邻二氮杂菲分光光度法测定铁

1、分析化学实验报告邻二氮杂菲分光光度法测定铁1实验目的1.了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法3.了解722型分光光度计的构造和使用方法2实验原理1.光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。2.在PH=2-9的条件下，Fe2+与邻二氮杂菲（o-ph）生成极稳定的橘红色配合物，反应式如下：此配合物的lgK稳 =21.3 摩尔吸收系数510 =1

2、.1×104 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe2+ 还原成Fe3+.其反应式如下：2Fe 3+ +2NH 2 OH· HC1 2Fe 2+ +N 2 +2H 2 O+4H + +2C1- 测定时，控制溶液酸度在PH=5左右较为适宜。酸度过高时，反应进行较慢;酸度太低，则Fe 2+水解，影响显色。3实验步骤1.条件实验（1）吸收曲线的测绘准确吸取20 g·mL-1铁标准溶液5 mL于50 mL容量瓶中，加入5%盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀，加入1 mol·L-1NaOAc溶液5 mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3 mL。以水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，在7

3、22型分光光度计上，用1 cm比色皿，以水为参比溶液，波长从570 nm到430 nm为止，每隔10 nm测定一次吸光度。如图1所示，其最大吸收波长为510 nm，故该实验选择测定波长为510 nm。（2）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性用上面溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长510 nm处，每隔一定时间测定其吸光度，及再加入显色剂后立即测定一次吸光度，经10、20、30、120 min后，再各测一次吸光度。（3）显色剂浓度实验 取50 mL容量瓶7只，编号。每只容量瓶中准确加入20 ug·mL-1铁标准溶液5 mL以及1mL5%盐酸羟胺溶液，经2 min后。再加入5 mL1 m

4、ol·L-1NaOAc溶液，然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3mL、0.6mL、1.0 mL、1.5 mL、2.00 mL、3.0 mL和4.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用最大吸收波长510 nm、1 cm比色皿，以水为参比，测定上述溶液的吸光度。2.铁含量的测定（1）标准曲线的绘制 取50mL容量瓶6只，编号。分别吸取20 g·mL-1铁标准溶液2.0mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL和10.0 mL于5只容量瓶中，另一只容量瓶中不加标准溶液（配制空白溶液，作参比）。然后各加5%盐酸羟胺溶液，摇匀，经2 min后，再各加5 mL1 m

5、ol·L-1NaAc溶液及3 mL1 g·L-1邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度线，摇匀。放置10 min，在分光光度计上，用1 cm比色皿，在510 nm处，测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（2）未知液中铁含量的测定 吸取5ml未知液代替标准溶液，其他步骤均同上测定吸光度。由未知液的吸光度在标准曲线上查出5ml未知液中的铁含量，然后以每毫升未知液中含铁多少微克表示结果。4记录与计算（1）吸收曲线的测绘波长/m570550540530520510500490480460440吸光度A0.0540.1680.2690.3540.4050.41

6、20.3920.3850.3770.3240.283（2）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性放置时间t/min吸光度00.412100.408200.535300.533400.533500.533600.412(3显色剂用量的测定容量瓶号显色剂量V/mL吸光度A10.30.09820.60.20231.00.34741.50.39852.00.39663.00.41274.00.392试液编号标准溶液的量V/mL总含铁量m/ug吸光度A1#000.000 2#2.0400.156 3#4.0800.320 4#6.01200.480 5#8.01800.627 6#10.02000.797 （4）标准曲线的测绘与铁含量的测定未知液的吸光度为0.282，由图表可知未知液中铁的含量为17/ml讨论：1.如用配置已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来什么影响？答：盐酸羟胺是用来将Fe3+还原成Fe2+的，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小2.邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？答：测定时，要控制PH=5左右较好，弱酸度较高，反应速度较慢，酸