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文档简介
1、北科大冶金工程专业课考研资料独家整理/考研经验分享冶金工程试验技术1、电阻炉加热原理是什么?电热体分几类?答:电阻炉是将电能转换成热能的装置。当电流I通过具有电阻R的导体时,经过t时间便可产生热量Q: Q0.24I2Rt。当电热体产生的热量与炉体散热达到平衡时,炉内即可达到恒温。电热体分为金属和非金属两类。2、常用的金属和非金属电热体有哪几种?它们的使用温度和气氛要求如何? 答:(1)金属电热体通常制成丝状,缠绕在炉管上作为加热元件,常用的电热丝有: 铬镍合金丝可在1000以下的空气环境条件下长期使用。 铁铬铝合金丝使用温度在1200以下,可以在氧化气氛下(空气)使用 。 铂丝和铂铑丝铂丝使用
2、温度在1400以下,铂铑则可用到1600。 能在氧化气氛(空气)中使用。钼丝Mo的熔点高,长期使用温度可达1700,但Mo在高温氧化气氛中可成氧化钼升华,因而仅能在高纯氢、氨分解气或真空中使用。(2)非金属电热体非金属电热体通常做成棒状或管状,作为较高温度的加热元件,常用的非金属电热体有如下三种:硅碳电热体SiC电热元件在氧化气氛下能在1400以下长期工作,棒状SiC常用于箱式电阻炉(也称为马弗炉),管状SiC用于管式电阻炉。硅钼电热体-MoSi2电热元件可在氧化气氛中1700以下使用,一般做成I或U型,。石墨电热体-石墨电热体在真空或惰性气氛中使用温度可达2200,一般在1800以下使用。但
3、石墨在高温下容易氧化,需在保护气氛(Ar、N2)中使用。通常加工成管状,用于碳管炉(也称为汤曼炉)电热元件,也可做成板状或其它形状。3、感应炉有哪几类?电磁搅拌强度与什么因素有关?电磁搅拌有哪些有益和有害作用?答:感应炉可分为以下三种:工频感应炉(50或60HZ)、中频感应炉(150-10000HZ)、高频感应炉(10-300KHZ)。(真空感应炉是用来进行真空冶炼的设备。真空炉的电源设备与中频感应炉基本相同。真空炉的感应圈和坩埚部分被放在能够密封的炉壳内(如图2-5所示),由真空泵抽气后,真空度可达到1.34-0.134Pa范围内。)电磁搅拌的强弱与电流频率的平方根成反比,与炉料的吸收功率成
4、正比。使钢液产生电磁搅拌的电磁力FK·P/。如需脱除氩气中的杂质氮,可用600镁屑脱氮,反应式为:N2+3Mg=Mg3N2。(2)CO的净化用钢瓶装的高压CO2通过加热到1150-1200的木炭而制得的CO中,其主要杂质是CO2和N2。其中CO2杂质可以用50%KOH溶液或碱石棉除去,然后再按照CaCl2硅胶P2O5的次序进行脱水。因铁矿石还原实验常用CO N2的混合气体,所以N2杂质不必去除。()H2的净化钢瓶装氢气的主要杂质是O2、N2和水。一般将H2通过加热到400的铂(或钯)石棉或经过活化后的105催化剂(一种含钯为0.03%的分子筛,呈颗粒状,它能使氢和氧在室温下迅速化合为
5、水),在催化作用下产生如下反应脱除O2:2H2+O2=2H2O。然后再经过硅胶,P2O5干燥脱水,即可满足大多数实验的要求。8、获得真空的方法有哪几种?低真空和高真空度的范围是多少?答:获得真空的方法:主要方法:用真空泵抽气;吸附:辅助方法,加入吸附剂,将气体吸附冷凝:辅助方法,用液氮将气体冷凝。低真空度:3-1Pa 高真空度:-1-6Pa (超高真空度; <-6Pa)9、真空泵有哪几类?各有什么特点?答:机械真空泵:有旋片式真空泵、往复式真空泵、滑针式真空泵等。一般能达到小于Pa的低真空度。油扩散泵:由加热部分、冷却部分和喷射部分组成。工作时经电炉加热使泵体内的扩散油挥发成蒸汽,油蒸汽
6、沿导管上升由喷嘴喷出。一般可达小于Pa的高真空度。水蒸气喷射泵:由高速水蒸气喷入抽气机造成低压空间,被抽气体不断流入这一低压空间,被水蒸气带出而获得真空一般可达小于Pa的低真空度。10、 什么叫偏光?偏光显微镜主要用来鉴定什么矿物?有哪几种鉴定方法?答:偏光是在光路中加入起偏振镜和检偏振镜构成的。自然光(灯光)通过偏振镜可变为偏振光,在偏光下可观察到透明矿物的物理光学性质,以作为鉴别矿物的依据。()单偏光观察在光路中仅插入下偏光镜(起偏镜), 得到单偏光光路。在单偏光下可观察到物相的形状、大小、数量、分布、透明度、 颜色、 多色性及解理。 ()正交偏光观察 在单偏光光路的基础上,加入上偏光镜(
7、检偏镜),即构成正交偏光光路,可对矿物的消光性,干涉色等光学性质进行测定。偏光通过均质体矿物后, 振动方向不发生变化, 所以光不能通过上偏光镜, 视场呈黑暗消光现象。非均质体矿物因光学性质各向异性,旋转载物台一周,出现四明四暗,即出现四次消光现象。 在正交偏光下观察到有四次消光现 象的矿答:偏光显微镜薄片的制作:将样品粘附在载玻璃片上,磨到0.03mm厚度,至透明,放在岩相显微镜观察。 反光显微镜光片的制作:将试样粗磨、细磨、抛光后,在金相显微镜下观察。14、X光衍射和电子探针鉴定矿物的目的是什么?答:X光衍射:利用X射线衍射方法,对试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物进行定性和定量分析
