晶种制备规程(廖工)

1、晶种制备一、本岗位的任务及其管理范围制备金红石型二氧化钛晶种，供生产金红石型钛白使用。管理范围：包括碱熔、正钛酸洗涤，晶种制备所有的设备，仪表及管道等。 二、工艺概述1.碱熔：经第一阶段或第二阶段莫尔过滤洗涤（其铁含量低于50mgl）Ti02水合物，用泵送到计量槽V5902、Na0H经 V5903计量槽计量后分别加热到600C和900C后，将Ti02水合物NaOH和放入碱熔罐中进行反应与45-50%Na0H溶液反应，生成正钛酸钠。经冷却后用三莫压滤机在吸片槽中把偏钛酸钠从含有大量游离Na0H溶液的滤液中分离出来，15%Na0H滤液流入滤液槽，再用泵送外系统作他用。用压滤机洗涤正钛酸钠滤饼中的N

2、a0H，当测量滤液Na0H含量小于是1500PPm后，卸料入打浆槽，制得用于晶种制备的正钛酸钠中间产品。 2. 晶种制备：，正钛酸钠用30%的盐酸反应生成二氯化钛胶溶，即为金红石型晶种，供漂白岗位使用。胶溶反应在晶种制备槽R5902中进行，晶种可贮存在贮槽（V5913）中。3.金红石型二氧化钛晶种的化学反应方程式如下： a、 TiO2·nH2O+2NaOH=Na2TiO3+（n+1）H2O b、 Na2TiO3+ 2HCl =TiO2+2NaCl+ H2O 三、流程示意图偏钛酸计量槽碱贮槽Na0H计量槽打浆槽盐酸计量槽碱熔罐压滤机- - - - - -偏钛酸混合槽 - - - 卸料槽

3、晶种制备槽 二莫来偏钛酸 滤液 冷却槽15%Na0H贮槽 晶种贮槽 晶种去漂白一、 主要工艺指标 1槽V5901中Ti02浓度： 280-300g/l 2槽V5902中的最终温度：60 3槽V5903中的最终温度：90 4反应罐R5901中的反应温度：108-120 5偏钛酸钠温度； 50-55 6洗涤水温度：50-55 7反应罐R5902和R5914中Ti02含量：220-250g/l 8中和后的PH值：2.0-3.1 9胶溶后的PH值：1.0 10晶核反应温度： 约101 11 金红石含量：98.0%12.晶种粒径：0.3-0.5m 五、岗位开停车及正常操作1.开车准备1）、检查压缩空气、

4、工艺水、蒸汽等公用工程条件是否具备。2）、检查岗位贮槽、反应器等设备是否完好。3）、打开进本岗位蒸汽阀和蒸汽管道的疏水阀。在疏水阀排完水后关闭4）、检查Na0H、HCL的备料情况，分析其质量指标。2.岗位操作碱熔（正钛酸钠的制取反应）（1）、将打浆槽V6109或V6209中的Ti02液（其中含Fe50mg/l）泵入混合槽V5901中。（2）、检查Ti02水合物计量槽V5902是否放尽，关闭出口阀。（3）、打开泵P5901进出口阀和至槽V5901的进料阀，启动泵P5901。（4）、当槽V5902加入一定容量的Ti02悬浮液，其数相当于725KgTi02（精确测量）停泵P5901，关闭入口阀，启动

5、槽V5902中的搅拌器。并加水稀释至Ti02含量为280g/l。其容积为：725Kg/280g/l=2.59m3。(5)、打开蒸汽阀，把槽V5902中的浆液加热至55关闭蒸汽阀，浆液温度自然升高到60。（6）、检查Na0H计量槽V5903物料是否放尽，关闭槽出口阀。（7）、打开泵P5902的进出口阀门至槽V5903的进料阀并启动泵。（8）、在Na0H计量槽V5903中加入1087Kg100%Na0H溶液（计算出的Na0H溶液体积数后），停泵P5902并启动搅拌器。其计算方法为：碱熔时：Ti02Kg/Na0H（100%）Kg=1：1.5725KgTi02×1.5=1087KgNa0H(

6、100%)1087KgNa0H×100 =AkgNa0H溶液Na0H分析浓度%AkgNa0H溶液 =B升Na0H溶液 Na0H分析密度B即为加入Na0H计量槽V5903中的Na0H溶液体积数。 （9）、打开蒸汽阀，Na0H计量槽V5903中的Na0H被加热到75后关闭蒸汽阀，温度自然升到90。 （10）、关闭碱熔罐R5901的排尽阀，并启动搅拌器。 （11）、打开Na0H计量槽V5903的出口阀，将Na0H放入碱熔罐。 （12）、打开偏钛酸计量槽V5902的出口阀，将Ti02悬浮液放入碱熔液罐（流量由直径为16mm的孔板控制）。放料时间30min。 （13）、搅拌熟化2小时。 （14

