邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展

1、 张丽丽等 : 邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展 该方法集样品的提取、 净化于一体, 操作简便、 提取效率高、 成本较低、 分析速度快 , 适用于大批量 样品的分析并更易于实现自动化。 4. 2 液相色谱 电喷雾质谱法 液相色谱 电喷雾质谱法是以电喷雾离子 化为 接口, 把液相色谱法与灵敏、 专属、 能提供相对分子 质量和结构信息的质谱法结合起来的一种重要的现 代分离分析技术。目前, 在医药、 生物、 化工、 农业和 环境等领域均得到了广泛的应用 , 已经成为应用最 广泛的联用技术。 刘超 36 DESI M S 测定 食品中 苏丹红 染料 3 8 、 利 用临 床尿 样 39 和利用植物

2、中的生物碱 40 , 将 EESI 应用于呼 吸气体、 临床 尿样、 表面代 谢产物等样品 的直接分 析 , 也采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱法快速 测定了各 种香水中的 DEP 42 , 由于 无需样品 预处 理, 单个样品测定时间不到 1 s 。但是 , 由于香水中 含有大量的黏稠基体, 导致方法的灵敏度较低, 定量 检测下限为 50 g % L - 1 。利用能够在无需样品预 处理的情况下 , 对纸张、 棉布表面的痕量氨基酸、 多 肽、 茶叶进行快速测定, 具有灵敏度高、 干扰少的特 点, 而且对样品无污染。因此, 表面解吸常压化学电 离质谱有望在无需样 品预处理情况下 , 对水样、 饮

3、 料、 玩具及医疗用品等样品中邻苯二甲酸酯类化合 物进行快速、 灵敏、 高选择性在线检测。 41 等运用液相 电喷雾质谱联用法测定饮 料中的邻苯二甲酸酯。采用 L ichrospher C18 柱 , 以 甲醇 水为流动相, 流量为 1. 0 mL % min- 1 。质谱采 用选择离子监测模式, 以各物质的钠分子离子峰定 量。纯净水和饮料样品中 P AEs 的回收率分 别在 94. 0% 104. 7% 之间和 92. 5% 102. 9% 之间, 相 对标准偏差( n = 5 小于 2. 79% 。此方法的其它相 关数据见表 4。 Cespedes 37 6 展望 本工作主要介绍了邻苯二甲

4、酸酯类检测方法的 等分别用固 相萃取和 加压液体 萃 研究现状及今后研究的可能发展方向。虽然各种常 规方法均存在各自的优势, 但也都存在着一个共同 的缺点, 即需要复杂的样品预处理。所以, 将来的研 究应侧重于开发操作 简便、 快速、 灵敏度 高的新技 术, 而各种无需样品预处理的无损、 实时、 对样品无 污染的在线检测, 质谱法能够弥补其它检测方法的 不足 , 可能成为酞酸酯类化合物快速检测方法研究 的一个重要方向。 感谢张燮、 杨水平、 丁楗桦教授和胡斌 、 张兴磊 等同志的帮助 。 参考文献 : 1 2 3 4 5 6 7 8 李波平 , 林勤保 , 宋 欢 , 等 . 应 用化学 J

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7、2 g % L 97% 之间。 该方法具有操作方便、 分析速度快、 准确度、 灵 敏度和分离度高等优点, 是定性、 定量的优良工具。 液相色谱是液相分离技术, 而质谱是在真空条件下 工作的方法, 目前存在难以相互匹配的缺点。但随 着液相色谱 质谱联用接口问题的解决 , 液相色谱 质谱联用技术将得以飞速发展。 - 1 和 1 10 g % L- 1 , 回 收 率分 别 在 65% 125% 之 间 和 73% 5 新兴快速质谱分析方法 近年来, 人们在已有技术的基础上 , 不断地对离 子源进行改进、 创新、 完善, 在复杂基体样品的快速 质谱分析中取得了重要进展。比如研制出的电喷雾 解析电离

8、( DESI 源、 电喷雾萃取电离源( EESI 和表 面解吸常压化学电离 ( SDA PCI 源等多种新兴快速 型电离技术, 它们可以在无需样品预处理的情况下 , 对各种不同基体中痕量组分实现快速分析, 具有灵 敏度高, 特异性好等特点 , 广泛地用于固体、 粉末、 液 体、 气 体 等各 种 样 品的 直 接 测 定。 比如 , 曾 利 用 % 246 % 张丽丽等 : 邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 马娜 , 陈玲 , 熊飞 . 上海环境科学 J , 2002, 21( 3 : 181 1

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