原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中的应用

1、食品研究与开发随着食品工业的发展和科学技术的进步,食品分析已引起人们的高度重视。婴幼儿的健康成长和智力的提高,关系到我国下一代人口的整体素质。随着人们物质生活水平的提高,人们对婴幼儿食品的质量、卫生标准的要求越来越高,婴幼儿食品中的金属元素的含量是其营养、安全的物质基础,为了保证婴幼儿健康生食品进口事前、事中和事后的监管食品安全立法及法规体系食品安全标准体系进口食品准入制度口岸抽检及其检测技术食品市场定期监测及管理技术问题食品召回机制食品安全信用体系食品安全社会监督机制消费者知情权和食品安全知识普及*理化、分子生物学、毒理学、微生物检测*动物源性食品检疫*植物源性食品检疫食品安全检测实验室质量

2、控制规范及实施指南举报投诉检举理论基础:进口食品风险分析体系的纽带:进口食品风险预警及快速反应机制图1我国进口食品安全保障体系框架Fig.1Framework of import food security safe guard system in China该进口食品保障体系以风险分析为理论基础,以食品进口事前、事中和事后的监管为主线,以风险预警及快速反应机制为纽带,通过进口食品安全保障的各类人才的培养提供人才保证和现实执行力。参考文献:1焦健,曹美丽.宁波进口食品隐忧多屈臣氏发现未来糖果EB/OL.20060310_504178117.html2蒙文仲.广西:越南进口食品九成不合格N /O

3、L .广西新闻网(2006-08-21. .asp?docid =DOC20060821114122001&ChannelId=3653我国多处连续发现近十批次进口日本食品不合格N.华夏时报,2006-09-224消费提醒:日本寿司近7成不合格N /OL .东南早报,(2006-09-25 .cn/gb/content/2006-09/25/content_2239507.htm 5食品与健康评论员.2005大盘点J.食品与健康,2006(1:4-76姜宗亮.进出口食品的安全管理模式J.中国检验检疫,2004(2:44-457庾莉萍.探讨食品包装用塑料制品安全问题J.杭州食品科技,20

4、06(2:3-68葛志荣.认真履行质检部门职能严厉打击非法进口食品J.WTO经济导刊,2006(1:129-1309徐风.进出口食品安全监测与预警系统通过验收N.中国质量报,2003-08-04收稿日期:2006-11-30作者简介:张燕(1979-,女,主要从事光谱仪器的应用和研究。张燕,马文宏,阎磊,刘伟娟,张均媚,薛刚(天津市乳品食品监测中心,天津300381原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中的应用摘要:对应用原子吸收光谱法分析婴幼儿食品中某些金属元素的应用范围、样品的制备方法进行了较详细的阐述,并列举了一些金属元素测定方法的实例。关键词:原子吸收光谱法;婴幼儿食品;金属元素分析THE A

5、PPLICATION OF THE METHOD OF ATOMIC ABSORPTION SPECTOMETRYIN FORMULA FOODS FORINFANT AND YOUNG CHILDREN ELEMENT ANALYSISZHANG Yan,MA Wen-hong ,YAN Lei,LIU Wei-juan,ZHANG Jun-mei,XUE Gang (Tianjin Monitoring Center for Milk Products and Food,Tianjin 300381,China Abstract :The article expounds the appl

6、ication sphere of some elements in formula foods for infant and young children by using the method of atomic absorption spectrometry,and expounds the making of samples by offering examples.Key words :the method of atomical;formula foods for infant and young children;metal element analysis !人才培养综述187

7、食品研究与开发长和发育,人们热衷于选择各种微量元素平衡的婴幼儿配方食品。一般来说,婴幼儿配方食品应含有全部必需的微量元素,其数量应和人奶中含有的相同。可见,微量元素的检测,是人们配制和选择婴幼儿奶粉和辅助食品所不可缺少的。而食品中金属元素含量的分析,现多采用原子吸收光谱法(AAS ,AAS 具有操作简便、对元素的检测性和特效性高、适用范围广(约70种元素、仪器成本低等特点,因此普遍应用于婴幼儿食品的分析中。1应用范围婴幼儿食品中存在的元素来源于自然存在的元素以及加工、制造过程中的外来添加或者污染的元素。元素种类起码有90种,其中11种是大量必需的元素1(H 、C 、N 、O 、Na 、Mg 、

