食品添加剂-桂酸桂酯(结晶体)

1、食品添加剂-桂酸桂酯（结晶体）前    言本标准由武汉合中化工发展有限公司提出并起草。本标准由武汉合中化工发展有限公司批准。本标准主要起草人：朱如慧。本标准由2007年11月20日首次发布。   食品添加剂-桂酸桂酯（结晶体）1范围本标准规定了桂酸桂酯（结晶体）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于工业级肉桂醇和肉桂酰氯为主要原料，以N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，经酰化反应制得的桂酸桂酯（结晶体）。本品主要用于食品中作为香精（如用于各种水果型香精的定香剂）。化学名称：苯基丙烯酸肉挂酯分子式：C18H16O2相

2、对分子量：264 （按1987年国际原子量）结构式：2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 2760-1996     食品添加剂使用卫生标准GB/T 5009.76-2003  食品添加剂中砷的测定GB/T 5009.74-2003  食品添加剂中重金属限量试验GB 7718  预包装食

3、品标签通则GB/T 14454.1-1993  香料 试样制备GB/T 14454.2-1993  香料 香气评定法GB/T 14454.3-1993  香料 色泽检定法GB/T 14457.3-1993  香料 熔点的测定GB/T 14454.12-1993  香料 微量氯测定法GB/T 14457.4-1993  香料 单离及合成香料 酸值或含酸量的测定GB 15193-2003食品安全性毒理学评价程序与检验方法国家质检总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法3要求3.1原材料要求3.1.1肉桂醇为工业级，含量应98%。

4、3.1.2肉桂酰氯为工业级，含量应98%,3.1.3N，N-二甲基甲酰胺为工业级，含量98%。3.2感官性状3.2.1本品为白色至淡黄色结晶，具有本品特有的香气。化学性质稳定。3.2.2本品不溶于水，溶于乙醇、甘油、甲醇等有机溶剂中。3.3理化指标产品的理化指标应符合表1的规定。              理化指标项目指标香气具有花香脂香香气色泽白色至淡黄色结晶熔点，4547含量，%98.0酸值，mgKOH/g3.0微量氯负反应砷（以AS计），mg/kg0.5重金属

5、（以Pb计），mg/kg1.03.4半数致死量（LD50）LD50为大于10g/ kg (小鼠经口)4试验方法4.1香气的评定按GB/T 14454.2的规定执行。4.2色泽的检定按GB/T 14454.3的规定执行。4.3熔点的测定按GB/T 14457.3的规定执行。4.4含量的测定按GBT 14455.10的规定进行。4.5酸值的测定按GB/T 14457.4的规定进行。4.6微量氯的测定按GB/T14457.4的规定进行。4.7砷的测定按GB/T 5009.76的规定执行。4.8重金属的测定按GB/T 5009.74的规定执行。4.9半数致死量的测定按GB/T 15193-2003规定

6、的方法进行。5检验规则5.1组批产品按批验收，凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的，具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。5.2抽样从每批中随机抽样500g1000g,充分混匀,分别盛装于两个干燥清洁的样品瓶中,瓶上标签注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期,一瓶供检验,另一瓶留存备查。5.3出厂检验5.3.1产品出厂前必须逐批经公司质检部门检验合格,并出具合格证方可出厂。5.3.2出厂检验项目为香气、色泽、熔点、含量、微量氯。5.4型式检验型式检验项目为本标准的全部要求（除原料要求外）。有如下情况之一者进行型式检验。    a

7、) 产品批量投产前；    b) 原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时；    c) 停产半年以上恢复生产时；    d) 正常生产每三个月一次；    e) 国家质量监督部门提出型式检验要求时。5.5判定原则    检验结果有不合格项,允许加倍检查,再不合格,即判该批次产品为不合格。6标志、包装、贮存与运输6.1标志销售包装的标志应符合GB 7718的规定，应明确标明食品名称、产品标准号、净含量、配料表、厂名、厂址、生产日期、保质期

