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文档简介

1、    HPLC法测定氨苯砜片的含量        摘要采用HPLC法对氨苯砜进行定量分析，采用硅胶柱，流动相组成为异丙醇-甲醇-乙酸乙酯-正己烷(76662)，检测波长为296nm，在1040g/ml范围内呈良好线性关系，r=0.9996，平均回收率为99.6%，RSD=0.38%。本法与现有的亚硝酸钠滴定法相比，专属性好，准确度高。关键词高效液相色谱法氨苯砜 氨苯砜是抗麻风病药，中国药典采用亚硝酸钠滴定法测定其含量，但因药品中所含杂质会影响到检验结果的准确度，故现采用HP

2、LC法测其含量，能把其中杂质与主成分分离，通过回收率试验、线性试验及稳定性试验，结果良好。本试验方法准确，专属性好。1实验部分1.1仪器和试药仪器：SP8815高效液相色谱仪氨苯砜片：广州光华制药厂产品氨苯砜片辅料：淀粉(药用)对照品：氨苯砜原料药，含量为99.85%(广东制药厂产品)异丙醇、甲醇、乙酸乙酯、正己烷均为分析纯试剂。1.2实验方法211.3实验结果表1线性试验浓度X(g/ml)平均峰面积A(n=3)RSD(%)10987710.502018938710.703028060490.444037333590.651.3.2稳定性试验将测定后的标准液常态(不避光、不冷藏)保留48h后，

3、在相同条件下再测定，其组分峰面积基本不变，稳定性良好。1.3.3辅料干扰实验按比例准确称取药用淀粉0.035g，加入甲醇稀释至50.00ml，滤过，进样，辅料无吸收峰，对含量测定无影响。见1。1空白试验色谱1.3.4回收率试验取制备的回收样品，按上述实验方法操作，计算氨苯砜的平均回收率为99.6%(n=3)，RSD=0.38% 见表2。表2回收率试验(n=3)批号加入量(g/ml)测出量(g/ml)回收率(%)样品131.8031.7099.69样品232.2032.1699.88样品331.6031.3399.151.3.5精密度试验精密称取样品适量，按样品测定法测定，重复进样5次，RSD=

4、0.28%。1.3.6样品含量测定按实验方法项下操作测定含量，结果见表3及2。 表3HPLC法与亚硝酸钠滴定法的比较样品HPLC法 (n=3)亚硝酸钠滴定法相当标示量 (%)RSD(%)相当标示量(%)差数(%)1101.40.18101.7-0.302101.60.64101.60.003101.40.33101.8-0.402样品色谱1，2，3，4，5，6均为杂质7氨苯砜2小结与讨论2.1作者曾采用反相色谱、C18柱对样品进行分离，但效果不理想，采用本法能将主成分和杂质分开，重现性好，准确度高。2.2本法与亚硝酸钠滴定法比较，结果基本一致。作者单位：霍燕兰（广州市医药中等专业学校广州 510430）李月微（广州市医药中等专业学校广州

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