W1306容量分析仪器的校准-4-微教材

1、分析化学课程-微教材微课编号W1306微课名称容量分析仪器的校准所属模块分析化学基本知识与基本操作子模块滴定分析基本知识与基本操作关键词绝对校准发，相对校准法是否通用通用 农产品 食品是否重点建设是 否微课类型讲授型微课形式混合拍摄式教学设计模式讲授法、直观演示法教学目标熟悉玻璃量器的允差范围学会绝对校准法对玻璃量器进行校准学会相对校准法对玻璃量器进行校准熟练计算校准后溶液的体积教学内容知识点技能点绝对校准法相对校准法溶液体积的校准滴定管、容量瓶、移液管的绝对校准移液管和容量瓶的相对校准知识讲解 一、容量允差滴定管、容量瓶、移液管等是容量分析中常用的玻璃量器，由于制造工艺限制、温度的变化、试剂

2、的腐蚀等原因，它们的实际容积与标称容量之间常常存在差值，为了保证量器的准确度，这种差值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差。国家规定的容量允差见表1表1容量仪器的容量允差滴定管移液管容量瓶容积/mL5容量允差（±）/mL容积/mL容量允差（±）/mL容积/mL容量允差（±）/mLABABAB50.0100.02020.0100.020250.030.006100.0250.05050.0150.030500.050.10250.050.10100.0200.0401000.100.20500.050.10250.0300.0602500.150.301

3、000.10.20500.0500.1005000.250.501000.0800.1601000.400.80二、容量仪器的校准方法在实际分析工作中，对滴定管、容量瓶和移液管的校准，通常采用绝对校准和相对校准两种方法。（一）绝对校准法绝对校准即测定容量仪器的实际容积，常采用称量法，是用分析天平称量容量仪器中所容纳或放出的水的质量（mt），再根据该温度下纯水的密度（t），将水的质量换算成体积的方法。其数学表达式为：国产容量仪器，其体积都是在以20为标准温度进行标定的，而水的质量换算成体积时，应考虑温度对水密度的影响、空气浮力对水质量的影响、温度对玻璃容器的影响这三个因素，因此，将三个因素综合校

4、正后得到的值列入表2中。表2不同温度下1ml纯水在空气中的校正质量（即不同温度下水的校正密度）温度t w温度t w温度t w80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954根据表2中的校正数据，可以很方便的将不同温度下水的质量换算成20摄氏度时水的体积，并计算出容量仪器绝对的校正值。例如：15时，校正某移液管，称得

5、仪器量出的水的质量是9.97g，查表得15时，1ml水校正密度为0.99792g，则该移液管实际体积为：1.滴定管的校准：取已洗净干燥磨口玻璃塞的锥形瓶放在分析天平上称量得到空瓶质量，记录至0.001g位。将已洗净的50mL滴定管装入与室温平衡的纯水将滴定管调至0.00mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积（如放出10mL）的纯水于已称量的锥形瓶，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量。测定水温后查出该温度下水的校正密度并计算该体积下滴定管的实际体积并算出该体积下的校准值。重复检定一次（两次检定所得同一刻度的体积相差不应大于0.01ml），两次校准值平均值即为该体积下的校

6、准值。以滴定管读数为横坐标，校准值为纵坐标，用直线连接各店，绘出校准曲线。一般50mL滴定管每隔10mL测得一个校准值，25mL滴定管每隔5mL测得一个校准值。2.容量瓶的校准：将洗涤合格并倒置沥干的容量瓶放在天平上称量。取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度线（瓶颈壁不得沾水），称量并测水温。根据该温度下的密度计算真实体积。3.移液管的绝对校准：移液管洗净至内壁不沾水珠，按移液管使用方法吸取已测温度的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水锥形瓶质量，根据水的质量计算在实验室温度下移液管的实际体积。重复校准一次，两次校准值之差不能超过0.02mL，否则重新校准。（二）相对校准法实际工作中