7、）、打开水阀，加水0.9m3后关掉水阀使其溶液体积为5.1m3。 （15）、正钛酸悬浮液放入冷却器E5091前，须检查冷却槽E5901是否有足够的空位。 （16）、打开碱熔罐出口阀，将物料入冷却槽E5901，。 （17）、用冷却水在冷却槽冷却物料，自控设定值为5055。 （18）、物料冷却时用搅拌器和泵P5903连续循环冷却。冷却后将其送三莫压滤机洗涤。三莫过滤洗涤 （1）、检查压滤机及滤布情况，启动液压泵压紧滤板。 （2、打开进料阀，启动进料泵进行进料。当进料压力达到设定值时，停泵关进料阀。 （3）、打开压滤机洗涤阀，启动洗水泵进行洗涤。90min取滤液分析Na0H，若含量低于1500PPm

8、时，洗涤完毕。分析方法如下：将50ml滤液加入锥形瓶（200ml）并滴入3滴甲基橙再用0.1mol/l HCl滴定直到溶液由黄变红为止。若使用的滴定剂HCl用量低于25ml。则滤饼洗涤合格，否则继续洗涤（4）、洗涤水检测合格。停洗水泵，启动卸料槽搅拌，进行卸料。打浆槽V5910中Ti02浓度不得低于220g/l。 晶种制备（ 二氯化钛胶溶反应）（1）、检查晶种制备槽R5902是否放尽，关闭出口阀。（2）、打开打浆槽V5910的放料阀，将7-9m3的正钛酸加入晶种制备槽R5902中。（3）、启动搅拌器，用水冲洗打浆槽V5910的出口管线，再测量槽R5902中的液体体积，取样150ml送化验室测定

9、Ti02浓度。（4）、打开泵P5906的进出口阀以及HCL计量槽V5911的进料阀，启动泵。（5）、盐酸计量槽V5911装料后，停泵P5906，关闭进出口阀门。（6）、得到Ti02测定值后在晶种制备槽R5902中把浆液稀释到Ti02含量为200220g /l。加水计算： 加水后的最后体积m3 = m3（水洗后）×分析Ti02含量g/l 200g/l打开水阀达到最后体积后，再关闭水阀。停搅拌器测量体积。（7）、将计量的浓度约为30%的盐酸加入晶种制备槽中得到浆液PH值为2.83.1,加量比为：Ti02Kg：HCL（100%）Kg=1：0.15 Ti02Kg=最后容量m3×20

10、0g/lV( m3)= Ti02Kg×0.15溶液百分含量×密度（8）、在流量计槽V5911上设定数值，打开放料阀， 5分钟放料完毕后测PH值，若PH值大于3.1,就加2030L数量的盐酸调整，每加一次都要检查PH值。（9）、打开蒸汽阀，把物料加热至60（每分钟1），然后关闭蒸汽阀。（10）、再检查PH值，若不合格应进行调整，直至合格，搅拌30min。（11）、重新检查PH值。（12）、重新加入HCL，30%HCL的计量与中和相同其加入量比例为：Ti02Kg：HCL（100%）Kg=1：0.26,加入后取样测PH值,要求PH1.0。（13）、打开蒸汽阀，40min加热至沸腾

11、（每分钟1）,然后调节蒸汽流量保持浆液沸腾90min，关闭蒸汽阀。（14）、取样50ml并送交化验室测定金红石含量,要求RTi0298.5%。（15）、将浆液稀释到Ti02含量约为100g/l。最后体积V(L)=Ti02数量(g)/100g/l打开水阀，达到最后体积后，关闭水阀，取100ml样送化验室。（16）、检查晶种贮槽V5913是否有足够的空位装晶种制备槽R5902的物料。（17）、打开晶种制备槽泵的进出口阀，启动泵。（18）、反应器R5902打完后，停泵和搅拌器,关泵进出口阀。（19）、从晶种贮槽V5913中取样送交化验室。 3岗位停车1）正常停车停车前应将计量槽中的偏钛酸和Na0H放

12、回各自的贮槽中。停车后偏钛酸混合槽（V5901）不得停止搅拌，防止偏钛酸沉淀结垢。吸片槽停车前应吸片完毕，打浆槽中的搅拌应连续工作。晶种应有一定贮量。2）紧急停车:a、停电：排风机C5902和泵和储槽内搅拌器停止工作。计量槽加料时停电。 关闭储槽V5902进料阀。 关闭储槽V5903进料阀。来电后，打开关闭阀门，然后启动泵P5901和泵P5902，进行连续工艺操作。反应器R5901加入NaOH后，不能从贮槽V5902排放Ti02水解物。来电后反应器R5901搅拌器，再进行碱溶操作。物料反应时，反应器搅拌出现故障，则有结晶（固化）的危险。打开反应器R5901排放阀，然后打开压缩空气阀和使物料混合

