维生素E软胶囊含量测定的新方法

1、生命科学仪器第卷第期研究论文维生素（）有合成型和天然型维生素，主要用于治疗动脉硬化性心脑血管病。维生素软胶囊中维生素含量的测定方法，中国药典版采用的溶剂为正己烷，并以正三十二烷内标。该方法，不仅正三十二烷价格昂贵，况且正己烷接触毒性之大。出于关爱生命，求实创新，本文建立的是一种倡导环保理念、经济实用、技术可行的理想方法。仪器与试药岛津气相色谱仪，色谱工作站。维生素软胶囊（本公司），维生素对照品（中国药品生物制品检定所），醋酸乙酯、十六酸十六醇酯均为。方法与结果色谱条件色谱柱：大口径毛细管柱（××）；柱温：；气化室：；检测器：，；氮气：。溶液的制备内标溶液取十六酸十六醇酯约，

2、精密称定，置容量瓶中，用醋酸乙酯定容，作为内标溶液。对照品溶液精密称取维生素对照品约，置容量瓶中，用内标溶液定容，作为对照品溶液。供试品溶液称取维生素软胶囊油状物约，置容量瓶中，用内标溶液定容，作为供试品溶液。系统适用性试验取对照品溶液注入色谱仪，记录色谱，色谱图见图。图维生素对照品气相色谱图醋酸乙酯；维生素；十六酸十六醇酯（内标）由图可见，醋酸乙酯溶剂峰保留时间为，维生素峰保留时间为，十六酸十六醇酯峰保留时间为，理论板数按十六酸十六醇酯峰计不低于，维生素与内标物十六酸十六醇酯的分离度大于。线性关系考察精密称取维生素对照品适量，分别用内标溶液配制成含维生素、的标准溶液，依法测定，以维生素与内标

3、的峰面积之比为纵坐标，溶液浓度为横坐标，进行线性回归。结果表明，维生素在的浓度范围内，线性关系良好，回归方程为：，（）加样回收率试验取测得含量的同一批号的维生素软胶囊份，分维生素软胶囊含量测定的新方法唐庆华（广西桂林南药股份有限公司，桂林）摘要建立毛细管气相色谱法测定维生素软胶囊中维生素含量的新方法。采用大口径毛细管柱，以十六酸十六醇酯为内标进行定量和以醋酸乙酯为溶剂。维生素的线性范围为（），精密度为（），回收率为。本法简单，准确，重现性好。关键词新方法，含量测定，维生素软胶囊，毛细管气相色谱法，十六酸十六醇酯，醋酸乙酯作者简介：唐庆华，男，工程师，从事药物分析及方法学研究，已发表论文、综述、

4、译文 余万字。：生命科学仪器第卷第 期研究论文别精密添加维生素对照品、，按“”项下方法，分别测定，计算得平均回收率为，为（）。结果见表。表回收率测定结果样品加入量测得量回收率平均回收率方法精密度试验取同一对照品试样，连续进针次，计算维生素峰与十六酸十六醇酯峰的面积比，比值为（）。稳定性试验取样品溶液在、分别进样测定，测得维生素含量的为（）。结果表明，样品溶液在内稳定。重现性试验取同一批号维生素软胶囊，平行制备样品份，按“”项下方法，分别测定，含量的为（）。结果表明，采用本方法测定维生素含量，重现性好。样品测定分别取对照品溶液及供试品溶液，按上述色谱条件测定，并用内标法计算含量，所测批维生素软胶

5、囊的维生素含量与用药典方法测定结果基本一致。详见表。讨论中国药典版采用填充柱气相色谱法，以正三十二烷为内标，正己烷为溶剂，测定维生素软胶囊中维生素含量的方法，优点在于用正三十二烷制备的正己烷内标溶液具有较好的稳定性，方法重现性好。但由于正三十二烷价格昂贵，正己烷接触毒性较大（近几年，每年都有媒体报道打工者因工作中间接接触了正己烷溶剂而引发中枢神经病变），企业维生素化验人员接触正己烷纯溶剂频率高，为避免身受其害。因此，笔者经过研究，最后选定本文方法：采用大口径毛细管柱，选择十六酸十六醇酯为内标，以醋酸乙酯为溶剂，测定维生素软胶囊中维生素含量的方法。研究中，将用十六酸十六醇酯和醋酸乙酯制备的对照品溶液及供试品溶液分别注入色谱仪，两种溶液各组分的出峰保留时间一致，测定组分分离完全。样品色谱图见图。表样品含量测定结果（）样品（药典方法）（本文方法）图维生素样品气相色谱图醋酸乙酯；维生素；十六酸十六醇酯（内标）本研究方法与药典方法相比，测定维生素含量，十六酸十六醇酯和醋酸乙酯的费用仅为药典法正三十二烷和正己烷的，有望