7、，我们经常需要用容量瓶配置溶液，再用移液管移取一定比例的试样供测试用。这种情况下，我们往往不需要对配套使用的移液管和容量瓶进行绝对校准，而只需要校正二者之间的比例关系。这种相对比较两种量器体积之间的比例关系的方法称为相对较准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用已经校准过的25mL移液管移取蒸馏水于干净且干燥的250mL容量瓶中，平行移取10次，观察容量瓶的水的弯月面下缘是否与标线上缘刚好相切，若刚好相切，说明移液管与容量瓶的体积比为10：1；若不想切，说明有误差，记下弯月面位置，待容量瓶沥干水分后再校准一次；连续两次校准相符后，用一平直的窄纸条贴在与弯月面相切处，

8、并在纸条上刷上蜡或贴胶布来保护标记。经过相互校准后移液管与容量瓶应配套使用。 在分析工作中，滴定管一般采用绝对校准法，对于配套使用的移液管和容量瓶、移液管和比色管等，可采用相对校准法校准二者之间的比例后，配套使用，移液管用作取样时，须采用绝对校准法。绝对校准法准确，但操作比较麻烦；相对校准法操作简单，但必须配套使用。三、溶液体积的校准容量分析仪器的标称容量都是在20ºC的体积，在实际工作中，温度是不断变化的，当实际使用不是在20ºC时，会引起仪器容积和液体体积的变化。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。但液体体积的变化不能忽略，因此需要对

9、量取的液体体积进行校正，即对液体体积进行温度补正。表3给出了不同温度下1000mL水或稀溶液换算成20时，其体积的校正值。表3不同温度下1000mL水或稀溶液体积补正值 温度标准溶液水0.05mol/L以下的各种水溶液0.1mol/L和0.2mol/L各种水溶液盐酸溶液c(HCl)= 0.5mol/L盐酸溶液c(HCl)= 1mol/L硫酸溶液1/2H2SO4)=0.5mol/L氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.5mol/L硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L 氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1mol/L5+1.38+1.7+1.9+2.3+2.4+

10、3.66+1.38+1.7+1.9+2.2+2.3+3.47+1.36+1.6+1.8+2.2+2.2+3.28+1.33+1.6+1.8+2.1+2.2+3.09+1.29+1.5+1.7+2.0+2.1+2.710+1.23+1.5+1.6+1.9+2.0+2.511+1.17+1.4+1.5+1.8+1.8+2.312+1.10+1.3+1.4+1.6+1.7+2.013+0.99+1.1+1.2+1.4+1.5+1.814+0.88+1.0+1.1+1.2+1.3+1.615+0.77+0.9+0.9+1.0+1.1+1.316+0.64+0.7+0.8+0.8+0.9+1.117+0

11、.50+0.6+0.6+0.6+0.7+0.818+0.34+0.4+0.4+0.4+0.5+0.619+0.18+0.2+0.2+0.2+0.2+0.3200.000.000.000.00.000.0021-0.18-0.2-0.2-0.2-0.2-0.322-0.38-0.4-0.4-0.5-0.5-0.623-0.58-0.6-0.7-0.7-0.8-0.924-0.80-0.9-0.9-1.0-1.0-1.225-1.03-1.1-1.1-1.2-1.3-1.526-1.26-1.4-1.4-1.4-1.5-1.827-1.51-1.7-1.71.7-1.8-2.128-1.76-2.

12、0-2.0-2.0-2.1-2.429-2.01-2.3-2.3-2.3-2.4-2.830-2.30-2.5-2.5-2.6-2.8-3.231-2.58-2.7-2.7-2.9-3.1-3.532-2.86-3.0-3.0-3.2-3.4-3.933-3.04-3.2-3.3-3.5-3.7-4.234-3.47-3.7-3.6-3.8-4.1-4.635-3.78-4.0-4.0-4.1-4.4-5.036-4.10-4.3-4.3-4.4-4.7-5.3注：1 本表数值是以20为标准温度以实测法测出。2 表中带有+”、“”号的数值是以20为分界。室温低于20的补正值均为“+”，高于20的补正值均为“”。3 本表的用法：如1L硫