)=Fe(C6H5O)3+6H+3常见阴离子检验

37、 离子试剂或方法现 象离子方程式OH石蕊试液酚酞试液甲基橙试液变蓝变红变黄1 S2Pb(NO3)2溶液黑色沉淀Pb2+S2=PbS稀HCl或稀H2SO4有臭鸡蛋气体2H+S2=H2SSO 加Ba2+、稀HNO3产生白色沉淀，不溶于稀HNO3（SO也会有相同的现象）Ba2+SO=BaSO4SO 加H+、品红溶液有气体产生，使品红褪色（HSO的现象相同）SO2H+=H2O+SO2PO 加AgNO3溶液稀HNO3生成黄色沉淀，溶于稀HNO3PO+3Ag+=Ag3PO4CO H+，澄清石灰水有气体产生，石灰水变浑浊（HCO的现象相同）CO+2H+=H2O+CO2CO2+Ca2+2OH=CaCO3+H2

38、OAlO3滴加稀酸先有白色沉淀后又溶解AlO+H+H2O=Al(OH)3Al(OH)3+3H+=Al3+3H2ONO Cu屑，浓H2SO4加热有红棕色NO2产生，溶液变蓝（稀溶液不行）2NO+Cu+2H2SO4 Cu2+2SO+2NO2+2H2OClAg+，稀HNO3产生白色沉淀，不溶于稀HNO3Cl+Ag+=AgClBrAg+，稀HNO3淡黄色沉淀，不溶于稀HNO3Br+Ag+=AgIAg+，稀HNO3新制氯水，淀粉溶液黄色沉淀，不溶于稀HNO3滴入新制Cl2，振荡后再滴入淀粉溶液，变蓝I+Ag+=Agl2I+Cl2=2Cl+I2I2遇淀粉变蓝例1某同学设计下列方法对A盐的水溶液进行鉴定。

39、由此得出的以下结论中，错误的是AD溶液中可能存在Fe(SCN)2+BC溶液中有Fe3+CB为AgBr浅黄色沉淀DA一定为无氧酸盐FeBr3例12某混合气体可能含有CO、CO2、NH3、HCl、H2和水蒸气中的一种或几种，当依次通过澄清石灰水（无浑浊现象）、氢氧化钡溶液（有浑浊现象）、浓硫酸、灼热的氧化铜（变幻）和无水CuSO4（变蓝），则可断定该混合气一定有（ ）AHCl、CO2、H2BCO、H2、H2OCCO、H2、NH3 DHCl、CO、H2O六、常见试剂的保存为了防止试剂变质及意外事故发生，在存放试剂中，应对容器及外部环境作出恰当选择。1试剂瓶的选择颜色：一般试剂均存放于无色瓶中，但见光

40、易分解的物质则应放在棕色瓶中：如浓硝酸、卤化银、氯水、溴水、碘水、硝酸银、H2O2、KMnO4、KI等。材料：一般可存放在玻璃瓶中，对玻璃有腐蚀作用的则存放在塑料瓶中，如HF酸塞子：必须用胶塞：显碱性的溶液NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、KOH等。不能用胶塞，而用玻璃塞：有机溶剂苯、甲苯、CCl4等。会使橡胶“溶解”；强氧化剂浓H2SO4、HNO3、KMnO4、Br2水、Cl2水、HCl等会使像胶老化或橡胶发生反应。2外部环境需密封保存防止吸收空气中CO2或水蒸气：如碱石灰、NaOH、CaO、CaC2、P2O5、CaCl2、MgCl2、Na2O2、漂白粉、浓H2SO4。防止空气中O2将

41、其氧化的强还原性物质，如：Na2SO3、FeSO4、KI、Na2S、H2S等。易挥发的液体试剂：浓（NH3·H2O，浓HCl，浓HNO3）油封或水封的K、Ca、Na等活泼金属应浸在煤油中；Li保存在石蜡油中；少量白磷保存在水里，大量贮存在密闭的药品瓶里；液溴需加少量水水封。3其它除上述各点外，对于一些物质还应考虑其特性，使用FeSO4、FeCl2溶液时，内加铁粉或铁钉“防止Fe2+”被氧化为Fe3+。例题答案及分析例（1）从A口进入：Cl2、HCl、SO2，收集比空气重的气体，但不能用排空气法收集NO；（2）从B口进入：H2、CH4、NH3，收集比空气轻的气体。（2）H2、CH4、N

42、O，由B口进入，由A口通到量筒中。例6答案为DANO不能用排空气法收集；BMnO2与浓HCl需加热；CC2H2比空气轻，不能用向上排空气方法；EFeS与稀NO3发生氧化还原反应，不能得到H2S，且H2S不能用浓H2SO4干燥，发生的反应为：FeS+4HNO3=Fe(NO3)3+S+NO+2H2O H2S+H2SO4=S+SO2+2H2O例7（1）B中逸出气体为氯化氢，因为浓H2SO4溶于水放出大量的热，使氯化氢挥发出来。（2）干燥氯化氢（3）检验有水生成（4）冷凝乙醇，减少乙醇损失（5）是C2H5Cl（6）C2H5OH+HCl C2H5Cl+H2O例8答案A、CAKMnO4溶液可将SO2氧化成

