雾化器 火焰光谱仪维修

1、 HR-CS AAS用户维护维修培训 Liu xuewenAnalytik Jena AGMobile: 013910659228y jE-mail: xw.liuanalytik-培训内容:仪器维护及如何维护仪器?维修 method development and background correction in HR-CS AAS 2仪器日常维护保养计划一、目的规范连续光源原子吸收光谱仪的维护,确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。二、适用范围适用于contrAA300/700连续光源原子吸收光谱仪的维护保养method development and background corr

2、ection in HR-CS AAS3水、电、气体的质量要求水电气体的质量要求水:火焰:去离子水即可。石墨炉:超纯水酸:火焰:分析纯石墨炉:优级纯以上推荐:Merck(德国默克公司M k(北京化学试剂研究所010-*上海国药集团公司021-*-827method development and background correction in HR-CS AAS4水电气体的质量要求水、电、气体的质量要求电:电压:±。220VAC10%电流:63A(63A双联空气开关2配线:6mm(单芯铜线接地:<4(用6mm2单芯铜线注:1. 所有用电设备要用同一相电12. L-火线N-零线

3、G-地线 method development and background correction in HR-CS AAS5水、电、气体的质量要求水电气体的质量要求氩气:纯度:>99.996%乙炔:纯度:99.8%998%空气:11 无水、无尘。无油的空气。2 压力:5-6Bar。3 气体流量:700L/h。4 气管耐压标准:耐压:1Mp,5 管径:4*6mmmethod development and background correction in HR-CS AAS6系统维护一览表1.石墨炉部分(contrAA700项目检查部位及内容周期样品室 1.样品盘2经常2.石墨炉腔体两侧

4、端石英窗.是否污染而降低能量石墨管内部是否有残留物降低空白及消除干扰物质每天石英窗窗上是否有污物.定期石墨电极电极上是否有石墨灰等定期烟囱是否有石墨灰等定期method development and background correction in HR-CS AAS7统维护一览表2.自动进样器项目检查部位及内容周期进样针是否弯曲,针尖是否有磨损每天定量管是否有堵塞及杂物每天是否需要更换每天清洗瓶及废液瓶是否有玷污每天清洗杯及混合杯method development and background correction in HR-CS AAS8系统维护一览表3.火焰部分项目基本操作及目的周

5、期燃烧头是否有积盐或污物经常雾化器是否堵塞及是否是最佳雾化效率经常是否有沉积物或有污染物,内壁变脏定期雾化室/混合室是否有积水/积油,定期空压机空压罐/过滤器废液桶是否需要清理定期method development and background correction in HR-CS AAS9系统维护一览表4.其他项目检查部位及内容周期检查水位定期氙灯冷却水风扇是否有堵塞及杂物定期过滤网是否有堵塞及杂物定期 method development and background correction in HR-CS AAS10清洁石英窗清洁样品腔两边的石英窗(4个:火焰系统有2个,石墨炉系统有

6、2个石炉腔体中有两个石炉石英窗石墨炉腔体中还有两个石墨炉石英窗用洗涤液润洗n次-超纯水冲洗-氩气吹干维护时间间隔:每2个月维护时间间隔每method development and background correction in HR-CS AAS11一. 具体操作1-1.更换保险丝: contrAA300 method development and background correction in HR-CS AAS12一. 具体操作1-2.更换保险丝:contrAA700保险丝位于contrAA 700 主机的的背板处,与石墨炉样品室连接的终端上,所有保险丝均拥有特殊标识。 保险丝编号

7、类型被保护电路 F132A/T F132 A/T 电源 F2 32 A/T 电源 F3T 6,3A/H 5F3T 6,3 A/H 5 孔插座 F4T 6,3 A/H 5 孔插座 F5 T 6,3 A/H 56,3/光学系统 F6T 6,3 A/H 光学系统 F7 T 3,15 A ,氙灯 F8 T 3,15 A 氙灯method development and background correction in HR-CS AAS 13contrAA700保险丝图示: method development and background correction in HR-CS AAS 14二、具体

