习题答案final

1、答：相同点:1镜筒及样品室无本质差别。2原理相同。利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。不同点：1检测信号类型不同。电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜检测的是二次电子和背散电子。2用途不同。电子探针得到的是元素种类和含量，用于成分分析；扫描电镜主要用于形貌 分析。透射电镜成像操作用来组织观察，通过选取衍射操作用来分析选定区域的晶体结构，结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分，这样组织结构与微区化化学成分做到同位分析。扫描电镜用于形貌观察， 结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分，这样形貌与微区化化学成分做到同位分析。2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点？答：操作特性波谱仪（WDS能谱

2、仪（EDS分析方式用几块分光晶体用Si(Li) EDS顺序进行分析进行多元素同时分析分析元素范围Z4Z11 （铍窗）分辨率与分光晶体有关，5-10eV与能量有关，160 eV几何收集效率改变， % 2%对表面要求平整，光滑较粗糙表面也适用典型数据收集10 min23 min时间谱失真少主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等最小束斑直径 200 nm5 nm探测极限对试样损伤大小能谱仪：1能谱仪分辨率比波谱仪低， 能谱仪给出的波峰比较宽， 容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160eV,而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。2能谱仪中因Si（Li）检

3、测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。3能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。波谱仪：1波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。2波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。3波谱仪结构复杂。4波谱仪对样品表面要求较高3、 直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点？答：直进式波谱仪的优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角”保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相等。回转式波谱仪结构比直进式波谱仪结构来得简单，出射方向改变很大

4、，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。4、 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪？为什么？答：分析钢中碳化物成分可用能谱仪（不分析原子序数少于11的元素）。能谱仪探测X射线 的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。 说明碳化物量少也能分析。在同一时间对分 析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数， 在几分钟内可得到定性分析结果， 而波 谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 分析基体中碳含量可用波谱仪，这是因为能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元 素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波

5、谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。5、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样 的操作方式进行具体分析？答：在观察断口形貌的同时， 分析断口上粒状夹杂物的化学成分， 选用能谱仪来分析其化学成 分。先用扫描电镜观察其断口形貌，找到断口上粒状夹杂物，选用能谱仪进行成分点分析。6、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答：（1）定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时， 改变分光晶体和探测器 的位置，即可得到分析点的X射线谱线； 用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏 （或计 算机）上得到微区内全部元素的谱线。

6、如需分析ZrO2（Y2O3陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟便可得到结果。（2）线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描， 便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。 改 变位置可得到另一元素的浓度分布情况。如需分析BaF2晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。（3）面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变 位置可得到另一元素的浓度分布情况。如需分析Bi元素在ZnO-B

7、i2O3陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受其元素特征X射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。一、选择题1、扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（B）。A.波谱仪；B.能谱仪；C.俄歇电子谱仪；D.特征电子能量损失谱。2、 波谱仪与能谱仪相比，能谱仪最大的优点是（A）。A.快速高效；B.精度高；C.没有机械传动部件；D.价格便宜。3、 要分析基体中碳含量，一般应选用（A）电子探针仪，A.波谱仪型B、能谱仪型二、判断题1、波谱仪是逐一接收元素的特征波长进行成分分析；能谱仪是同时接收所有元素的特征X射线进行成分分析的。（V）三、填空题1、电子探针的功能主要是进行微区成分分析。2

8、、 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫做波谱仪。用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。3、 电子探针仪的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定点分析、线分析、面分析。4、 电子探针包括能谱仪 和波谱仪 两种仪器。四、名词解释1、 波谱仪：电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线特征波长的谱仪叫做波 长分散谱仪。2、 能谱仪：电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能 量分散谱仪。五、问答题1、和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？答：能谱仪全称为能量分散谱仪（EDS），波谱仪全称为波长分散谱仪（W

9、DS）。Si（Li）能谱仪的优点：（1）分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素。(2)灵敏度高X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10 cm左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱仪可在低入 射电子束流条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。(3)谱线重复性好由于能谱仪结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性好。(4)对样品表面没有特殊要求能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。能谱仪的缺点：(1)能量分辨率低峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。 故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(160eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。