8、,其结果不是试样的化学成分,而是由各种元素形成的具有固定结构的化合物的组成和含量。电子探针:获得样品表面形貌放大像后,能同时进行指定微区的化学成分分析。15、差热分析法的主要用途是什么?答:利用差热分析,可测得试样发生吸热或放热反应时的温度(或时间)。差热分析主要应用在测量(1) 无机化合物;(2)金属、合金、矿物、黏土;(3)高分子化合物;(4)有机化合物;(5)电器、电资产品;(6)陶瓷、水泥、玻璃、耐火材料等材料的反应热、分解和降解、相变、结晶化、脱水、热力学常熟和熔点等。16、定量分析有哪几个步骤? 答:定量分析步骤:1)取样-在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。2)试
9、样的分解-分解试样的方法主要有溶解和熔融两大类。溶解:用水、酸或碱等分解试样。 熔融:用碱性或酸性试剂与试样在高温下熔融。 其中最常用的方法是酸溶解分解试样法。3)测定-选择化学分析或仪器分析方法进行试样中组元含量的测定。4)计算分析结果-样重量、测量所得数据和分析过程有关反应的计量关系,再根据标准样品的分析结果或标准曲线计算试样中有关组分的含量。5) 定量分析结果的表示-钢的分析结果用C、Si、Mn、P、S等元素的质量百分数表示;炉渣分析结果常用氧化物形式表示分析结果,但有时,元素的氧化物存在价态不清楚(FeO、Fe2O3),则可直接用该元素质量百分数表示(如炉渣中的w(TFe)%)。17、
10、滴定分析适合于测定什么含量的组分?滴定分析怎样确定滴定终点? 答:滴定分析通常适用于测定高含量或中含量组分,即待测组分质量分数在1%以上。 为了确定在什么时候终止滴定,常在待测物质的溶液中加入一种试剂即指示剂,当滴定到等当量点附近时,指示剂的颜色发生突变,据此终止滴定(这一点就是滴定终点)。18、分光光度法主要应用于测定什么含量范围的组分?怎样做出分光光度法标准曲线?测定范围:容量法0.05-0.40 质量百分数;吸光光度法0.002- 0.30 质量百分数。22、钢中氢以什么形式存在?钢中定氢有哪些方法?微压法定氢是什么原理?答:氢以原子或离子的形式溶于钢。钢中定氢:真空加热微压法、气相色谱
11、法、脉冲加热气相色谱法。测定原理:氢在金属中的溶解符合平方根定律H = K式中H ¾ 氢在金属中的溶解度;¾ 密闭容器内,氢在气相中的分压;K ¾ 比例常数。 基于上述原理,将试样置于石英管中,使系统保持低于0.133Pa的高真空条件下,加热到650800。借助于油扩散泵的作用,使试样中的氢充分地析出。然后收集于分析容器中,用麦氏计测其压力。将气体通过温度为450500的氧化铜转化炉,使H2氧化成H2O蒸汽,经液氮或干冰丙酮冷却冷凝(-78),反应如下:CuO + H2 = Cu + H2O(气) H2O(气) ®H2O(固)残余的气体再吸集于分析容器中
12、,二次测量压力。根据两次压力差,换算成标准状态下氢的含量。23、钢中氧主要以什么形式存在?钢中定氧有哪些方法?红外线法定氧是什么原理?答:氧主要以氧化物夹杂的形式存在于钢中。钢中定氧:脉冲加热红外线法、气相色谱法、脉冲加热气相色谱法。红外线分析钢中氧的基本原理:基于钢样中释放出来的气体与石墨碳作用生成的多原子气体分子(CO,CO2等)的浓度不同,其吸收辐射能不同,可选择性地吸收红外线某一波长,根据吸收程度大小来测定该气体含量的多少。24、什么叫气相色谱法?气相色谱法测定钢中氢、氮、氧的原理和步骤是什么?答:气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法,在此法中,载气(如氩气)载着欲分离的试样通过
13、色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离。原理是:使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相;另一相是携带混合物通过此固定相的流体,称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。混合物中的不同组成在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。色谱柱内充填的常用固体吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛等。它们都具有很大的比表面(一般为1001000/g),且对不同组分的吸附能力不一样,因此可根据被分析对象来选用最合适的吸附剂。比电极引线可用Mo丝,与钢液接触的回路电极也采用Mo棒。30、用定氧探头进行钢液定氧时,为什么要同时测定钢液温度?