8、操作火焰雾化系统维护保养2-1 清洁燃烧头 1 垫片12 定位销燃头3 燃烧头的上面螺丝4 燃烧头的侧面螺丝 method development and background correction in HR-CS AAS15二. 具体操作火焰雾化系统维护保养2-1-2 清洁燃烧头步骤a a. 清洁燃烧头, 可用水连续冲洗;b. 清洁燃烧头,还可以用0.1% HNO3 溶液在超声波水浴中清洗5-10分钟,清洗时燃烧头应狭缝口朝下。510分钟清洗时燃烧头应狭缝口朝下100mm燃烧头涂有一层黑色物质,清洗时注意不要让黑色物质脱离!2-1-3 清洁非常顽固的污垢的工作步骤a. 松开燃烧头狭缝口上面

9、的固定螺丝(图中的3,取下燃烧头狭缝口;b. 松开燃烧头侧面的固定螺丝(图中的4 ;method development and background correction in HR-CS AAS16二、具体操作火焰雾化系统维护保养c. 使用铜棒刮掉顽固污垢;d. 用0.1 N HNO3 溶液清洗燃烧头狭缝口,然后用蒸馏冲d01N HNO3溶液清洗燃烧头狭缝口然后用蒸馏冲洗干净;e. 重新旋上燃烧头狭口,确定狭缝间的两个垫片是齐平地固定在狭缝两边(见图;f. 将燃烧头狭缝口固定在燃烧头单元上,固定后使其恢复到正常的位置上。method development and background c

10、orrection in HR-CS AAS17 二. 具体操作火焰雾化系统维护保养2-2. 雾化器清洗/密封圈的更换a.将清洁通丝插入到喷雾器细导管中,上下移动,疏通导管。b分钟b. 每次做完实验确保在点火状态用高纯水喷5-10分钟。c . 取下密封圈再换上即可method development and background correction in HR-CS AAS18二. 具体操作火焰雾化系统维护保养2-3-1 雾化系统的拆卸 1 管连接2 混合室头23 燃气连接口4 辅助气连接口5 助燃气连接口56 雾化器7 雾化器固定螺帽8 撞击球固定螺帽撞击球螺帽9 撞击球固定单元10 水封

11、固定螺丝11 水封废液连接口12 水封13 水封传感器14 安全阀15 雾化器锁紧螺丝1616 雾化器调节螺丝method development and background correction in HR-CS AAS19 1 附加助燃气入口8. 撞击球调整器2 燃气入口9. 撞击球助燃气入3. 助燃气入口10. 混合室4. 调整螺栓11. 虹吸管4115. 样品溶液吸入口12. 虹吸管出口6. 锁扣13. 浮筒7. 雾化器14. 燃烧头 method development and background correction in HR-CS AAS20火焰原子化系统结构示意图 1 管

12、连接22 安全阀3 辅助气连接口燃气气接4 燃气气连接口5 雾化室固定螺丝6 雾化器接头7 水封传感器8 排水接头9 水封10 水封固定螺丝method development and background correction in HR-CS AAS21火焰原子化系统分解图 method development and background correction in HR-CS AAS22二. 具体操作火焰雾化系统维护保养2-3-2 雾化系统的拆卸a.松开固定螺丝,将燃烧头从连接块上取下;b. 将混合室连接器和雾化器上的所有气体管路旋下,c. 拉开样品室右边水封传感器接头,旋出水封传感器

13、。d.把水封的废液管从废液管连接处移开。e. 松开水封固定螺丝(图中的10,将水封从瓶中拔出(图中的12;f.排出水封中的液体;注意!水封中的液体为酸溶液。g.拧开水封传感器插入单元,从水封中取出水封传感器(图中的13;h.松开雾化器固定螺帽(图中的7,小心地经过定位凹槽拔出雾化器(图中的6;method development and background correction in HR-CS AAS23二. 具体操作火焰雾化系统维护保养i.在适当的位置支撑起系统单元, 旋开支架上带有凸边的翼形螺钉,摇动支架并取出系统单元;j.松开撞击球支架的固定螺帽(图中的8,轻轻旋转撞击球固定器(避免

