材料测试技术课后题答案

1、1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性?答：提高X射线强度；缩短了试验时间2、何为特征X射线谱？特征X射线的波长与管电压、管电流无关，只与邙阳 极材料有关。答：由假设干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值激发电压V激时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的 X射线。因此叫特征X射线。3、 什么是Ka射线？在X射线衍射仪中使用的是什么类型的 X射线？4、答：L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，称之为Ka射线。Ka射线的强度大约是KB射线强度的5倍，因此，在实验中均采用 Ka射线。Ka谱线又可分为Ka 1和Ka 2，K a 1的强度是Ka 2强度的2倍，且Ka 1

2、和Ka 2射 线的波长非常接近，仅相差0.004?左右，通常无法分辨，因此，一般用 Ka来表示。 但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况。5、 Al是面心立方点阵，点阵常数a=4.049?，试求111和200晶面的面间距。 计 算公式为：dhki =ah2+k2+l2-1/2答：dm=4.049/1 2+12+12-1/2 =2.338? ;d2oo=4.049/2 2-"2 =2.0245?6、说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什么？7、答：有利。不相干散射线由于波长各不相同，因此不会互相干预形成衍射，所以它 们散布于各个方向，强度一般很低，它们在衍射工作中只形成连续的背景。

3、不相干散 射的强度随sin "入的增大而增强，而且原子序数越小的物质，其不相干散射愈大，造 成对衍射分析工作的不利影响。6、在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉KB射线？说说滤波片材料的选取原那么。实验中，分别用Cu靶和Mo靶，假设请你选滤波片，分别选什么材料？答：1许多X射线工作都要求应用单色X射线，由于Ka谱线的强度高，因此当要 用单色X射线时，一般总是选用Ka谱线。但从X射线管发出的X射线中，当有Ka线 时，必定伴有KB谱线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设法除去或减弱之， 通常使用滤波片来到达这一目的。2滤波片的选取原那么： 滤波片材料的原子序数一般比 X射线管靶材

4、料的原子序数小1或2; 滤波片的厚度要适中选择，太厚那么 X射线强度损失太大，太薄那么滤波片作用不明显， 一般控制厚度使滤波后Ka线和KB线的强度比为600:1。3 X射线滤波片的选择：当Z靶w 40时，Z滤=Z靶-1 ;当Z靶40时，Z滤=Z靶 -2.故Cu靶选28镍片作滤波片；Mo靶选40锌片作滤波片。1、产生衍射的两个根本条件是什么？2、 答：产生衍射的两个根本条件：必须有能够产生干预的波动即要有X射线；必 须有周期性的散射中心即晶体中的原子。3、结构因子的计算公式 中原子种类、单晶匚 个因素有关。4、X射线衍射产生的条|1/2峰值强度F=fje2 八 ihxj+kyj 原子个数、什么曦

5、度明：结 原子散射因子与晶胞 原子等四2、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。答：X射线衍射产生的充分必要条件： X射线衍射产生的必要条件是必须满足 Bragg方程； X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于 001、 XRD粉末样品必须满足的两个条件是什么？XRD对粉末样品有何要求？粉末样品 为什么不能太粗也不能太细？答：(1)两个条件：粉末力度均匀；粉末不能产生择优取向(2) 粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上，样品一般要经过粉碎、研磨、过筛 (250325目)等过程，样品粒度约为44卩m(3) 样品不能太粗也不能太细，太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍射线呈 不

6、连续状，由一些小斑点组成；太细时会使衍射线宽化，不便于后续测量。2、XRD对块状样品有何要求？ XRD能否直接测量断面？答：待测面必须是平面，假设样品可加工，最好加工成20X18的方块。先将块状样品外表研究抛光，大小不能超过 18 20平方毫米，然后将样品用橡皮泥粘 在铝制样品支架上，要求样品外表与铝支架外表齐平。不能直接测量断面。1、说说物相定性分析的程序及考前须知。2、答：(1)物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行，其程序是： 先制样并获得该样品的衍射把戏； 然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距d ； 再测出各条衍射线的相对强度； 最后和各种结晶物质的标准衍射把戏进行比照鉴

7、定。(2)物相定性分析的考前须知： 实验条件影响衍射把戏，因此，要选择适宜的实验条件； 要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等，这对于作出正确的结论是很有帮 助的； d值的数据比相对强度的数据重要； 低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。因为低角度的衍射数据对应于d值较大的晶面，这样的晶面，其 d值差异较大，相互重叠的时机少；而高角度的 衍射线对于d值小的晶面，容易相互混淆； 在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次将所有衍射线都能核对上，要逐一进 行核对。 要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。 可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合进行准

8、确的判定。3、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息？4、答：卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数据、光 学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对温度3、在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息？ 答：送样时必须注明以下信息： 待分析工程和所要的图形格式； 试样的来源、化学组成和物理特性等，尤其是化学组成，这些对于作出正确的结论 是很有帮助的。 要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。 样品有择优取向时，必须说明。 尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来，如 TEM偏光显微镜等。1光学显微镜用可见光做照明源，

9、其最小分辨率为200nm;电子显微镜以电 子束做照明源，其分辨率可达0.1 nm,通常人眼的分辨率是0.2mm。2、电磁透镜的像差指的是电磁透镜的像与物总有一定的偏差，电磁透镜的像差主 要有球差、色差、轴上像散、畸变等。3、解释名词：分辨本领、磁透镜、场深、焦深。 分辨本领：分辨本领是指成像系统或系统的一个部件的分辨能力，又称分辨率。即成像系统或系统元件能有差异地区分开相邻物件最小间距的能力。 磁透镜：旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，电子光学中用电子束聚焦成像 的磁场是非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。把产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫磁透镜。 场深：场深二景深是指在