14、 答:以ZrO2-MgO固体电解质为例说明,电池表达式是: (-)Mo|OFe|ZrO2-MgO| Mo,MoO2|Mo(+) (+)Mo|OFe|ZrO2-MgO| Cr,Cr2O3|Mo(-) 对于电池(1),MoO2的分解压大于钢液的平衡氧分压, 式中为Mo-MoO2的平衡氧分压,。 如已测得氧电势E(V)和温度T,可利用已知的PMo和Pe计算出钢液中氧的平衡分压。将po代入即可算出钢液中氧活度ao 。31、定氧探头测定结果是ao还是O%,二者有什么差别? 答:定氧探头测定结果是ao,o%是百分浓度,ao=f o%。32、定氧探头测定结果与红外线法(或气相色谱法)定氧结果有何不同? 答:
15、定氧探头测定的是液态钢中的溶解氧的活度,红外线法(或气相色谱法)测定的是固态钢中的总氧含量。33、定氧探头在炼钢中哪些方面得到应用? 答:固体电解质定氧探头在控制炼钢操作,提高钢的质量方面显示了较大的作用,一般在控制炼钢操作上取得了以下几个方面的效果。 (1)氧气转炉终点碳的控制(2)连铸半镇静钢及沸腾钢替代钢种的脱氧控制(3)镇静钢含Al量的控制(镇静钢一般要用Al脱氧)(4)易切削钢硫化物夹杂形态的控制(易切削钢的切削性与硫化物夹杂的形态有关)。34、氧浓差电池能够测定哪些热力学参数?举例说明答:氧浓差电池能够测定反应的、K、溶质的活度相互作用系数等。测定 eNb熔体中Nb的活度、测定炉渣
16、中Nb2O5的活度。()测定 eNb熔体中Nb的活度对含Nb铁水进行热力学分析时,须知铁液中Nb的活度及其他元素对Nb的活度相互作用系数。用固体电解质定氧方法测定时,可利用以下反应:2,其平衡常数为K=。当渣中NbO2为固体纯氧化物时,aNbO2=1,上式取对数。b0,log=得=。同样,CO和CO2混合气体,=,=。 类似氧位的建立,还可以用H2-H2S混合气体控制气相硫位,用H2-NH3混合气体控制气相的氮位,用H2-CH4混合气体控制气相的碳位等等。36、钢铁冶金中哪些反应是气固反应,固液反应,液液反应,气液反应? 答:(1)气相液相:例如气相中氧与钢液中元素的反应,气体(H2,N2等)
17、在钢液中的溶解等。(钢液的吸氮、吸氢,氧气对钢中元素的氧化,碳氧反应和真空处理等。) (2)气相固相:例如各种氧化物的分解,一氧化碳对铁矿石的还原等。 (3)液相液相:例如炉渣对钢液的脱P、脱S;渣中FeO对钢中元素的氧化;渣中氧化物被钢中元素还原等。 (4)液相固相:例如合金元素在钢液中的溶解,炉渣对耐火材料的侵蚀等。(在钢铁冶金中所涉及的固-液反应有铁的熔融还原、钢液的凝固、废钢和铁合金的溶解、炉渣对耐火材料的侵蚀、石灰在炉渣中的溶解等。)37、测定液液反应平衡时,高温炉内为什么要求Ar气氛? 答:实验可在高温管式炉中进行,为避免气相中的氧参与反应,将Ar气通入炉内保护。38、什么叫平衡分
18、配比?怎样测定?测定平衡分配比对炼钢工艺有何作用?答:平衡分配比:反应达到平衡时,某一元素在渣中的含量与在钢中的含量的比值。做平衡试验,当反应达到平衡时取钢样和渣样分析某种元素的含量,用渣中的含量闭上钢中的含量即为平衡分配比。作用:使实际条件尽量接近实际情况,以便平衡实验结果直接与工艺过程相对比,找出实际状态与平衡状态的差距,以便对反应进行控制盒改进冶炼操作条件。39、表观平衡常数与平衡常数有何不同?怎样通过实验测得平衡常数?答:表观平衡常数为产物与反应物的浓度比,与温度和浓度有光。平衡常数为产物与反应物的活度比,只与温度有关。以H2(g)+ S = H2S(g)为例,表观平衡常数,平衡常数
19、。40、进行水模型实验时,怎样使模型与实型两系统达到相似?答:在水模型实验中,常用水来模拟金属液,水模型中流动和实际钢液流动相似的条件为Fr数和Re数相等,即Fr水Fr钢; Re水Re钢如能应用尺寸1:1的模型,即L水/L钢=1;则u水=u钢,可做到Fr数和Re数均相等,相似是理想的。如不采用1:1模型(例如等比例缩小),仅仅保证Fr水和Fr钢相等,而检验Re数是否属于同一自模化区,即不必保证模型和实型的Re数相等,而保证二者处于同一自模化区,也可做到流动相似。在水模型实验中,常常采用保证决定性准数相等的近似模化法,即采用模型和实型两系统的Fr准数相等的方法。41、测定熔池流场混匀时间常用哪些
20、示踪剂?混匀时间与哪些因素有关? 答:(1)电导法: 电导法测定混匀时间是将KCl(质量浓度200g/L)溶液瞬时注入水模型容器内(容器用有机玻璃制做)的水中,然后连续测量水中的电导率变化,直至电导率稳定时为完全混匀时间。 混匀时间与搅拌条件、吹气量、吹气方式有关。(2)pH值法:实验时在水中加入H2SO4(或HCl)做示踪剂,用离子计或pH计测量水中pH值的变化,以确定混匀时间。 混匀时间与搅拌条件、吹气量、吹气方式有关。42、气液模拟和液液模拟水模型实验分别采用什么方法模拟?答:气-液反应模拟使用NaOH-CO2系模型实验可以模拟气-液反应过程的传质现象。实验时可将一定浓度(例如0.01m