14、损坏撞击球,然后小心旋下撞击球组件; k. 松开管连接固定螺帽,旋出管连接(图中的1;l.松开方形气体连接接头(图中的3;lm.从混合室旋下安全阀(图中的14;n. 旋下混合室;o. 移开管连接器和混合室密封圈。o 移开管连接器和混合室密封圈method development and background correction in HR-CS AAS24二. 具体操作火焰雾化系统维护保养2-4.预混室清洗a. 预混室(PTFE 部分 腔体和混合室头部; 移去混合室全部密封圈和固定螺丝; 用硝酸、稀无机酸,或者与待测样品相适应的溶剂清洗; 如果使用稀无机酸清洗混合室,在清洗之后用蒸馏水彻底冲

15、洗; 清洁安全阀上的特富龙活塞。b b. 用稀酸溶液清洁和刷洗移出的燃烧头。注意:撞击球固定器及其连接室在清洁程序中未被清洗。method development and background correction in HR-CS AAS25二. 具体操作火焰雾化系统维护保养2-5.水封清洗a. 用硝酸、稀无机酸,或与待测样品相适应的试剂进行清洁。清洁时应使用圆刷;b. 如果使用稀无机酸清洗水封,清洗后,要用蒸馏水将其彻底冲洗;c. 冲洗浮筒容器;d. 重新拧好紧固螺丝(为避免所使用的化学品造成的损害,在清洗水封之前应松开紧固螺母 method development and backgro

16、und correction in HR-CS AAS26水封用无水精棉签擦洗去离冲洗每次用无水酒精棉签擦洗/去离子冲洗-每月一次。测量有机样品后,要用500mL 水直接加入到雾化室检查浮子运动自如 method development and background correction in HR-CS AAS 27二. 具体操作火焰雾化系统维护保养2-6.清洗样品室程序用软布蘸酒精定期清样品;a. 用软布蘸酒精定期地清理样品室;b b. 如果样品室盘有残留液体,例如水封的废水或自动进样器的废水,应先予清空,然后用干的软布擦干净;c. 当发现有能量损失,经检查看到光路的入口端窗或出口端窗不够

17、清洁时:可用蘸有酒精的镜头纸擦拭,擦拭时要注意一定不能留下擦痕。痕method development and background correction in HR-CS AAS28二、具体操作火焰雾化系统维护保养2-7-1撞击球更换 1 撞击球 1 PTFE 方形螺丝2撞击球架 2 螺丝3固定螺帽 3 调节球4调节螺丝3method development and background correction in HR-CS AAS29撞击球 1、当撞击球球面上呈现凹凸小 坑时应即时予以更换。 2、当样品中 HF 含量较大时,应更换为耐HF 的撞击球。 3、当密封圈变形或变脆时应即时更换。

18、 4、注意螺纹丝扣,不要损坏螺method development and background correction in HR-CS AAS30纹二、具体操作火焰雾化系统维护保养2-7-2.撞击球更换步骤¾松开撞击球固定螺帽¾小心地拆下撞击球架,要注意倾斜一定的角度,以免碰断撞击球¾尽可能地向右旋转螺丝2 到头,¾用手旋开PTFE 方形螺丝1,拔出撞击球¾插入新的撞击球,使得撞击球的距离高出PTFE 方形螺丝10mm¾用手拧紧PTFE 方形螺丝¾重新安装撞击球架method development and backgro

19、und correction in HR-CS AAS31二、具体操作火焰雾化系统维护保养2-7-3 熄灭火焰前应如何操作?-为了确保火焰原子化系统中的密封圈不被损坏,特别是测了高浓度酸或些有机样品后,应对雾化系统进行是测了高浓度酸或一些有机样品后,应对雾化系统进行一些有效的维护。-测有机样品,应更换耐有机样品的密封圈-测完有机样品后,应用无水乙醇吸喷5分钟-再用1-3%的硝酸吸喷5分钟-再用纯水吸喷3分钟-最后空气吸喷2分钟,然后再关气关火method development and background correction in HR-CS AAS32三. 具体操作检查冷却水位3-1 检

