容量法卡尔菲休水分滴定仪

1、容量法卡尔菲休水分滴定仪用户手册仅供参考！所有以英文版原本为准！目录：目录：21. Introduction介绍42. Getting started 开始启动5Rear panel 后部面板6Adjusting the contrast 调节对比度7Changing the selected source voltage 调整选择电源电压7Setting up the Bayonet KF Cell with accessories(X91T003)8组装各附件至卡尔菲休池(X91T003)8TIM550 front panel TIM550 前面板10Description of keys

2、 各健功能说明11Entering alphanumeric characters 输入字符12Deleting alphanumeric characters 删除字符12The Setup menu 开始菜单13Displaying the date and time 显示日期和时间13Running a blank titration 运行空白滴定13Programming the Setup menu 设置菜单14Uncertainty calculations 不确定度计算173. Manual functions 功能手册18Burette functions滴定管功能18KF c

3、ell functions KF滴定池功能23Pump functions 泵的功能24Automatic moisture drift compensation 自动水分漂移补偿26Accessing KF cell functions during a titration 在滴定过程中跳到KF滴定池功能274. Programming and running analysis设置和运行分析28Programming the KF reagent library 设置KF试剂库28Programming a KF Titration编制KF滴定程序32Performing a titrati

4、on运行滴定37Pre-programmed methods预设定方法455. Results and archives 结果和文档46Accepting接受46Rejecting拒绝46Viewing statistics统计学46Theory理论48Successive titrations连续滴定49GLP Table GLP表格50Printouts 打印输出536. Connection of peripherals 连接外围设备57Connection of PC 与电脑连接57Connection of a printer 与打印机连接58Connection of a bala

5、nce 与天平连接60Connection of keyboard and bar code reader 与PC键盘和条形码阅读器连接637. Troubleshooting 故障排除65Changing the battery 更换电池65Replacing the fuses 更换保险丝65Dismounting the pump module 卸下泵组件66Error and warning messages 错误和警告信息678. M241Pt2-8 Double Platinum Electrode72M241Pt2-8双Pt电极729. General information 7

6、4Specifications 技术指标74Cleaning the TIM550 清洁TIM55076Regenerating the molecular sieve分子筛再生761. Introduction介绍法国雷氏卡尔菲休容量法水分滴定仪是专为医药、石油、食品等许多行业的水分分析而设计的。在滴定仪上，滴定池、安全处理试剂的泵、滴定台和键盘都整合成一个紧凑的整体。TIM58X（580和585）系列型号安装了一个带新盖的池。它涉及成一个特殊的L型的插口，这样电极很容易地安装进去。这个新盖的作用是把所有部分都结合完全密封不透水，在使用时没有泄漏或外部水分进入池中。TIM58X通过保持滴定池

7、时时准备立即使用来提高分析效率。自动调节功能避免了长时间的滴定池重设并且不间断池溶监测避免了池的溢流。在设置中，水分被测量并自动进行快速而准确的计算。滴定后所得结果根据不同要求给出相应的结果。雷氏提供变量输入界面允许设定基于生产厂家标准规格的变量，这个变量是由KF滴定剂，滴定池和仪器准备样品给出的（如天平、吸液管）。 Working in Supervisor mode 管理员模式下工作在管理员（Supervisor）模式下操作当你在“管理员”模式下工作时，建议你按步骤进行操作。这些操作步骤介绍如下：编程方法1定义电极确认用于分析的电极（包括温度传感器）。电极可以在以下列表中进行创建，目录，其

8、它或拷贝。创建电极时，要指明电极是否要校准，如果需要，则指明校准周期和使用的pH标准溶液。参考第3章。2.定义滴定剂确定用于分析的滴定剂。滴定剂可以在以下列表中进行创建，目录，其它或拷贝。创建滴定剂时，要指明滴定剂是要校准还是手工输入浓度，如果需要校准，则指明校准周期和校准方法。参考第3章。如果要进行校准，必须确保校准用的电极与方法中使用的电极是一样的！3.创建新方法或编辑已存在的方法创建用于分析的测量或滴定方法。输入用来计算结果的必要参数，参考第3章。如果你已经完成了编程，选择方法或已存在的方法，参考Short-Form Reminder no. 3.如果要使用样品转换器，在主窗口中选择工作