8、P 、S 、Cl 、K 、Ca ,16种是痕量必需元素(B 、F 、S 、V 、Cr 、Mn 、Fe 、Co 、Cu 、Zn 、As 、Se 、Br 、Mo 、Se 、I ,可用AAS 法测定食品中元素有Na 、Mg 、K 、Ca 、B 、Si 、V 、Cr 、Mn 、Fe 、Co 、Ca 、Zn 、As 、Se 、Mo 、Sn ,食品中以环境污染的形式出现的大量其它元素,对婴幼儿偶尔达到有毒害的水平,如Cd 、Hg 、Pb 、As 、Sn 等是有毒性污染物,这些元素均可用AAS 法测定。2分析样品的制备2.1破坏有机物的方法测定婴幼儿食品的金属元素,一般需首先破坏样品中的有机物质,这一过程通

9、常被称为样品的消化。已报道的消化分解程序多数属于湿法消化和干法灰化二者之一,每种方法往往有许多变异,具体的方法有高温干灰化、湿法灰化、水解法和密闭体系燃烧法,每种方法各有利弊,选用何种方法,在某种程度上,取决于分析元素及基体性质。灰化温度宜在450500,低于此温度,会造成灰化不彻底,造成结果偏低。此法在应用过程中也常采取加入灰化辅助剂和再次高温灰化等措施,这些措施可促进有机物的分解和提高金属元素的回收率。高温干灰化的优点是能分解大量样品,方法简单,无试剂污染,空白低,但此法对于低沸点的元素常有损失,损失程度取决于灰化温度和灰化时间,以及元素在样品中的存在形态。湿法灰化又称氧化分解法,即用液体

10、或液体与固体的混合物作氧化剂,在一定温度下分解样品中的有机质,温度不是主要因素,常用的氧化剂有HNO 3、H 2SO 4、HClO 4、H 2O 2、KMnO 4等,此法在应用时常加入催化剂以加速有机质分解过程,经常使用的催化剂有MgO 、V 2O 5、AgNO 3等,该法的优点是适用性强、快速、挥发损失或附着损失小,缺点是试剂用量大,空白高。常用的有酸水解法和碱水解法,如在测定样品中的金属元素时,可加入1mol/L 的HCl 或N (CH 34OH ,加热至100130,维持一段时间,将其中的有机物分解而金属元素留在溶液中。目前这种处理食品的方法已成功地用于奶粉和粮食谷物中Pb 、Cd 、S

11、 、Se 、Cu 及Zn 的测定。水解法试剂空白低,可防止挥发性元素的损失,并能快速消化,缺点是不便处理成批样品。将样品置于充满氧气(常压或高压的容器中燃烧分解的方法2,称为密闭体系燃烧分解法,样品在充满氧气的容器中,燃烧彻底,在容器内预先加入吸收剂溶液,则被测组分以氧化物或气态形式被吸收液所吸收;此法优点是金属元素的回收率高,不易损失和污染,分解快速,缺点是需专用仪器,且安全性较差。多数情况下,高温干灰法成熟简单较适于婴幼儿配方乳粉的消化,其他辅助食品要视其分析元素及基体性质来决定选用何种方法。现在原子吸收法中还可用悬浮样品进样技术3来直接测定奶粉中的金属元素,原理是采用特定的稳定剂将样品不

12、经任何化学处理制成悬浮溶液,直接进样,其结果也比较令人满意。2.2分离与富集方法由于婴幼儿食品中所含的元素极其复杂而且含量差异很大,为进行灵敏而准确的分析,食品经消化后,需进一步富集其中金属元素。常用的分离与富集方法4有沉淀离心法、蒸馏挥发法、溶剂萃取法、离子交换法和生成氢化物法等。3测定方法以下介绍测定婴幼儿食品中几种金属元素的参考方法。3.1铅、锰和铜称取5g 左右的样品于坩埚中,在电炉上微火消化至不放烟,再移入高温炉中升温至490使样品灰化成白色灰烬。如有黑色炭粒,冷却后,则滴加少许11的硝酸(优级纯湿润。在电炉上小火蒸干后,再移入490高温炉中继续灰化成白色灰烬,取出冷却至室温后,移入

