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文档简介
1、苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工。悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表
2、面附有分散剂,使纯度降低。当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。苯乙烯(St 通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下:CH-CH 2n CH=CH 2本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。三、仪器及试剂1. 仪器:聚合装置如图1表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏
3、漏斗。 图聚合装置图(1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管2.配方如下表所示:组分试剂规格加料量单体苯乙烯>99.5% 16ml20ml 分散剂聚乙烯醇DP=1750±50,水溶液1.5%引发剂BPO 精制0.3g介质水无离子水130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范。尤其是搅拌器安装后,用手转动,阻力小转动轻松自如。用分析天平准确称取0.3gBPO(用分析天平放于100ml锥形瓶中。再用移液管按配方量取苯乙烯,加入锥形瓶中。轻轻振动,待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。再加入20ml1.5%的
4、聚乙烯醇溶液。最后用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶中。通过冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速,在20-30分钟内将温度升至85-90,开始聚合反应。在整个过程中除了要控制好反应温度外,关键是要控制好搅拌速度。尤其是反应一个多小时以后,体系中分散的颗粒变得发粘,这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都会导致颗粒粘在一起,或粘在搅拌器形成结块,致使反应失败。所以反应中一定要控制好搅拌速度。可在反应后期将温度升至反应温度上限,以加快反应,提高转化率。反应1.5-2h小时后,可用吸管吸取少量颗粒与表面皿中进行观察,如颗粒变硬发脆,可结束反应。停止加热,撤出加热器,一边搅拌以便用冷水将聚
5、合体系冷却至室温。停止搅拌,取下三口瓶。产品用布氏漏斗滤干,并用热水洗数次。最后在鼓风干燥箱烘干(50,称重。五、注意事项1.反应时搅拌要快,均匀,使单体能形成良好的珠状液滴。2.80±1保温阶段是实验成败的关键阶段,此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连,需密切注意温度和转速的变化。3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应及时降温终止反应并倾出反应物,以免造成仪器报废。六、思考题1. 结合悬浮聚合的理论,说明配方中各种组分的作用。如改为苯乙烯的本体聚合或乳液聚合,此配方需做哪些改动,为什么?答:悬浮聚合体系一般有单体、引发剂、水,分散剂四个基本组分组成.单体是反应主体,反应后是聚合物的结构单元;引发剂是引发聚合反应;水为溶剂;分散剂用来降低分散体系中苯乙烯粒子聚集.如换成本体聚合,体系基本组成成分为单体、引发剂;乳液聚合,体系基本组成成分为单体、引发剂、乳化剂、水.2. 根据实验体会,结合聚合反应机理,你认为在悬浮聚合的操作
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