9、模式SAC序列，然后在设置菜单中定义进样器。（注意：SACsample changer即样品转换器）4检查图标下列图标表明滴定仪器当前的状态：太阳图标：一切良好。可以运行方法或序列了。必须出现太阳图标才能运行方法。乌云图标：需要在12或24小时内进行某项操作。例如校准或者更换滴定剂瓶。暴风雨图标：电极/滴定剂超过校准周期或者没有安装滴定剂/电极问题图标：出现编程错误，所选方法中没有定义滴定剂和/或电极。修改方法编程。计算器图标：在滴定仪中设置了后处理模式（工作模式后处理）。参考滴定剂和电极窗口。当乌云/暴风雨/问题图标出现时，按1键“检查”。滴定仪将自动地引导你进行必要的操作来改正错误。5运行

10、方法 运行方法或序列，参照第4章。 Working in Routine mode 常规模式下工作访问方法Routine操作者有权查看所有显示的内容。运行方法如果在“Routine”模式下工作，在运行方法或序列之前，有必要根据所选方法或序列安装滴定系统。1选择方法或序列参考第4章。2检查图标下列图标表明工作系统的状态。（参见上章节的图标）2运行方法 运行方法或序列，参照第4章。 General Information 安全注意事项Safety Information 安全信息 在开封及使用仪器前，请认真阅读此说明。请注意所有危险及警示标志！以防危及操作者或损坏仪器。请按照本说明书安装及使用仪器

11、。Precautionary Labels 警示标签请认真阅读仪器所附带的所有警示标签，否则有可能导致损坏仪器。仪器使用条件要求：室温：540°C ；相对湿度：2080%仪器电源插座应是3箱插座。2. Getting started 开始启动仪器已被改进来满足电化学应用的需求，主要针对具备仪器和工具操作安全说明知识的有经验用户。请记住，这个系统在任何情况下都决不能用于活体实验演示。确保TIM58X电源插头在控制范围内，以便快速断开电源。法国雷氏为便于操作水分仪工作站而改善了安装工作包。对照安装表格（系列号D26T019）并开始启动您的系统。假如您想用一种已储存在仪器里的方法来开始您的

12、工作，您可以马上跳到第4章的“Performing a titration运行滴定”。Rear panel 后部面板图1: TIM550的后部面板1. 检查仪器的电压选择（115V或230V）和电源电压相符。假如不是用一合适的工具调准到箭头。2. 用电源线连接电源和水分仪的电源插口。3. 当第一次使用仪器时，首先必须有系统提供的电池，参照第7章。4. 连接M241Pr2-8双铂电极到写有ELECTRODE INPUT的插孔中。5. RS232C PC/PRINTER 孔是连接打印机或个人电脑用。6. RS232C孔是为水分仪的互相连接而用。7. 天平可接到水分仪上，通过RS232C BALAN

13、CE插孔。参照第6章。注意：一个外接键盘可被连接到位于仪器右边的6-pin小孔中。参照第6章。Adjusting the contrast 调节对比度水份仪的显示器的对比度可以通过在水份仪下部的一个旋钮来调节。顺时或逆时针旋动，显示会相应变暗或变亮。Changing the selected source voltage 调整选择电源电压凭借安装于仪器后部的电源选择转换来设置TIM550的工作电压（115伏或230伏）。中国大陆的一般选择230V。改变输入电压，必须改变保险丝。参照第7章。要改变电压，先拔出电源线。打开保险丝盖，比较保险丝值对应设置电压。用一合适工具，移动相应电压至白色箭头。S