21、ol/L)的NaOH水溶液注入水模型容器中,用喷枪将CO2气体吹入溶液中。由于CO2被NaOH溶液吸收,溶液的pH值将发生变化。用电极探头测定容器中溶液的pH值,并可将pH计的输出信号通过A/D转换器输入微机进行在线测量和实时处理。液-液反应模拟,可在水模型容器中用纯水模拟钢液,10号机油模拟熔渣,用苯甲酸(C6H5COOH)作示踪剂。实验时,先将苯甲酸溶于机油中,然后放在纯水表面上,吹气搅拌。苯甲酸逐渐向水中传递,通过电导率的变化测定水中苯甲酸浓度的变化过程。电导曲线表示油和水两相间的传质速率。43、测定熔池流场速度分布常用什么方法?熔池流场中有哪几个区? 答:熔池流场速度分布的测定方法有如
22、下两种。热线测速仪测定流场:热线测速仪是一种接触式测速仪器,它能够测量液体的流速。热线测速仪的探头由一根极细的金属丝(0.5-10um)制成,通常用电阻温度系数大的钨丝或铂丝,也叫热敏电阻。测量时将金属丝探头置于流场中,通电流加热,因此称为热线。当流体流过金属丝时,由于对流散热,金属丝的温度发生变化而引起电阻变化,利用电阻变化可以推算出流速的大小。激光多普勒测速仪测定流场:通过测量流体里悬浮粒子的运动速度,间接地确定流体速度。这样,在流体里要有一定数量的粒子提供散射光。在测定水模2)判断钢中或渣中组元传质为限制性环节的方法 可假定某一环节为限制性环节,建立该环节的传质数学模型。然后运用数值法将
23、实验结果代入模型进行计算分析,考察是否符合传质模型所表达的关系。47、研究耐火材料在渣中的溶解速度时,可采用什么方法? 答:研究耐火材料在熔渣中的溶解速度,通常采用旋转圆柱法或旋转圆盘法。试验时,将耐火材料圆柱放入熔渣中旋转浸蚀一定时间后,取出圆柱测量其直径减少量。盛转炉渣的容器,在1400以下时可用纯铁坩埚,在1600时可用MgO坩埚。固体耐火材料在熔渣中的溶解速度如果由传质步骤所控制,其溶解速度将随搅拌强度的增加而加快。用圆柱浸蚀后的半径随时间的减少(-dr/dt)表示溶速。48、研究CO还原铁矿石的速度时,可采用什么方法?答:研究气体还原铁矿石动力学的常用方法是热天平法。用该方法实验时,
24、将矿球用铂丝悬挂在天平上,吊在高温炉内,在惰性气氛中升温至预定温度,通入恒压恒流量的还原气体进行还原。随着反应的进行,矿球的质量不断减少(因失氧),其值可从天平上读取。反应t时刻的矿球还原率F可由下式表示。 式中:Wo为试验前矿球的质量;Wt 为还原开始t分钟后矿球质量;TFe:还原前矿球中总Fe质量分数;FeO为还原前矿球中FeO质量分数。除了热天平方法之外,还有气相分析法。气相分析法是使用红外线气体分析仪在线测量还原过程逸出的气体中组分(CO,CO2)的浓度,并根据逸出气体的流量得到矿石样品的还原率F。F=(n1+n2)/nSO。 式中: n1以CO形式逸出的氧mol数=S(1/22.4)
25、fj%COt n2以CO2形式逸出的氧mol数=S(1/22.4)fj %CO2t f 逸出气体的流量固相分析法是在还原过程中取样做化学分析以确定还原率。热天平法测试简单、精度高,是研究气体(CO、H2)还原铁矿石的动力学的常用方法,但对于还原反应外有失重的原料就不适用了,49、为测定1600下CaO-MgO-SiO2-FeO-MnO-Nb2O5渣系中的aNb2O5,制定实验方案时,如何考虑以下问题?(1)用什么高温炉(2)用什么坩埚(铁水可用石墨坩埚,钢水可用Al2O3或MgO坩埚)(3)炉内用什么气氛(4)怎样确定平衡时间(确定的方法,对大坩埚一般是相隔一定时间(从几十分钟到几小时)进行取
26、样分析(或用定氧探头测定金属液中a0),至组成(或a0)不变表示已达平衡;对小坩埚可依次加热至不同时间,样品全部淬火分析组成。)(5)实验中怎样取钢样和渣样(6)用什么原理测出aNb2O5(7)渣钢反应平衡后,需步骤:在氩气气氛中,将金属试样放在石墨坩埚内,在脉冲加热炉中通电加热至25003000,试样熔融后释放出H2、N2、CO等混合气体;氩气载着混合气体通过色谱柱,分离后流经热导池检测器;以峰高含量法分别测定三种气体的含量,再用注射标准气体或同时测定标准样品的办法换算结果。25、化学分析所用的钢样和渣样分别怎样制样?答:钢样的制取:(1)炉前钢样的制取样模取样:用样勺伸进炉内,先沾渣后插入
27、钢液中取出一勺钢水。取样器取样:将专门制作的取样头插到钢液内取样。 (2)成品钢样的取样 在钢的连铸过程中,在中间包内用样勺或取样器取成品钢样。在铸坯或轧材上取样,可用钻、车等方法,取其碎屑。(3)实验室中钢铁样的制取在实验室高温炉内坩埚中取钢铁样,一般使用石英管抽取。钢样可用车床或钻床加工取其碎屑。生铁样可先退火,再车或钻取碎屑。炉渣试样的制取:高炉渣取样是在放渣时,用长勺取样。转炉渣取样是在倒炉时,用样勺从炉内取出。实验室高温炉坩埚中取样,一般是用纯铁棒沾取。渣样取出后先粗破碎,再用磁铁将渣粉中金属铁吸出,然后全部通过规定筛孔(100目,未通过部分返回再粉碎),装入试样袋备用。26、什么叫