20、查冷却水位每月要检查冷却水位。冷却水用于氙灯的冷却, method development and background correction in HR-CS AAS33.三. 具体操作检查冷却水位3-2 检查冷却水位contrAA700每月要检查冷却水位。冷却水用于石墨炉和氙灯的冷却,冷却水箱位于石墨炉下面,检查水位时需要先卸下MPE60自动进样器。 1 水位传感器 2 盖子 3 冷却水箱 method development and background correction in HR-CS AAS34三. 具体操作检查冷却水位.3-2-1操作步骤:1然后移开盖板1. 松开盖板上的固定

21、螺丝钉,然后移开盖板;2. 旋开且拉出冷却水水位传感器(见图中.1;3. 松开盖子(见图中的2;42cm4. 用自来水注入冷却水箱直到水位离上面约2 cm5. 扭紧盖子;6. 扭紧冷却水水位传感器。7.7. 装上盖板,用螺丝钉拧紧。method development and background correction in HR-CS AAS35 1, 3 一级气流(清洗气2 二级气流(保护气2method development and background correction in HR-CS AAS36 三. 石墨炉的维护和保养原因:长时间使用后,样品的残留物和石墨管的异常颗粒物会堆

22、积到石墨电极接触面以及石墨炉体和烟囱上。极接触面以及石墨炉体和烟囱上这些残留物和异常颗粒物是污染的来源,也是导致格式化因子增大的原因,所以要定期清洁石墨炉。 method development and background correction in HR-CS AAS37三. 石墨炉的维护和保养3-1 清洁石墨炉左右石英窗 1. 等石墨炉冷却后再维护。打开石墨炉,将左右两个石英窗取下左右两个石英窗取下; 2. 可用洗碗液用手指擦洗,然后用去离水清 洗,并用氩气吹干。根据操作指南更换石英窗,注意不要损坏密封圈; 3. 重新装好石英窗,注意石墨炉石英窗朝上指向标记; 4. 如果石英窗松了或石英

23、窗密封圈破损了,石英窗密封圈必须换新的。method development and background correction in HR-CS AAS38三. 石墨炉的维护和保养3-2 清洁石墨炉体,石墨电极,烟囱每天做完实验后需要对石墨炉体,石墨电极,烟囱进行清洁:1打开contrAA® 700 电源,和ASpect CS 软件(打开/关闭时,必须压住可移动的石墨炉部件;2点击ASpect CS 软件中的Furnace 石墨炉对话框,点击Control 控制;3选择Open furnace 打开石墨炉控制按钮,打开石墨炉;method development and backg

24、round correction in HR-CS AAS39三. 石墨炉的维护和保养 4如果没有装自动进样器,拉出固定栓(如图.7-5中的3,打开炉体到机械停止位;5清洗烟囱:在盛有0.1 -1N HNO3的烧杯中稍微酸化后,用蒸馏水洗净;6用棉签或绸布沾少许无水乙醇,清洗石墨电极的接触表面;7用棉签沾点无水乙醇清洗石墨炉体的内表面。 method development and background correction in HR-CS AAS40三. 石墨炉的维护和保养3-3 清洁和更换石墨管1使用,打开ASpect CS 软件中Furnace 石墨炉界面,切换 Control 67至

25、Control 标签中(图6-7。2 进入Clean furnace 清洁石墨炉界面,如下设置参数:Temp.°C烘干过程达到的指定终点温度。设定的终点温度至少应该比当前原子化温度高50 °Ramp °C/s升温速率Hold sHold s 设置保持时间3 点击Clean furnace清洁石墨炉区域内的按钮Start开始开始烘干,序高度method development and background correction in HR-CS AAS 41烘干程序可以多次反复进行,必要时可以设定更高的温度。 四. MPE60自动进样器维护保养 method development and background correction in HR-CS AAS42.MPE60四. MPE60自动进样器维护保养MPE 60 维护保养须知:MPE601. 带电连接或断开自动进样器线缆可能会引起自动进样器短路以致