14、etting up the Bayonet KF Cell with accessories(X91T003)组装各附件至卡尔菲休池(X91T003)组装滴定池把磁头(A90A410)放入滴定池(X51T013)。盖顺时针旋在滴定池上。 把滴定池安装在仪器上压盖两边的夹，然后套在金属棒上，放开夹子固定在合适位子上。填充干燥管在管中填入分子筛(S72T004).重点：假如您第一次使用分子筛，您必须把它放入250-300°C炉子里10小时来激活它，参照第9章。取得最好的结果!确信铂电极的两个头都被溶剂覆盖。搅拌必须有效且不起水泡。更换使用过的硅片注入20次后，记住更换硅片，只要拿走旧的，

15、换上新的(X31T038)。恒温卡尔菲休池当工作温度大于周围温度时，包含于KF试剂中的乙醇气和SO2挥发加快。所以要保持废液瓶低温来降低管中分子筛的饱和度。TIM550 front panel TIM550 前面板溶剂健：填充溶剂Description of keys 各健功能说明键说明Run启动TIM550所显示的方法（方法1到方法50）Cell启动滴定池功能，参照第3章Pump:清空池，加试剂Standby:启动或释放Stirrer:设置搅拌On/Off和选择搅拌速度从100到1100rpmMolecular sieve: 更换分子筛Burette选择滴定池参数：Fill, Empty,

16、Flush, Rinse, Bottle exch., New titrant, Calibrate or Enter titre。按下健保持3秒进入滴定池编辑模式。用户现在可以按一下操作：1 选择Enter健，KF试剂滴定度直接输入。2 选择Calibrate健，使用校准程序来校准KF试剂。GLPGLP健可操作以下内容：1. 按时间顺序排列储存最后200个样品的结果。2. 储存了每个方法的最后一个空白结果和按时间顺序排列储存的最后十个空白结果。3. 按时间顺序排列了每种KF试剂的最后十个滴定结果。 Method选择40种可设方法中的一种和10种预设方法中的一种。按下保持3秒进入Edit模式，

17、编辑满足您特殊需求的一种方法。重点：Method健用来中止滴定！A to Z使用这些健可输入字符：ABC.YZ0123456789 - /和空格。1. 按下arrow健来移动光标。2. 按下A或Z来改变数值。左和右箭头是用来：1. 左右移动光标。2. 显示屏上光标范围内选择选项。注意：假如已输入一系列的字符，按下右箭头光标将出现在这系列的最后，按下左箭头，光标将出现在这系列的最前。上下箭头用来在编辑模式中上下移动。重点：下箭头可以用来接受一个漂移值读数，这样继续到下一步（假如读数相对于预设的参数不理想）。Check mark确认健（Ö）用来：1. 开始一个直接操作功能如滴定管注入。2

18、. 样品分析中确认显示，这样可继续进入下一步。3. 在试剂校准和样品分析过程中接受一个结果。4. 打印出数据、结果和GLP表格。Entering alphanumeric characters 输入字符使用TIM550小键盘例如，输入一个方法的名称：1. 使用左右箭头健把光标移到文本框内。2. 使用A.Z健来输入字符。注意：16个字符可被存储来识别方法，最后8个字符被显示。方法的ID长于8个字符：箭头在最前和最后表明有隐藏文本。使用左右箭头健来沿链移动。Deleting alphanumeric characters 删除字符删除整个字符链1.使用箭头健来定位光标于链的第一个字符。2.按下Z健

19、，来删除链。删除链中特定字符1. 使用箭头健来定位光标于链的第一个字符。 2. 按下A健，选择“blank space”。请注意空白将取代文本。请注意电脑键盘和/或条形码阅读器同样可用来输入字符。The Setup menu 开始菜单1. 开启后部面板上的电源开关。2. 您将首先看到持续几秒的演示是水分仪的自动检查。3. 按下Ö健进入设置菜单（当“setup”出现在显示屏上时）。参照“Programming the Setup menu设置菜单”的详细内容怎样设置菜单。4. 假如没有任何健按下，水分仪将转换到方法显示：按下Run健开始滴定或使用箭头健选择另一方法从1到50。为激活St