13、50mL 容量瓶中,用去离子水定容,必要时可再次稀释达到适合用原子吸收检测的要求。测定时使用石墨炉原子化器分别在283.3nm 测铅,279.5nm综述188食品研究与开发番茄红素是一种类胡萝卜素,存在于水果和蔬菜中,是番茄、红辣椒、红葡萄中的红色物质的成分之一1。番茄红素的抗氧化能力至少是-胡萝卜素的两倍2,猝灭单线态氧能力是V E 的100倍,清除自由作者简介:卢定强(1968-,男(汉,副教授,博士后,从事天然药物化学研究。处测锰,在324.8nm 测铜。高的灰化温度会使铅的损失很大,由于不能使用高的温度,所以共存物质对铅的干扰比较严重,铅的氯化物在铅原子蒸汽形成前会以分子的形式蒸发,为

14、防止其蒸发可用加入过氧化氢的方法消化。如果干扰严重可在进样时加入5L 磷酸氨作为基体改进剂,效果显著。锰的灵敏度与狭缝宽度有关。锰有邻近线为分离邻近线,必须选择窄的狭缝宽度。3.2钾、钠样品经干法或湿法消解后,测定时将溶液吸入空气-乙炔火焰分别在589.0nm 和766.5nm 处,测定钠和钾的吸光度。当溶液浓度较高时,可分别用钠与钾的次灵敏线,即330.2nm 和404.4nm 测定钠和钾。3.3镁和钙样品以湿法消化或干法灰化后以酸溶解加镧溶液后定容。用空气-乙炔焰AAS 测定镁和钙的浓度,样品可用HNO 3-HClO 4消化,再移入适当的容量瓶,稀释到刻度,在285.2nm 处测镁、422

15、.7nm 处测钙。这几种元素均为普通的金属元素,因此必须注意环境中灰尘、仪器、化学试剂和器皿的污染对检测结果的影响。参考文献:1(英J1E1坎特尔.原子吸收光谱分析M.北京:科技文献出版社,19902孙汉文.光谱议器与分析M.北京:光谱仪器与分析,19923刘红望,潘振球,冯家力.石墨炉原子吸收法直接测定奶粉中铅镉含量J.光谱学与光谱分析,1997,17(4:924黄淦泉,杨丽华.原子捕集原子吸收光谱法测定铅J.分析化学,1986,14(8:593收稿日期:2007-2-15卢定强,陆凯丰,陆晓云,肖洁瑾,徐蓓(南京工业大学制药与生命科学学院,江苏南京210009微波法从三孢布拉霉菌菌丝体中提

16、取番茄红素摘要:研究了微波条件下从三孢布拉霉菌菌丝体中提取番茄红素的不同因素的影响,并通过正交实验确定在微波条件下提取番茄红素的最佳工艺条件为:用正己烷作为提取剂,微波功率为400W ,提取时间为10min ,搅拌频率为78r/min ,液固比为:801(mL/g ,提取级数为2。关键词:三孢布拉霉菌;番茄红素;微波;提取STUDY ON THE EXTRACTION OF LYCOPENE FROM BLAKESLEA TRISPORA WITH MICROWAVELU Ding-qiang,LU Kai-feng,LU Xiao-yun,XIAO Jie-jin,XU Bei(Colleg

17、e ofLife Science and Pharmaceutical Engineering,NanjingUniversityofTechnoloyy,Nanjing210009,Jiangsu,China Abstract :Effect of different factors on the extraction of lycopene from Blakeslea trispora with microwave was studied.The optimum condition was obtained by orthogonal experiment.When microwave radiation power was 400W,frequency of whisk was 78r/