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文档简介
1、药用氯化钠制备、杂质检查适用对象 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、生物工程、药学、药物制剂、药学(医药营销方向)、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业实验学时 4学时一、实验目的1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。2、练习和巩固称量、溶解过滤、沉淀、蒸发等基本操作。 3、学习天平、pH试纸的使用方法。二、实验原理药用氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42、 Ca2、Mg2和K等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小,不能用重结晶的方法纯化,而需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,过滤除去。此方法的原理是,利用稍过量的
2、氯化钡与氯化钠中的SO42反应转化为难溶的硫酸钡;再加碳酸钠与Ca2、 Mg2及没有转变为硫酸钡的Ba2,生成碳酸盐沉淀,过量的碳酸钠会使产品呈碱性,将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32, 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如 K、Br- 、I-,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。三、仪器设备烧杯、坩埚、玻璃棒、天平、电炉,PH试纸四、相关知识点有关化学反应原理如下: Ba2SO42= BaSO4 Ca2CO32 = CaCO3 2Mg22OHCO32 = Mg2(OH)2CO3 CO322H = CO2H2
3、O 五、实验步骤附图 药用氯化钠的制备实验操作步骤流程图:附图1 药用氯化钠的制备实验操作流程图:加热加饱和Na2CO3使沉淀完全,并加2mol/LNaOH,使pH为1011煮沸、稍冷,倾泻法过滤入蒸发皿中粗食盐10g主要成分:氯化钠NaCl杂质成分:有机物、泥沙、Fe3、Ca2、 Mg2、SO42、Br- 、I-小火炒至有机物炭化移入烧杯中,加40ml水加热至溶解倾泻法过滤沉淀甲(弃去)滤液甲在搅拌下逐滴加入25%BaCl2试液至沉淀完全煮沸、稍冷,倾泻法过滤沉淀乙(弃去) BaSO4滤液甲沉淀乙(弃去) CaCO3 、 BaCO3 、MgCO3 、Fe(OH)3 、Mg(OH)2滤液丙母
4、液(为氯化钠的饱和溶液,含有K、Br- 、I-)NaCl粗品用HCl中和至pH=34加热蒸发至稠厚糊状,有大量NaCl析出趁热抽滤母 液成品NaCl精制NaCl重结晶烘干六、实验报告要求实验报告是实验的总结,是实验水平、文字能力等综合能力的反映。实验报告是给别人看的。最低要求是让看的人知道,你是怎么做的、取得什么结果、结果的准确性如何。达不到最低要求,即为不合格实验报告。实验报告不合格,这个实验的成绩就是不及格。实验报告格式可参考附录2 。七、思考题1、食盐精制中加试剂的次序,为什么必须先加BaCl2,再加Na2CO3,最后加HCl?次序能否改变?2、食盐原料中所含的K、Br- 、I-等离子是怎样去除的?八、实验成绩评定办法主要评分点:原理描述(10%)、实验流程(20%)、调试过程(10%)、数据记录(10%)、解决问题的能力(20%)、资料搜集(10%)、实验结果(10%)、实验效果(10%)等。附录:实验报告格式
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