28、固体电解质?常用的氧化物固体电解质有哪几种?答:固体电解质:在某些固体中有些特定的离子具有较大的迁移速度,在较高温度的条件下,具有较高的电导率。在高温下,具有低电阻的ZrO2或ThO2基的材料适合做固体电解质。27、为什么要在ZrO2中掺杂CaO或MgO做固体电解质?答:原因:ZrO2具有很好的耐高温性能和化学稳定性,但在1150时将发生相变(由单斜晶变成正方晶体),体积缩小9%,因此ZrO2晶形随温度变化是不稳定的。当在ZrO2中加入一定数量的CaO或MgO等阳离子半径与Zr4+相近的的氧化物时,经高温煅烧后,其固溶体为立方晶系,并且不再随温度变化而改变,成为稳定的ZrO2。 28、怎样确定
29、固体电解质氧浓差电池的正负极?答:在高氧分压端的电极反应为:O2+4e=2O2-。气相中的氧分子夺取电极上的四个电子成氧离子并进入晶体。该电极失去四个电子,因而带正电,是正极。在低氧分压端,发生下述电极反应:2O2-= O2+4e。晶格中的氧离子丢下四个电子变成氧分子并进入气相。此处电极得到四个电子,因而带负电,是负极。29、什么叫参比电极?常用什么材料做参比电极?答:对一个氧浓差电池,其中氧分压已知的一侧称为参比电极。通常使用Mo/MoO2或Cr/Cr2O3作为参比电极。提供一个固定的氧分压),参答:分光光度法一般可测定质量分数1-0.001%的微量组分。分光光度法是基于物质对光的吸收作用而
30、建立起来的分析方法,它利用分光光度计来测量一系列标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,然后根据被测试液的吸光度,从标准曲线上求得其浓度或含量。 19、化学分析与物相分析(电子探针)的组分定量分析结果有何不同?答:化学分析是通过滴定物质的量或转化为待定的物质的量来确定含量,物相分析是通过测出某种元素的特定波长的X射线的强度来确定物质的相对含量。20、测定化学成分的仪器分析法有哪几种?它们分别对所分析的样品制样有什么要求?答:常用的几种仪器分析法的特点如下所示,表中四种仪器分析法均属于光学分析法。方法名称分析原理分析用样品要求经常分析的样品种类分光光度法溶液中分子对光的选择溶液钢铁、合金、炉渣、原材料X
31、光萤光光谱分析原子受X射线照射而发射出萤光X射线光谱固体(熔融获得)炉渣、原材料、原子吸收分光光度法原子蒸汽对同种元素发射的特征谱线的选择吸收溶液炉渣、原材料、钢铁发射光谱分析原子受热能和电能的激发而发射出特征光谱固体(金属本身)钢铁、合金21、钢中氮主要以什么形式存在?钢中定氮有哪些方法?化学定氮的主要原理是什么?答:氮在钢中主要以氮化物的形式存在,部分氮以原子态固溶于金属晶格中,形成间隙式固溶体,也有极少部分氮以游离状态存在。钢中定氮的化学分析法:蒸馏分离定氮、容量法测定、气相色谱法、脉冲加热气相色谱法。化学定氮的主要原理:试样分解:2Fe4N + 18HCl = 3FeCl2 + 2NH
32、4Cl + 5H2 2FeN + 4H2SO4 = Fe2(SO4)3 + (NH4)2SO4 Mn3N2 + 4H2SO4 = (NH4)2SO4 + 3MnSO4蒸馏过程:NH4Cl + NaOH = NaCl + NH3 + H2O (NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O逸出的氨和水蒸气冷却成NH3·H2O被H3BO3溶液吸收: NH3·H2O + H3BO3 = (NH4)H2BO3+ H2O 滴定过程:2(NH4)H2BO3 + H2SO4 = 2H3BO3 + (NH4)2SO4物,一定是非均质矿物。 非均质
33、矿物在不发生消光的位置上发生另一种光学现象-干涉现象。各种非均质矿物具有不同的干涉色,可作为鉴别矿物的标志。(3)锥光观察在正交偏光的基础上再加上聚光镜, 转入勃氏镜于光路中, 便构成锥光系统 ,以便测定矿物的干涉图、轴性、光性正负等光学性质。 11、物相分析主要有哪几种方法?物相分析在钢铁冶金哪些方面得到应用?答:物相分析方法物相分析在钢铁冶金中的应用:(1)炉渣物相的分析(2)钢中夹杂物(3)耐火材料(4)烧结矿12、反光显微镜鉴定矿物的方法有哪几种?答:反光显微镜鉴定矿物的方法如下几种: (1)明视场观察 明视场是金相显微镜的主要观察方法。入射光线垂直照射在试样表面,利用试样表面反射光线
34、进入物镜成象。 (2)暗视场观察 暗视场是通过物镜的外周照明试样,并借助曲面反射镜以大的倾斜角照射到试样上。暗视场下能观察到夹杂物是否透明。 (3)偏光下观察 在明视场的光路中加入上偏光镜和下偏光镜将入射的自然光变为正交偏光。在正交偏光下观察时,旋转载物台度,各向同性夹杂亮度不会发生变化,而各向异性夹杂则出现四次暗黑和四次明亮现象。各向异性效应是区别夹杂物的重要标志。 (4)光片的浸蚀鉴定 用化学试剂浸蚀样品表面,不同试剂与不同矿物反应,则呈现不同颜色,一定时间后在明视场下观察,以鉴定矿物。13、偏光显微镜和反光显微镜鉴定矿物时,样品的制样方法有何不同?式中: P炉料吸收的功率,W f 电流频