20、and by功能，参照第3章。方法演示开始显示漂移值。参照第4章，来校准您的卡尔菲休滴定剂和创建您的滴定方法。Displaying the date and time 显示日期和时间在方法演示中，按下 来演示日期和时间：Running a blank titration 运行空白滴定假如您已选择在编辑菜单中选项Blank = Yes。按下然后是Run健开始空白滴定。Programming the Setup menu 设置菜单TIM550将在一打开就演示自动测试。3秒钟后按下Ö直接到设置菜单。进入保护密码用A.Z健输入四个字符来锁住TIM550。Select New: 输入新的用户定

21、义的密码。Select Yes: 上面输入的用户定义的密码被认可。每次您进入编辑模块中TIM550将提示您输入密码在显示"Enter code" 。Select No: 您的方法不受保护。输入用户IDSelect Yes: 每个方法开始时输入用户ID 例如 按下Run后。设置时间TIM550内部安装了时钟。按下Method 然后 可以显示日期和时间。准确的日期和时间在以下显示中被输入：用箭头健定位光标和A.Z 健输入小时和分钟。设置日期1. 使用A.Z, 输入日。按下 移至月。2.使用箭头健输入月份。<Jan>, <Feb>, <Mar>

22、,<Apr>, <May>, etc. 按 健移到年份。3. 用 A.Z 输入年份。选择语言从列表中选择您的显示和打印语言。使用箭头健选择要求的语言。选择键盘型号一个外界的PC键盘可被连接到水分仪右边的6-pin插孔中。使用箭头健选择您的键盘型号。参照第6章的有关键盘功能的信息。选择打印机型号和打印格式选择 80 columns： 打印机打出详细的结果。选择 40 columns： 打印机打出压缩的结果。选择 No： 假如打印机没有连接。参照第5章键盘鸣叫Select Yes：TIM550当得到结果时会发出三声鸣叫，当滴定池准备好接受样品时发出一声鸣叫。Select N

23、o：取消所有鸣叫。输入仪器、电机、滴定管ID号。仪器ID号在生产时就已定义了，所以号码不能改变。对于雷氏的电极，ID号是这样定义的：XXX = month(月份)； YY = batch number（批号）；ZZZ = electrode number（电极数量）用 A.Z 来输入识别号。识别号将出现在细节打印的顶端。Uncertainty calculations 不确定度计算对应相关变量，滴定结果直接显示。为您的卡尔菲休滴定剂、滴定管和准备样品的器具（如天平、吸液管）而给出的变量是基于标准的产品规格而设置的。这些计算必须符合以下标准：EN 13005 (GUM)(1).雷氏开发了一个变量

24、输入口这样55水分仪能根据不同变量给出相应结果。下面是开启变量计算的程序：1. 选择 < Yes>。2. 用 A.Z 输入6位的密码（在产品包上）。输入准确，变量计算开启。按下 回到设置菜单的开头。注意： 你可以选择 No 来重新锁定变量计算功能。(1) GUM: Guide for the Expression of Uncertainty in Measurement, published by ISO, 19933. Manual functions手动功能Burette functions滴定管功能下面的滴管功能可以用TIM550的Burette健来控制。使用箭头健选择滴管

25、功能，按Ö开始。注意：stand by(34页) 设定为 off 当滴管功能开启时，除了进行试剂校准。下面其中之一显示将出现对应在编辑滴管菜单"Calibrate" or "Enter"方法号的选择。下面显示将在滴定运行时出现。按Ö停止运行回到原先的显示。Fill procedure 填充程序这个程序用来注入滴定剂。重点：安装滴管以前，活塞应降至最低点。演示一个填充过程。Empty procedure 清空过程这个过程允许你把玻璃管里的东西清空到池里。Flush procedure冲洗过程这个过程保证系统的完全清洗和滴灌、输送管等里面

