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文档简介

1、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）小试合成原料试剂试剂纯度邻苯二甲酸酐（苯酐）AR2-乙基己醇（辛醇）AR钛酸四异丙酯AR碳酸钠（纯碱）AR活性炭设备仪器直口四口瓶（500ml）、搅拌器、球形冷凝管、分水器、玻璃漏斗、加热套、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、温度计（200）、分液漏斗、圆底烧瓶、蒸馏头、直行冷凝管、沸石、短尾温度计（300）反应原理1.苯酐和辛酯生成苯二甲酸单辛酯钛酸+22. 苯二甲酸单辛酯进一步生成苯二甲酸二辛酯和水+120-1303.总反应式+钛酸操作步骤1.准备把20g辛醇放在烧杯中，用移液管加入1ml催化剂备用2.酯化反应向干燥的四口瓶500ml内加入120g辛醇，再加入60g苯

2、酐和10g活性炭。在搅拌下加热反应，当温度到达170时，用玻璃漏斗加入已配好的催化剂醇溶液，并用醇冲洗漏斗，保证催化剂全部加入。加料完毕后，继续加热（装置如图）。（注：反应前在分水器中加入一定量的水，保持辛醇回流液位，辛醇和水共沸脱水，辛醇在上层回流入四口瓶继续发生反应）当反应液温度达到220时观察出水情况，停止加热。降温至80，抽滤。3.中和反应将滤液倒入分液漏斗，加饱和碳酸钠溶液，到无气泡放出为止。静置，分层，放出下层。上层再用10%氯化钠溶液洗涤至中性。静置分层，放出下层，取上层溶液，抽滤。4.脱醇将滤液移入圆底烧瓶，加热蒸馏除去多余辛醇（减压145，常压183.5）。5.精制向烧瓶内溶液中加入少量活性炭，加热90搅拌几分钟。降温后，抽滤。得滤液即为最后产物DOP。（工业上要形成滤饼压滤）产品检验安环卫指导物料性质操作指导钛酸催化剂易爆密闭储存移液管取用加液时管尖浸入液

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