35、率,Hz K常数在电磁力的作用下,坩埚内已熔化的钢液将产生运动(电磁搅拌)。钢液的运动可带来一些有益和有害的作用。有益作用有:均匀钢液温度;均匀钢液成份; 改善反应动力学条件。有害作用有:冲刷炉衬,加剧炉衬侵蚀;增加空气中氧对钢液的氧化;将炉渣推向坩埚壁,使壁厚增加,降低了电效率。4、常用的纯氧化物坩埚有哪几种?它们在什么条件下使用?答:(1)Al2O3:为中性氧化物,高温烧成的熔融纯Al2O3称为刚玉,在高温实验中被广泛使用。 用途:坩埚,炉管,热电偶保护管、套管、垫片等 (2) MgO:为碱性氧化物,常用来做坩埚,可盛钢/铁液、金属熔体和炉渣。抗碱性氧化渣的能力强,适合盛转炉型熔渣。 (3
36、) ZrO2:系弱酸性氧化物。可用来做坩埚盛金属熔体,适合盛酸性或一般硅酸盐炉渣。可做固体电解质定氧探头。 (4) SiO2:系酸性氧化物,纯SiO2称为石英。石英做成坩埚时,可盛铁水和酸性炉渣。还可用于炉管,液态金属取样管,真空容器等5、实验室常用的炉衬材料、保温材料和结合剂有哪些?答:应炉中进行冶金实验时,需用耐火材料做炉衬。几种普通耐火捣打料(1)高铝质普通耐火捣打料(2)铝镁质普通耐火捣打料(3)镁质水泥耐火浇注料(4)镁铬质普通耐火捣打料。常用的保温隔热材料(减少热损失和保证炉温稳定,在炉壳内填充)有:硅酸铝纤维、空心氧化铝球、轻质高铝砖、轻质粘土转。结合剂:水玻璃、磷酸盐、硫酸铝、
37、卤水、软质粘土。6、单铂铑和双铂铑热电偶的常用温度是多少?单铂铑热电偶使用时怎样进行温度校正?答:单铂铑(铂铑10铂热电偶)的常用温度:长期-1300,短期-1600。双铂铑(铂铑30铂铑6热电偶)的常用温度:长期-1600,短期-1800。单铂铑热电偶温度校正方法:自由端温度恒定法、自由端温度修正法、补偿导线法。7、怎样获得CO气体?去除Ar、CO、H2气体中的各种杂质采用什么方法?答:还原实验用CO气体的制造方法:将瓶装CO2通入管式电阻炉,炉内装有木炭,并加热到1150-1200,产生反应(CO2 CCO);然后将CO进行净化,脱除残留的CO2 和水,制的纯净的CO气体。()N2、Ar的
38、净化高压瓶装氮气和氩气可能含有O2、CO2、H2O等杂质。其净化方法是,先用装在管式电阻炉内的铜屑在600脱氧,反应如下:4Cu+O2=2Cu2O再通过装在玻璃瓶内的KOH或碱石棉除CO2:O2+2KOH=K2CO3+H2O最后再干燥脱水,脱水时可按照CaCl2硅胶P2O5的次序进行脱水。分析哪些化学成分(根据实验中渣-铁反应达到平衡时取样分析铁水C、Si、Mn、P、S和Nb以及用定氧探头测定平衡时钢液中ao)(8)怎样绘制Nb2O5的等活度曲线50、进行一项科研工作,一般的研究程序是什么? 答:(1)选定研究课题(2)文献资料工作(3)制定实(试)验方案和进行实(试)验准备(4)试验工作(5
39、)试验结果的分析处理(6)科研论文撰写。51、文献资料有哪几类?怎样查阅文献?答:文献资料一般可分为:专业书;专业会议文集; 专业期刊;专利文献;科研报告。查阅文献的方法有: (1)追溯法(2)检索工具书(3)专利文献查阅(4)计算机检索52、进行钢铁冶金工艺研究,一般按哪几个步骤进行?答:冶金工艺试验研究的最终目的是将试验成果用于生产实践,为避免重大经济损失,一些新工艺的研究开发通常由小到大分为若干阶段。(1)实验室试验阶段:冶金工艺研究的实验室试验多在高温实验炉的坩埚中进行,以探索技术的可行性,找出对工艺参数有影响的各种因素。(2)扩大实验室试验:它是介于实验室小型试验与半工业试验之间的一
40、种中间试验。在研究内容比较简单的情况下,可省去小型试验而直接进行扩大试验。在某种情况下,还可代替半工业试验,其研究结果可直接用于工业试验。(3)半工业试验:在开发新工艺、新技术或缺乏经验的生产方法时,一般采用半工业试验,其规模大小由具体情况决定。通过半工业试验,应能解决将来生产上可能遇到的一切问题,对该项新工艺作出正确评价,并为工业设计积累必要数据。(4)工业试验:工业试验通常是在扩大实验室试验或半工业试验的基础上进行的。对于可供借鉴的经验知识较多的工艺,也可直接进行工业试验。53、炉渣熔点的含义是什麽?怎样测出的?答:实际上多元渣的熔化温度是一个温度范围。液态熔渣在降温过程中,刚刚析出固相时
41、的温度叫开始凝固温度(升温时称为完全熔化温度),即相图中液相线(或液相面上)的温度;液相完全变成固相时的温度叫完全凝固温度(或开始熔化温度)。熔化温度测定再将试样放在铂片上,置于炉体高温区中部。 调整物镜、目镜位置,使试样在屏幕上呈清晰放大象。升温速度应控制在510min间的某一固定值,观察屏幕上试样高度和形状的变化,试样顶端开始变圆时称为初熔温度、高度降低到1/2时称为熔化温度(或称为半球点和熔点)、试样完全铺展时称为全熔温度。54、粘度的定义和单位是什麽?测熔渣粘度常用什麽方法?行熔池流场时,通常将自来水本身含有的微粒作为激光的散射粒子。熔池流场中有死区、循环区、气液两相区。44、流场显示