8、等。运输包装应标明产品名称、厂名、厂址、净重、毛重、规格数量、生产日期、保质期、产品标准号及贮运标识。6.2包装包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味，符合相应卫生标准的规定，包装封口严密；内包装须用符合食品卫生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮的纸板箱;销售包装净含量偏差应符合国家质检总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法。6.3运输运输工具应清洁、卫生、不得与有毒有害有异味的物品混运，运输途中应轻装、轻卸、防雨、  防晒。6.4贮存产品应贮存清洁、卫生、通风干燥室内，隔墙离地堆放；不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混贮。6.5保质期在符合本标准

9、规定的贮存条件下，包装完整，未经启封的情况下，产品自生产之日起，保质期为十二个月。   附录1         色泽的评定1.1   应用试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水.重铬酸钾标准液c(K ZCr20,)= 1.Om g/m L)准确 称取 预经烘千至恒重的重铬酸钾(保证试剂)1.000溶于1000mL容量瓶中，加2%硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。重铬酸钾标准液c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)用移 液管 准确

10、吸取重格酸钾标准液(3.1 l 00mL于1000mL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀释至刻度。2%硫酸水溶液。1.2 仪器100mL容量瓶。lOm L,25 mL比色管。移液管或滴定管。1.3 液体标准比色液的配制用移液管准确量取2.3g0.1mol/L重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀释至刻度。1.4 测定步骤固体:将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察其色泽是否在指定范围内.2  熔点测定2.1 仪器及安装   b形管；酒精灯；温度计；玻璃毛细管；测面开口软木塞；2.2 测定步骤   将样品研成细末，放入清洁干燥一端封口的毛

11、细管中，取一高约80cm的干燥的玻璃管，直立于台面上，将装有样品的毛细管投落10次，直至毛细管内样品紧缩至23mm高。将毛细管附在温度计上，使样品层面与温度计的水银球的中部同一高度，用酒精灯以1/min升温，样品出现液滴时的温度作为初熔温度，样品全部熔化时的温度作为全熔温度。3  酯含量测定3.1 应用试剂 0.5N的盐酸标准溶液；10g/L的酚酞指示剂；0.5N氢氧化钾乙醇溶液；中性乙醇3.2 测定步骤   称取1.2g样品（称准至0.0002g），置于250ml酯化瓶中，准确加入25ml0.5N氢氧化钾乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，在水浴上维持徽沸状

12、态回流2h，勿使蒸气逸出冷凝管。取下冷凝管。取下冷凝管，用10ml中性乙醇冲洗冷凝器内的壁和塞的下部，加5酚酞指示剂用0.5N的盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钾，到溶液粉红色刚刚褪去即为终点。同时同样做空白试验。3.3  计算式中：V1空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，ml      V2滴定样品耗用盐酸标准溶液的体积，ml      N 盐酸标准溶液的浓度，mol/L      M 样品的质量，g   

13、60;  X 游离酸换算为酯含量的百分数，  0.264 桂酸桂酯的g当量 4  酸值的测定4.1 应用试剂95%中性乙醇；10g/L的酚酞指示剂；4.2 测定步骤称取2g样品（称准至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加30ml中性乙醇，轻摇使样品溶解，加2滴酚酞指示剂，以0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到呈粉红色。同时做空白试验.4.3 计算式中：V滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml      N氢氧化钠标准溶液当量浓度，mol/L      M样品质量，g      56.1氢氧化钾的毫克当量5  徽量氯的测定（铜网测定法)5. 1 仪器5.1.1 铜网:长50mm，宽15mm,筛孔约为20孔。5.1.2 滴管:1mL约为20滴。5.1.3 本生灯。5.1.4 增祸钳。5.1.5 玻璃棒:直径为7mm,5.2 操作步骤5.2.1 测定将铜网绕在玻璃棒上应恰为2圈。卷好后，用增竭钳钳