13、，打开水阀使混合物稀释，清洗碱溶罐。在物料熟化时，反应器R5901搅拌器发生故障，则应稀释混合物并按上述方法混合，将混合物放入冷却器E5901然后取样送到分析室。停电反应罐R5902搅拌器无法工作，则有必要停止工艺操作，停止将盐酸加入贮槽V5911。不能混合因此不能调节PH值，关闭贮槽V59121阀和反应罐阀I5902。排除故障后，打开泵，关闭阀，启动搅拌器，然后开始操作。B、无工艺水：停止稀释过程，改变水阀。停止抽吸过程，无水封，停泵。贮槽V5906水位下降，滤饼从压滤机M5901ab落入卸料槽V5907。故障排除后，重新启动停止操作。c、无工艺水：停止稀释过程，改变水阀。无水封，停泵。故障

14、排除后，重新启动停止操作。d、无蒸汽： 停止加热贮槽V5903HE 5902，关闭阀I5916和I5921。停止加热反应器R5902，改变阀I59111。故障排除后，打开原来关闭阀，然后开始工艺操作。3）故障停车碱熔罐搅拌器故障，按无电时操作进行。其他槽搅拌器故障，停止工艺操作，待搅拌器修理后继续操作。六、本岗位常见故障的判断及处理序号 故障 判断方法 原因 处理措施1） 泵P5901不能输 观察安培计 入口管道受堵，泵压片 关闭泵，清洗管线， 送溶液 机械故障 受阻或联轴器受损 故障时请机修工2） 从槽V5902到 检查V5902的 管道或孔板堵塞 冲洗管道检查孔板 R 5901的流时过长

15、排料时间3） 在槽V5903或V5904 加热前后进行液 加热盘管泄漏 通知调度，停止加热 加热期间Na0H容量 位测量 增加4） 从过滤机组来的 目测，观察每一个 滤布有洞 停机修理 滤液混浊 5）R5902或V5914 目测 抽吸管的阀门或排风机 检修 的水汽过量 C5901出故障6） 流入R5902中的HCL 观察流量计和进入 流量计故障 通知调度 计量流量计失灵 R5902中的酸的数量七、岗位交接班制度1、接班者必须穿戴劳保用品，提前15分钟到岗位巡回检查本岗位。交班者必须在岗位上与接班者当面交清后，方可离岗参加班后调度会。接班者未到，交班者不得离岗。1、 严禁酒后接班。2、 双方必须

16、交清以下内容：1） 生产情况和设备、电气、仪表等运行是否正常。2） 工艺指标的执行情况。 3）各种资料、记录、图表等是否齐全、真实。4）公用工具、分析仪器、药品、安全及消防设备是否齐全、完好。5）岗位所辖区域内是否整洁。6）岗位生产所需原辅料的储备情况。7）需要说明的问题和需要交待的注意事项。3、 对交接班内容，交班者必须逐条认真交接，不得敷衍了事，应做到：上不清，下不接，否则一切后果由接班者负责。4、 对本岗位重点部位、重点设备、主要指标、专用工具应逐点、逐台，逐项认真交接，若交接不清，一切后果由接班者负责。5、 在处理事故时不能交接班，由交班者继续处理，接班者协助至处理完，方能交接班。6、

17、 在交接班过程中，双方发生意见不统一时，由班长协商解决，班长协商解决不了时，车间主任决定。 八、岗位巡回检查制度1、巡回检查路线：为确保正常生产，岗位操作员接班后必须按岗位范围进行检查。1 巡回检查重点及内容：本岗位重点检查偏钛酸储槽和计量槽，碱液储槽和计量槽，盐酸储槽和计量槽，硫酸计量槽，晶种制备槽，TYS制备槽等计量是否准确，温度、浓度、液位是否符合工艺要求，检查冷却槽的冷却温度机冷却效果，抽吸槽、洗涤槽、压滤机是否完好，系统真空是否正常，系统内的泵、搅拌、螺旋输送机等设备运转、润滑是否正常，有无腐蚀泄漏现象，检查行车是否良好，莫尔过滤板和布是否良好，检查电机电流和仪表运行是否正常。3、处

18、理方法及要求：在巡回检查时，操作员必须认真负责地履行职责，发现问题及事故隐患时应有关规定立即进行处理并做好记录，若不能处理的，应立即向当班调度报告。九、岗位记录a、碱熔1)记录生产日期和反应批次。2)记录每批的TiO2量和NaOH量，升温时间和温度。3)记录碱容反应过程和时间，稳定以及加水量。4)在交接班一栏中中，应记录故障及其处理，岗位清洁卫生，设备运行和工艺控制情况等内容。b、碱熔压滤洗涤1、 记录生产日期压滤机的机号和次数。2、 记录每组压滤机的进料时间，滤饼厚度，洗涤时间和卸料时间。3、 在交接班一栏中中，应记录取样时间及其结果，故障及其处理，岗位清洁卫生，设备运行和工艺控制情况等内容。c、晶种制备1、 记录生产日期和批次。2、 记录正钛酸钠的TiO2含量。3、 记录取样时间及分析结果，TiO2的稀释加水量。4、 在交接班一栏中中，应记录故障及其处理，岗