42、用什么方法?用什么示踪剂?为什么用方型壳和片光源?答:流场显示用示踪法,进行流场显示实验时,需在水模型中加入一定的示踪粒子,以观察流场的流谱。常用铝粉作示踪粒子。(铝粉示踪法具有如下特点:由于粒度很细,因而具有很好的跟随流动的性能;需要加入的量很少,不影响水的透明度;铝粉的反光性很强,可拍摄清晰的流谱照片。)水模型通常是圆筒形的,由于光的折射作用,通过弧形容器壁所观察或拍摄到的模型内的流动图像会变形失真。为了减少这一影响,在圆形容器外面附加一个方形透明水箱。实验时,流体中加入铝粉,用铟灯片光源照明以显示和拍摄流谱图。片光源是一个能产生很强的缝状光的照明装置。用片光源照明后,在与片光垂直的方向上
43、只能看到被照明的那个剖面上的流动图像,别的地方由于没有光照就不会干扰照明的部位。 45、进行液液反应动力学研究时,怎样将炉渣加入钢液?怎样确定初始反应时间?答:1)预熔渣顶加法:先在高温下将金属料在坩埚中熔化。然后将渣料加入纯铁坩埚,吊在钢液面上方预熔。当渣熔化后,使纯铁坩埚底部与钢液面接触熔化,以熔渣铺向钢液表面的时刻为反应初始时间。2)混合渣投入法:易被还原的氧化物(如氧化钼),在纯铁坩埚中预熔时,能被Fe还原,这时可采用直接投入法。实验时,将渣料混合均匀,用纸包投入钢液表面,以渣料与钢液接触时作为反应初始时间。46、什么叫反应速度的限制性环节?怎样确定液液反应的限制性环节?答:一个反应过
44、程可分为几个环节,其中反应最慢的环节,限制了总过程的进行,决定总反应的快慢,成为限制性环节。渣/钢反应在高温下进行,一般反应速度的限制性环节为渣中或钢中组元的传质,但也有界面化学反应为限制性环节的情况。1)判断传质或界面反应为限制性环节的方法增强熔池搅拌,测其对反应总速度的影响。如增加搅拌,反应速度明显加快,可说明反应受传质过程影响;反之则说明反应过程受界面化学反应限制。改变反应体系温度时,对表征传质特征的扩散系数D和表征化学反应特征的速率常数k均有影响,它们与温度T的关系分别为:DD0e-ED/RT 和k Z0e-E/RT由于化学反应活化能E比扩散活化能ED的数值大的多,所以温度对k的影响也
45、大得多。因此,当温度升高时,如果反应速度明显增加,说明反应的限制性环节为化学反应。当温度对反应速度影响较小时,则说明反应的限制性环节为扩散传质。(1) 气相-固相反应平衡的测定(以还原FeO的反应为例)固体FeO被还原时,因为纯物质的活度为,所以平衡常数只取决于气相成分,反应式如下:eO(s)+(g)= e(s) +2(g)标准自由能变化G=RTInK,平衡常数K=P2 /P为研究以上反应的平衡,可以使一定组成的-2混合气体(P2 /P值一定)连续送入炉管内,在实验过程中用热天平称量FeO和Fe混合物质量的变化。在恒温下用不同组成的P2 /P气体进行试验,找出固相质量不改变时的气相组成,此时的
46、气相组成即为此温度下的平衡气相的组成。()气相-液相反应平衡的测定(以氢溶解反应为例)在铁液中的溶解反应为:H2(g)=2H。如实验使用纯铁,又因为氢在铁液中溶解度很小,可忽略元素之间的相互作用,所以aH=%H,则反应的溶解平衡常数为:K=%H2/PH2或%H=K。 测定H2在铁液中的溶解度时,可将高纯铁在感应炉中一个事先抽成真空的密封系统的坩埚内熔化,然后将一定量的H2气通入,铁液从气相中吸收H2,直到饱和为止,这可由气相的压力稳定不变来判断。()液相-液相反应平衡的测定(以用分配定律方法测定炉渣中eO的活度为例)反应如下:,平衡常数 ,习惯上用分配常数。首先将纯eO液体与铁液在一定温度下作
47、平衡实验。因为eO为纯物质,所以L=1/。在纯铁液中,可以假定fO,即= %O,所以L/%O。然后在反应达平衡时取样分析其氧含量(此时为铁液中的饱和氧含量),可求得L%O饱和的值。对任一含eO的炉渣体系与铁液进行平衡实验时,根据以上结果:=%OL=%O/%O饱和。已知%O饱和值,测定该系统平衡时铁液中的氧含量,即可求得。 ()液相一固相反应平衡的测定(以稀土元素铈的脱反应平衡为例)反应式如下:CeS(s)= Ce + S 。平衡常数,表观平衡常数,K=K ,将与作图,将图中外推到零时,即。log·%Nb。在一定温度下做平衡实验,用定氧探头测出反应达平衡后的钢液中a并取样分析Nb含量。
48、将不同炉次的实验结果按log·%Nb与%Nb的关系作图,将图中曲线外推到%Nb时,即可得到log的值。 在不同温度下实验可得到如下log值, 因为Go=RTlnK, Nb+2O=NbO2(S) Go=375350+118.28T J·mol-1利用上式的G,可算出一定温度下的平衡常数值。已知、aO和%Nb,可算出。对于FeNbO系统,,即loge %Nb+e %O,因为%O很小,故e %O值可忽略不计。所以 =。将不同炉次的实验得到的log 对%Nb作图(图2-45),求出图中曲线通过原点所作切线的斜率即为e值。()测定炉渣中Nb2O5的活度在分析含铌铁水提铌的热力学时,要
