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文档简介
1、石油产品和添加剂机械杂质的测定1 适用范围本规程规定了SYD-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器的使用方法,技术要求等方面,本仪器适用于液体石油产品和添加剂机械杂质的测定(重量法)。2 机械杂质定义油品中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂(汽油、苯等)的沉淀或悬浮状物质这些杂质主要有砂子、粘土、纤维、铁屑、铁锈等组成,但现行方法测出的杂质也包括不溶于试剂的有机成分,如沥青质和碳化物等3 方法概述称取一定量的试样,溶于所用的溶剂中,用已恒重的滤器过滤,被留在滤器上的杂质即为机械杂质4 实验仪器和试剂1.SYD-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器。2.鼓风烘箱。3.定量滤纸(中速
2、,定量,11cm)。4.干燥器5.溶剂:95%乙醇,乙醚,甲苯,乙醇-甲苯(体积比1:4),乙醇-乙醚(体积比4:1)。6.硝酸银溶液(0.1mol/L)5 SYD-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器技术参数1.工作电源: AC 220V±10%,50Hz。 2.水浴加热功率: 1000W。 3.水浴控温范围: 室温90内可调。4.水浴控温精度: ±1。 5.漏斗控温范围: 室温90内可调。 6.漏斗控温精度: ±2。 7.环境温度: 35。 8.相对湿度: 85。 9.全机功耗: 不大于1200W。 六.试验步骤1.将定量滤纸分别放在三个敞盖的称量瓶中,在
3、105110的烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min,进行称量,称准至0.0002g,干燥(第二次干燥时间只需30min)及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g2.将不超过容器34的试样,摇动5min,使混合均匀,粘稠的试样应预先加热到4080,然后用玻璃棒仔细搅拌5min3.从混合好的石油产品中称取试样,100粘度不大于20mm2/s的石油产品称取100g,100粘度大于20mm2/s的石油产品称取25g,蜡和难于过滤的润滑油称取50g,以上均称准至0.5g;机械杂质含量大于1的重油试样称取10g,机械杂质含量小于1的重油试样称取15g,均称准至0.1
4、g;含有添加剂的试样称取510g,称准至0.02g.4.往盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油,100粘度不大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油量为试样的24倍,100粘度大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油为试样的46倍;重油加入溶剂油量为试样的510倍;含有添加剂试样加入溶剂量为试样的1012倍,预热时不要使溶剂沸腾5.趁热将溶液用恒重好的滤纸过滤,溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上,过滤时倒入漏斗中溶液高度不得超过滤纸的346.进行抽滤时,抽滤速度应控制在使滤液成滴状,而不允许呈线状7.在过滤结束时,对带有沉淀的滤纸,用热溶剂油冲洗过滤器,冲至没有试样的痕迹,而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止8.
5、将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中,敞开盖子,放在105110烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min,进行称量,称准至0.0002g,恒重9.如果结果不超过技术标准的要求,第二次干燥及称量可省略10.同时进行溶剂的空白试验补正。七.计算式中:m4-带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量,gm3-滤纸和称量瓶的质量m2相同体积的溶剂冲洗后滤纸和称量瓶的质量,gm1未用溶剂冲洗前的滤纸和称量瓶的质量,gm-试样的质量,g8报告取重复两次试验的结果的算术平均值作为试验结果。机械杂质含量在0.005%(包括0.005%)以下时,报告结果为无机械杂质。9精密度用以下规定来判断试验结果的
6、可靠性(95%置信水平)1. 重复性同一实验室,同一操作者使用同一台仪器,用同一试样重复测定的两结果之差,不应该超过以下数值:2. 再现性不同实验室,不同操作者使用不同仪器,用同一试样重复测定的两结果之差,不应该超过以下数值:机械杂质含量,重复性,再现性,%0.010.00250.0050.010.10.0050.010.11.00.010.021.00.100.20十注意事项1.称取试样前必须摇匀2.所有溶剂在使用前应过滤3.所选用滤纸的疏密、厚薄以及溶剂的种类,数量最好是相同的4.空滤纸不能和带沉淀的滤纸在同一烘箱里一起干燥,以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽影响恒重5.到规定的冷却时间后,应立即称重,以免时间拖长后,由于滤纸
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