43、H2SO4而除去 2KMnO4+5SO2+2H2O=2MnSO4+K2SO4+2H2SO4 离子方程式：2MnO+5SO2+2H2O=2Mn2+5SO4+4H+B饱和Na2CO3溶液可以除去SO2，但也可以除去CO2，Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2 Na2CO3+H2O+CO2=2NaHCO3C饱和NaHCO3溶液可除去SO2，但不与CO2反应，2NaHCO3+SO2=Na2SO3+H2O+2CO2DCO2、SO2均和Ca(OH)2反应例9答案为B、C（A）Fe(OH)3胶体和FeCl3的混合物不是悬浊液，不能用过滤的方法分离提纯（B）可以通过降温结晶的方法提纯KNO3（C）C2H

44、5OH和CH3CaOH沸点不同，可用蒸馏方法分离提纯（D）加热I2升华，NH4Cl分解成NH3和HCl例10答案为C、D该操作关键有二点：在加入BaCl2之后再加入Na2Cl3，用CO沉淀Ba2+，不然最后溶液中含有杂质Ba2+，在加入盐酸之前，先过滤，在滤液中加入适量盐酸，除去过量的OH和CO 。例11答案为（D）A中也可能含有Fe2+，因酸化的AgNO3溶液中含有H+和NO，将Fe2+氧化成Fe3+。例12答案为A通过Ba(OH)2溶液有浑浊现象，说明一定有CO2，但先通过石灰水时没有浑浊现象，说明一定含HCl，因为HCl与Ca(OH)2反应生成CaCl2和H2O，再通CO2则不产生CaC

45、O3沉淀。通过浓H2SO4吸收水蒸气，通过灼热的CuO变红，说明可能含有H2或CO，再通过无水CuSO4变蓝，说明一定含H2，可能含CO，所以答案为A。高三化学实验（三）七、重要的定量实验：1配制一定物质的量浓度的溶液实验操作步骤（见前面实验基本操作）误差分析：配制溶液的烧杯未用蒸馏水洗涤23次后，将洗涤液移入容量瓶（偏低）定容后摇匀，发现液面低于刻度线，重新用滴管加水至刻度线（偏低）定容时，若仰视刻度，溶液浓度偏低，俯视刻度，溶液浓度偏高2硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验操作步骤：称量坩埚质量（W1），装入适量硫酸晶体铜，再称量坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2）。充分加热直到晶体变为白色粉末。

46、在干燥器内冷却至室温，再称量无水硫酸铜及坩埚的总质量（W3）。重复操作，直到称量的W3的误差小于0.1克结晶水的含量 ×100误差分析：测定值偏高的原因有：原晶体不干燥，带有少量水；加热时温度过高，有CuO出现；晶体中含受热易分解的杂质；加热时少量晶体溅出坩埚。测定值偏低的原因有：加热不充分，硫酸铜晶体中还存在结晶水；加热后的白色粉末在空气中放置冷却；晶体中含受热不分解、有挥发的杂质。3中和滴定（选用）实验操作步骤（见基本操作）指示剂的选择原则a颜色变化由浅到深；b指示剂变色范围和滴定混和液pH值相匹配；误差分析： 各种因素造成的误差最终通过V1表现出来，所以只要分析V1的大小来判断

47、C2的大小。来自滴定管上产生的误差盛标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗（偏高）盛待测液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗（偏低）盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴后无气泡（偏高）盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴后无气泡（偏低）锥形瓶用蒸馏水洗涤后又用待测液润洗（偏高）来自配制标准液产生的误差配制0.1mol/L NaOH溶液500mL做为标准液。需要NaOH质量2gNaOH已部分潮解（偏高）NaOH中含有杂质，杂质不与待测液反应（偏高）NaOH中所含杂质消耗1mol盐酸需质量大于40g（如含Na2CO3、NaHCO3）（偏高）NaOH中所含杂质消耗1mol盐酸需质量小于40g（如含Na

48、2O）（偏低）来自读数产生的误差量取待测液时先俯视后仰视（偏低）先仰视后俯视（偏高）测量标准液时先俯视后仰视（偏高）先仰视后俯视（偏低）八、实验方案的设计与评价实验能力的高低，主要表现在实验方案的设计与评价。实验方案的设计要注意以下几点：1首先要明确实验目的和原理，因为它们决定了实验仪器和试剂的选择，操作步骤，明确了目的和原理就可以居高临下，统观全局。2要注意排除实验中的干扰因素。不论是制备实验、性质实验还是定量实验都会有干扰因素，因此要设计合理的方案排除干拢，以保证达到实验目的。3审题时，要注意选择、利用题目中提供的信息。4设计方案要前后联系，彼此呼应，防止出现片面性，造成失误。实验方案的评

49、价要注意。评价实验方案一般从以下几个方面进行分析：1是否符合实验原理，能否达到实验目的；2操作是否简单易行；3试剂，原料的价格成本；4是否利于环境保护；5是否安全可靠等。对不同的方案对比异同和优劣。从而设计出合理的实验方案。【例题分析】例1四氯化锡常温下是无色液体，在空气中极易水解，熔点36，沸点114，金属锡的熔点为231，拟利用图中的仪器，设计组装一套实验装置，用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水四氯化锡（此反应过程放出大量的热）。请回答下列各问题。（1）用玻管（未画出）连接上述装置，正确的顺序是（填各接口的代码字母）_接_、_接_、_接_、_接_、_接_。（2）装置的作用是_；装置的作用是_。（3）冷凝管理冷却水的流向是从_进入，从_流出。（4）实验时应先点燃_处酒精灯，加热温度应大于_，待_即可停止加热。（5）已知四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，那么四氯化锡水解的化学方程式为_。（6）如果将制取的四氯化锡少许暴露于空气中，预期可看到的现