49、知道渣中Nb2O5的活度。测定 时,可用含铌铁水与铌渣做平衡实验,利用以下反应:2Nb+5O=Nb2O5 G=1227795+473.89T J·mol-1 在一定温度下(例如),以上反应的平衡常数为,=。上式中log=e %Nb+ e %C +e %Si+ e %Mn+e %P+ e %S。由文献可查出1600时的相互作用系数e ,再利用e (1350)= e (1600)计算得实验温度下1350的e 35、做平衡实验时,怎样建立化学位?用什么混合气体可以建立氧位?什么原理?答:研究有气相参与反应的化学平衡时,需要建立所需要的化学位(如氧位等,实际上是氧分压),它可由适当的气体混合
50、物来控制。用H2-H2O、CO-CO2混合气体可建立一定的氧位。气相中H2、H2O之间存在着下列平衡+ = ,平衡常数为:答:(1)粘度定义与单位 根据牛顿内摩擦定律,流体内部各液层间的内摩擦力(粘滞阻力)F与液层面积S和垂直于流动方向上二液层间的速度梯度d/dy成正比,即: 式中比例常数为粘度系数,简称粘度,单位为Pa·s。过去使用CGS制时,粘度的单位为g·cm-1·s-1,称为泊,符号为P。 两种粘度的换算关系为: 1Pa·s = 10P(2)方法粘度是冶金熔体重要的物理化学性质之一,测定熔渣粘度的方法很多,最常用的有旋转法和扭摆法。前者适于测量粘
51、度较大的熔体(如熔渣),后者适于测量粘度较小的熔体(如熔盐,液态金属)。旋转型粘度计的基本结构是由二个同轴圆柱体构成的。用一坩埚,内盛待测液体,构成外柱体。在待测液体轴心处插入一个内柱体。内柱体用悬丝悬挂。实际工作时,既可以采用外柱体旋转(即坩埚旋转法粘度计,这时悬丝顶端固定),也可以采用内柱体旋转(即柱体旋转法粘度计)。粘度计装置常数K用已知黏度的篦麻油标定得出。55、生石灰的活性度怎样表示? 答:将一定粒度(110mm)的生石灰溶于水中,以生石灰的水化反应速度来表示其活性度。生石灰的活性度是衡量生石灰在渣中溶解速度的指标,是检验生石灰质量的主要标准之一。56、测量连铸坯表面温度的目的是什麽
52、?怎样测量?答:连铸坯表面温度是很重要的工艺参数,直接影响到连铸坯的表面及内部质量,是二冷区配水依据的主要参数。测量连铸坯表面温度的主要方法是以非接触式为主,目前较多采用的是红外窄波段光电高温计测量铸坯表面温度。首先用透镜将被测连铸坯表面的热辐射聚焦,采用光纤维输运到变送器,变送器内的红外传感器将光信号转换为电信号,并将电信号放大线性化后,成为线性的标准电流信号输出到显示仪表。(由于测头对测量的环境要求较为苛刻,为此对测量头需要进行保护并对铸坯表面进行去铁皮处理。)由于上述方法操作起来比较复杂,测量连铸坯表面温度也可采用远红外仪、红外热成像仪等方法。CCD红外传感器将多个相同类型的单个CCD单
53、元以线形和矩阵形式排列,可以构成行作用和面作用图像采集通道,在测定铸坯表面温度分布时,采用一列CCD作为传感器,装在水冷外壳内,用广角镜头,可测量整个宽度上的温度分布,用微机进行数据处理,并进行显示。57、测量连铸坯凝固末端的目的是什麽?怎样测量?答:在连铸生产过程中,凝固终点的位置是影响连铸坯拉速的关键因素;连铸轻压下和凝固末端电磁搅拌技术的实施与连铸坯液芯的长度有着非常密切的关系。通常确定铸坯凝固终点的方法有三种,一是数学模型方法,建立传热数学模型,计算出连铸坯完全凝固所需的时间;二是试验确定法,例如用射钉方法测1、 科研课题按研究内容可分为:基础研究、应用基础研究、应用研究。按经费来源分
54、:国家课题、科学基金、国际合作课题、企业课题、自然课题。2、选题报告(或称为项目建议书)一般应包括如下内容:课题名称;选题(立项)依据(目的意义、国内外研究现状分析);研究内容和方法以及预期目标;创新点和关键技术;研究基础;研究计划和进度;研究经费预算;课题负责人和主要参加人员情况;协作单位。3、查阅文献的目的:(1)借鉴前人的经验,拓展思路;(2)避免重复前人的研究工作。4、科研论文一般应包括如下内容:(1)题目(2)作者及工作单位(3)摘要(4)前言(5)实验方法(6)实验结果(7)分析与讨论(8)结论(9)致谢(10)参考文献。5、根据用途不同,实验室用的电阻炉,有竖式或卧式管状炉、箱式
55、炉等,其基本结构大致相同。竖式电阻炉的结构,主要由以下6部分组成:(1)电热体 (2)电源引线 (3)炉管 (4)炉壳 (5)炉衬(保温材料)(6)支架。6、无芯感应炉是利用电磁感应在被加热的金属内部形成感应电流来加热和熔化金属的。 感应线圈是用铜管绕成的螺旋形线圈,铜管通水进行冷却。7、等离子炉是用电弧放电加热气体以形成高温等离子体作为热源进行熔炼或加热的电炉。等离子电弧炉由等离子枪、炉体及直流电源三部分组成。 当气态原子获得一定能量时,其最外层电子脱离原子核的吸引成为自由电子。而原子则成为正离子。这种现象叫做气体的电离。自由电子、正离子以及气体的原子和分子等组成的混合体叫做等离子体。等离子体发生器有两种:转移弧(可用于金属熔炼,等离子枪中只有一个负电极)、非转移弧(亦称为等离子体气体加热器,可用于加热气体或加热金属和钢液。有正负两极)。8、电子束加热的原理将是高速电子流轰
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