10、不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移 动的距离。场深也是电镜的性能指标之一，场深越大越好，表示样品的不平度可以差 一些。扫描电镜的场深很大，做失效分析是很有用，可直接观察断口试样的断裂形貌。 焦深：焦深是指在不影响成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。焦深也是越大越好，便于照相。1、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SE斶口 TEM分别用哪些信号成像？在SEMS成像信号中，哪一个信号的成像分辨率最高?入射电子束俄歇电子背敞射电子 依二據电子特征邈束感应效应遹射电子吸收电子SEM以二次电子、背散射电子、吸收电子成像，其中二次电子是最主要的成像信号。2、

11、TEM是高分辨率、高放大倍数的显微镜，它在哪三个方面是观察和分析材料的有 效工具？答：分辨率：表示TEM1示显微组织、结构细节的能力。分点分辨率和线分辨率。 放大倍数：指电子图像对与所观察试样区的线性放大率。 加速电压：加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KV加速电压的TEM 更适宜。3、TEM以聚焦电子束为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，几十到几百 nm样品，以透射电子为成像信号。1、说说TEM对样品的根本要求；对于无机非金属材料等一些非导电材料， 制备TEM羊 品常用的两种方法及其特点分别是什么？2、答：1 TEM对样品的根本要求： 载样品的铜网直径是3mm网孔约0.1m

12、m所以可观察样品的最大尺度不超过 1mm 样品要相当的薄，使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。 只能是固态样品，且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。 样品需有良好的化学稳定性及强度，在电子轰击下不分解、损坏或变化，也不能荷 电。 样品要清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。2制备TEM羊品常用的两种方法及其特点： 复型制样法：制样简单，只是对物体形貌的复制，不是真实样品，不能做微曲分析, 只能看样品外表形貌分析。 离子双喷减薄法：虽然样品很薄，除进行样品外表形貌分析还可以通过电子衍射进 行晶体结构分析。2、电子衍射和X射线衍射均可做物相分析，请比照分析二者的异同点。

13、衍射分析方法XRDTEM源信号X射线电子束技术根底X-ray相长干预电子束相长干预样品固体晶态薄膜晶态辐射深度几十个微米一微米以内样品作用体积0.1 0.5mm31立方微米衍射角0° 180°0° 3°衍射方程描述Bragg方程Bragg方程应用物相分析、点阵常数测疋等微区晶体结构分析与物相鉴定等消光规律相同相同3、解释名词：像衬度、明场像、暗场像。答：像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差异。 明场像：用物镜光阑选用直射电子形成的像叫明场像。 暗场像：选用散射电子形成的像叫暗场像。4、在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示较暗

14、，反之 那么对应于较亮的区域。在暗场像情况下，与明场像相反。1、SEM相对于TEM有哪些特点？答：可观察二1030mm勺大块试样，制样方法简单。 场深大，适于粗糙外表和断口的分析观察，图相富立体感、真实感，易于识别和解 释。 放大倍数变化范围大，便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 具有较高的分辨率，一般为36nm 可通过电子学方法控制和改善图像质量。 可进行多功能分析。 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的相变和形 态变化等。2、SEM对样品有何要求？答：试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定； 含水分的试样先烘干除去水分； 外表污染的试样在不破坏外表结构的

15、前提下进行清洗一般用超声波清洗； 新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态； 磁性试样要先去磁； 样品座尺寸为巾=3035mm大的可达巾3050mm样品高度一般在510mm左右。3、SEM经常用于研究断口的形貌观察，在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内 容？用SEM进行断口分析时，对样品有哪些考前须知？答：1三个方面内容：找裂纹源；裂纹扩展路径；断裂方式2样品考前须知： 断口污染时要在确保断口形貌不被破坏的前提下清洗； 新断口要及时清洗； 断口清洗不能污染断面； 切记断口不能对接； 要在保证不被破坏断口形貌的条件下加工。4、典型的断裂特征有哪几种？答：典型的断口特征有：解理断口、准解理断口

16、、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断 口。1、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问二者所分析的化学成 分表示的意义是否相同？为什么？答：EPMAf普通的化学分析方法不同，电子探针X射线显微分析EPMA简称电子探针 是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。特别适用于分析试样中微小区域的化 学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。后者得到的是 试样中的平均成分也叫宏观成分，分析结果与微观组织不存在对应关系。2、EDS和WDS勺全名称分别叫什么？二者分析的化学元素的范围分别是什么？答：EDS为能量色散谱仪，分析范围为11Na92U的所有元素，Z三11； WD为

17、波长色散谱仪，只适用于一定原子序数的元素分析，Z三4。3、EPMA常用的四种根本分析方法各是什么？在面扫描分析图象中，亮区、灰区、黑 区分别代表什么意义？答：1定点定性分析、定点定量分析、线扫描分析、面扫描分析2在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区 域代表元素含量很低或不存在。1、差热分析对参比物和样品各有哪些要求？答：1差热分析对参比物的要求： 整个测温范围内无热反响； 比热和导热性能与试样相近； 粒度与试样相近。常用的参比物为a AI2O3。2差热分析对试样的要求： 粉末试样要通过100300目筛；聚合物应切成碎片；纤维试样应切成小段或球粒状。 在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导热性能接近。 使试样与参比物有相近的装填密度。2、影响差热曲线的因素有哪些？3