26、的气泡的排除。记住在滴定剂或试剂改变的任何时候或在任何怀疑空气气泡进入滴管中的时候都要运行这个过程。这个过程持续大约两分钟。在这个时间内，滴定管将用滴定剂冲洗。过程后滴管充满待用。注意冲洗程序的长度是与90cm标准长度的输送管相匹配。如果更长的输送管被使用，延长填充程序。Rinse procedure 冲洗过程为了安全使用，每次滴管移动都要使用这个程序。确信输送管充满滴定剂。清洗程序的最后，TIM550返回到burette(滴管)菜单。按下Ö开始程序。KF池中的东西清空到废液瓶里和滴管开始清空到KF池里。从滴定剂瓶上移走瓶阻器。安装清洗液瓶。在瓶上旋上瓶阻器。滴管开始冲洗程序。从清洗

27、液瓶上移走瓶阻器。把滴定剂瓶放回原处，旋上瓶阻器。清洗程序的最后，TIM550返回到burette(滴管)菜单。Bottle exchange procedure 瓶交换过程这个程序允许你移走空瓶换个新滴定剂瓶。 按Ö开始程序。 清空KF池到废液瓶里。滴管开始清空到KF池里。 取下瓶阻器把新的滴定剂瓶放入支架上并旋上瓶阻器。输入试剂库的KF试剂ID号显示。如有需要输入一个新的KF滴定剂，见如下。假如 KF reagent titre = calibrate. If KF reagent titre = enter.按下Ö开始校准。 输入KF滴定剂。新的KF滴定剂被储存在KF

28、滴定剂GLP桌面上。程序最后回到滴管菜单。KF titrant replacement procedure KF滴定剂的更换过程这个程序允许你用不同类型的滴定剂换正在使用的滴定剂 按Ö开始程序。 清空池到废液瓶里。滴管开始清空到池里。 使用箭头健，从试剂库里选择新的滴定剂（从1号到20号）；参照第4章。 放上新的滴定剂瓶，旋上瓶盖。输入新的KF滴定剂，见下。假如 KF reagent titre = calibrate. 假如 KF reagent titre = enter.按Ö开始校准程序。参照55页。 输入KF滴定剂，参照57章。新的KF滴定剂现在已被储入KF滴定剂G

29、LP桌面上。程序最后回到滴管菜单。Dismounting the burette 拿下滴管重点：在从滴定台拿下滴管前，滴管必须被清洗(从滴管菜单中使用“Rinse”程序)1. 假如需要，按 Burette 健选择“Fill”。 填充程序保证活塞处于最低点。2. 及时运行 "Burette exc." 程序; 见下。- 逆时针专1/4圈。- 取出滴管。*警告：假如滴定台换过或任何部分拿下后，滴定管的校准标准不再有效。请于本地雷氏代理联系重新校准滴管。Burette exchange procedure 滴管更换程序假如滴定台更换或拆卸，校准数据不再有效。这个程序允许你重设滴定

30、台的校准参数假如它被更换或拆卸。这样TIM550使用重设的参数。按下Ö健开始程序。准备开始。滴管开始清空KF池到废液瓶里。结束时，滴管充满空气，活塞回到最低点。滴管更换后按Ö健。参数恢复。回到滴管菜单。Manual entry of KF titre 手动输入KF试剂滴定度按Ö健继续。进入KF滴定。可用量程： 0.001 to 9999.999假如 Uncertainty calc. = Yes输入标准的不定滴定系数。参照瓶的指示或滴定剂的认证(R31T009)。可用量程： 0 to 9999.999假如在KF试剂库中选择 KF reagent titre = E

