甲苯的气相色谱分析—内标法定量-实训指导书

1、仪器分析实训指导书实训项目名称甲苯的气相色谱分析内标法定量学时4学时实训班级课次实训时间实训目的1.学会用内标法对试样中待测组分进行定量2.学会熟练使用FID3.学会测定峰高校正因子一、实验目的1、学会用内标法对试样中待测组分进行定量；2、学会熟练使用FID；3、学会测定峰高校正因子。二、实验原理内标法是将一定量选定的标准物（称内标物S）加 入到一定量试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪，出峰后分别测量组分i和内标物S的峰面积（或峰高），按下式计算组分i的含量。 或 三、仪器与试剂1仪器气相色谱仪、氢气、氮气钢瓶、空气压缩机、微量注射器（10L）、3支1mL 通用注射器、2 个试剂瓶

2、2.试剂苯、甲苯（GC 级）、甲苯试样（C.P.级或自制）四、实验内容1、准备工作配制标准溶液取一个干燥洁净带胶塞的试剂瓶（青霉素瓶），称其质量（准确至0.001g，下同），用医用注射器吸取1mLGC 级甲苯注入小瓶内，然后称量，计算出甲苯质量；再用另一支注射器取0.2 mL 苯（GC 级）注入瓶内，再称量，求出瓶内苯的质量，摇匀备用。配制甲苯试样溶液另取一干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量，然后用注射器吸取1mL 甲苯试样，注入瓶中，称出(瓶+甲苯)质量，再求出甲苯试样质量。然后再用注射器吸取0.1mLGC 级的苯(内标物)，称量后计算出加入苯的质量，摇匀。仪器的开机启动色谱仪，打开载气(N2

3、)钢瓶，调节流量为2030mLmin-1，柱温设为9095，汽化室温度120；打开色谱工作站，设置各种参数。FID 的点火A打开空气钢瓶或空气压缩机的开关，调节流量为500600mLmin-1，设置检测器温度120；B待检测器温度恒定至120时，打开氢气钢瓶，将流量调至80 mLmin-1左右，点火(是否点燃可将不锈钢板手置于检测器上看是否有雾气，或点火时看基线有无大的信号输出)；C点燃后，将氢气流量降至2030mLmin-1。（2）标准溶液的分析待基线稳定后抽洗微量注射器，注入0.20.4L 标准溶液，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测定结果。重复操作三次。（

4、3）试样的分析抽洗微量注射器，注入0.20.4L 的甲苯试样溶液，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测定结果。重复操作两次。（4）结束工作 实验结束后，清洗进样器； 关机A先关闭氢气钢瓶总阀，回零后关减压阀，然后关闭H2 稳压阀；B关空气钢瓶(或空气压缩机开关)；C关闭温度控制系统的加热开关；D关色谱工作站；E待温度降至室温时，关闭仪器总电源；F关载气总阀及减压阀，关载气稳压阀。 清理台面，填写仪器使用记录。五、注意事项（1）注 射器使用前应先用丙酮或乙醚抽洗56次，然 后再用所要吸取的试液抽洗56次；（2）氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。六、数据处理（1）记录实验操作条件（2）从打印出的色谱分析结果上将苯、甲苯的峰高填入表中:（3）根据标准溶液分析测定所得到的数据，按下