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文档简介
1、溴乙烷的制备目标掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法， 技术，掌握分液漏斗的使用方法。重点溴乙烷的制备原理，制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的使用。 难点制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的正确使用。【实验内容】低沸点有机物一溴乙烷的制备。【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理，低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。 本次实验原理是什么？ 本实验以 95%乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料，通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制 备溴乙烷。NaBr + H2SO4-HBr + NaHSO4C2H5OH + HBr - C2H5Br + H2O主要副反应：H2SO42C2H5OH-C2H5
2、OC2H5+H2OC2H5OHH2S4 CH2=CH2+ H2OHBr + H2SO4rSO2+ Br2这是一个可逆反应，本实验方案采取了哪些措施以提高产率？本实验采取两种措施提高了产率：第一，增加反应物乙醇的浓度；第二，将生成物一溴乙 烷及时蒸出使平衡反应进行完全。【实验装置】参见 P.11 图 1-7 (1)。学习低沸点蒸馏【实验步骤】投料：95% 乙醇（7 mL,约 0.11 mol,密度 0.7193 g/mL）; 水（ 6 mL）;浓硫酸（13 mL ）; NaBr（ 10 g，约 0.10 mol）;沸石。实验操作流程图：C2H5OH, H2O, H2SO4混匀，冷至室温I r搅拌
3、下分批加入研细的 NaBr小火加热，蒸馏至无油滴滴出为止，约 40 min撤去热源水浴，常压蒸馏，收集 3540C 馏分产品 C2H5Br 按实验装置图 1 搭好装置，检查系统的气密性。加料1，加入沸石，接受器内外都放置冰水冷却，尾气通入水槽。小火加热2至沸腾，使蒸馏速度以1-2 滴/s 为宜，直到反应液变清亮，无油滴滴出为止，约40 min3。静置，分液4-5, 2 mL 浓硫酸洗涤6，再换用干燥的图 1 溴乙烷制备装置图图 2 蒸馏溴乙烷装置图分液，下层粗产品用浓硫酸洗涤下层弃去（硫酸层）| C2H5Br 粗厂|分液漏斗分液7。常压蒸馏，接收瓶浸在冰水浴中，收集3540 C 的馏分，称重。
4、纯溴乙烷的沸点为 38.4oC ，20oC 的折光率 1.4239 。注释】1 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分 批加入以免结块。2 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂 停加热时要防止尾气管处倒吸。3 反应结束，先提起尾气管防止倒吸，再撤去火源。趁热将反应瓶内的残渣倒掉，以免 结块后不易倒出。4 分液漏斗的使用场合和使用时的注意事项，见教材P.57 注释 1。5 提问 第一次分液产品在哪一层？（下层）；第二次分液产品在哪一层？（上层）。6 提问 反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？即阐述浓硫酸洗涤的 作用：可以除水，除去未反应而被蒸出的乙醇和反应副产物乙醚。7 产品经浓硫酸
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