31、nter 就有效。参照第4章。输入的KF滴定剂将自动存入KF试剂GLP桌面。Reagent calibration procedure 试剂校准程序这个程序允许你分析KF试剂。运行它只要在KF试剂库里选择KF reagent titre = Calibrate。参照第4章。校准后的滴定剂自动转换到KF试剂GLP桌面。按Ö开始校准。校准程序的综述可见第4章。KF cell functions KF滴定池功能以下功能是由TIM550的Cell健控制实现：Pump functions泵的功能：清空池和加入溶液。Stand by待机： on/off（开/关）Stirrer functions

32、（搅拌功能）: 搅拌器的开/关，设置搅拌速率。Molecular sieve（分子筛）： 更换分子筛使用箭头健选择池功能中一种。按 健继续下一步。 一旦启动了泵，使用这个健来向池里加入溶液。 一旦启动了泵，使用这个健来清空池。Pump functions 泵的功能Emptying the KF cell 清空KF池按Ö启动泵。搅拌以中等速度开始。按 清空滴定池。按Ö停止泵。泵将在60秒后自动停止。当池容量达到最高时，这个信息将会出现。按Ö启动泵和Waste健开始清空池。参照第7章，出错信息部分。Adding solvent to the KF cell 向KF池加

33、入溶液按下Ö启动泵。按 加入大约35-40ml的溶液。雷氏已对加入溶液的最低限作了标记。参照第9章。一旦加入标记到达，放开溶液按钮停止泵。泵将自动地在60秒后停止。Stirrer functions 搅拌功能选择搅拌速率： 100, 200, 300,400,500 (缺省设置), 600, 700,800, 900,1000, 1100 rpm.按 确认搅拌速率，继续到下一步。 按Ö开始/停止搅拌。Replacing the molecular sieve 更换分子筛按 确认分子筛的更换，继续到下一步。当Ö按下后，内部的参数"empty cell&qu

34、ot; 和"molecularsieve replacement date" 将重设。这个信息将在清空池功能启动和空池数目大于50或分子筛更换日期超过7天后出现。Automatic moisture drift compensation 自动水分漂移补偿"Stand by"待机滴定结束后处于待机。待机功能包含池已准备好下一个分析。按照下面的程序启动待机功能。按V健启动待机功能。当待机启动，当前滴定方法的参数值同时被应用。TIM550显示漂移读数在"method"栏里。按Ö停止待机功能。待机功能将自动停止当：1. 手动泵功能开

35、始。注意：待机功能重新启动当滴定继续时。2. 手动滴管功能开始，除了试剂校准程序外。3. 仪器电源关掉。4. 当TIM550正在水气补偿，方法健按下来停止滴定。5. 池内超过最大授权容量以免溢流。Accessing KF cell functions during a titration 在滴定过程中跳到KF滴定池功能在滴定过程中可以进入下面的功能例如加入样品前或确认重复分析前。按 Cell 健，选择需要的功能 < Pump>, < Stirrer> 或 < Mol.Sieve>。你可以清空KF池，加入溶液，和/或改变搅拌速率。选择 < Return

36、titr.> 回到进行中的滴定。4. Programming and running analysis设置和运行分析Create Programming&(or) Calibrate KF reagents 创建及编辑试剂 在开机进入supervisor(管理员)模式主界面后，按（箭头）进入Reagent试剂窗口，再按如下操作： 如果仅对主机内存现有试剂进行编辑，则不需创建新试剂，则可在步骤2界面中的ID处选择所需试剂，然后再按2 Edit reagent（编辑试剂），进行后续编辑。Enter titre 输入浓度如果不进行校准，选择直接输入浓度，可按如下操作进行：1、 选择当前所用试剂对应的方法；2、 如果有必要，请安装试剂；3、 先进入试剂窗口，然后按1键进入"Enter titre"界面；4、 按，然后从试剂菜单里选择相应试剂；5、 按1键，输入拥护ID，再按1键确认； 在浓度栏(Titre)中输入浓度值及单位；