实验一乙酸乙酯的制备

1、实验一乙酸乙酯的制备一、目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。2、掌握液体有机物的精制方法。3、正确掌握分液漏斗的使用方法。4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。二、原理主反应115120CCH3COOH + HOC 2H5-CH 3COOC2H5 + H 2OH2SO4副反应2C2H5OH H2S°4 14叫 C2H5OCH + H 2OC2H5OH + I4SQCI4C00H + S© + H 2O乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下， 进行催化反应，生成乙酸乙酯和水。酯化 反应为一可逆反应，本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出， 从 而使

2、反应向右方进行，提高酯的产率。反应完成后，没有反应完全的 CHCOOH.GChOH及反应中产生的 HO分别用饱和NaCO，饱和Cacb及无水MgSO（固体）除去。三、仪器与试剂1、药品，0.21 mol)，0.39 mol)冰乙酸12 mL（12.6 g乙醇（95 %）24 mL（18 g浓硫酸（96 %）12 mL碳酸钠溶液（饱和）15mL氯化钠溶液（饱和）10mL氯化钙溶液（饱和）20mL无水硫酸镁2 g2 、仪器与设备三颈瓶 （100mL）1滴液漏斗 （50 mL）1温度计(250 C)1支分液漏斗(25 0mL)1个锥形瓶(100，50 mL)各1个蒸馏瓶(50 m1)1个直形冷凝管

3、（200 mm）1支接液管(3.8 x 150 mm)1支细口瓶(30mL)1个电热套和调压器I套四、操作过程（一）乙酸乙酯的制备和蒸馏在三颈瓶（或蒸馏瓶）中，加入12mL乙醇，在振摇与冷却下分批加入 12mL 浓H2SQ,混匀后加入几粒沸石。按图1安装反应装置。滴液漏斗颈末端接一段 弯曲拉尖的玻璃管，其末端及温度计的水银球都需浸入液面下，距瓶底约0.51cm。在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。加热前先通水,用电 热套加热，电压由80V逐渐增至110V,当温度升至约120C时，开始滴加乙醇和 冰乙酸的混合液，并调节好滴加速度 ，使滴入与馏出乙酸乙酯的速度大致相等 （控制回流

4、速度以每秒钟1滴的速度即可），同时维持反应温度在115120C。 滴加约需40-60分钟。滴加完毕，在115120C继续加热15分钟。最后可将温 度升至130°C，若不再有液体馏出，即可停止加热图1制备乙酸乙酯的装置（ 二）乙酸乙酯的精制1 、中和 在粗乙酸乙酯中慢慢加入约10 mL饱和NqCO溶液，边搅拌边冷却，直至无二氧化碳逸出，并用 pH试纸检验酯层呈中性。然后将此混合液移入 分液漏斗中，充分振摇（注意放气），静置分层后，分出水层。2 、水冼用10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水 层（注意将水分净）。3 、洗去乙醇 再用20 mL饱和CaCb溶液分两次洗涤酯

5、层，分出水层。4 、干燥 酯层由漏斗上口倒入干燥的50 mL锥形瓶中，并放入2 g无水硫 酸镁干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清透明，再放置约半小时。5 、蒸馏 安装一套蒸馏装置（仪器必须干燥）。将干燥后的粗酯.通过漏斗（口 上铺一薄层棉花）滤入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热进行蒸馏。收集73C-78 C 馏分。产量约12g0乙酸乙酯为无色透明有香味的液体，沸点 77.06 C,密度0.9008 g/ mL折光率 1.3723 (20C) 五、注解和注意事项 控制好混合液的滴加速度，是作好本实验的关键。若滴加速度太快，反应温 度会迅速下降，同时会使乙醇和乙酸来不及反应就被蒸出，降低酯的产量。

6、 温度太高，副产物乙醚的量会增加。 粗乙酸乙酯中，含有乙醇、乙醚、乙酸、亚硫酸等杂质。 用饱和食盐水洗涤酯，可降低酯在水溶液中的溶解度，减少酯的损失。 产率药物合成中，理论产量是指根据反应方程式按照原料全部转化成产物计算得 到的数量。实际产量是指实验中实际分离得到的纯净产物的数量，由于反应不完产率是用实际全、发生副反应及操作上的损失等原因，实际产量低于理论产量 产量和理论产量比值的百分数来表示的：X100%亠舌实际产量 产率=理论产量六、思考题（1）浓硫酸的作用是什么？为什么要加入沸石，加入多少？解：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。加入沸石的目的是防止爆沸，加 入1-2粒即可。（2）为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？ 解：使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。若滴 加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出， 从而影响酯 的产率。(3) 为什么维持反应液温度120C左右？实验中，饱和 NqCO溶液的作用是什 么？解：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。使用饱和NqCO溶液