实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法(精)

1、实验六 双氧水中 H 2O2 含量的测定 KMnO 4 法 教学目标及基本要求1、掌握 KMnO 4 标准溶液的配制和标定方法。2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。教学内容及学时分配1. 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况， 0.2 学时。2. 讲解实验内容( 0.8 学时)：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧 水中 H2O2 含量。1. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误， 3 学时。一、预习内容1、氧化还原滴定法的应用 KM n O 4法( p158)二、实验目的1、掌握 KMnO 4标准溶液的配制和标定方法。2、学习KMnO

2、4法测定H2O2含量的方法。三、实验原理双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为 H2O2，本身具有强 氧化性，但遇到氧化性更强的 KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应 如下：MnO4+H2O2+6H+=2Mn2+5O2 T +8H2O2+ 2+该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待 Mn生成后，由于Mn 的催化作用反应速率加快。当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。 在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。 在血液 中加入一定量的过氧化氢， 由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解， 作用完后， 在酸 性条件下，用KMnO4滴定剩余的H2O

3、2，就可以了解过氧化氢酶的活性。四、实验步骤1、KMnO4标准溶液的配制配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液计算需称取KMnO4固体的质量：0.02X 500X 10-3 X 158=1.6 (g)用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水 500cm3, 搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存 710天使溶液中的还原性杂质 完全氧化。用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。(2) 标定本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：- + 2- 2+2MnO4-+16H+5C2O42-=2

4、Mn2+10CO2T +8H2O计算需要称取Na2C2O4的质量：若消耗 KMnO 4溶液的体积为 20.00cm3，贝U m=0.02x 20.00 x 10-3 x 5/2 x 134.00=0.13 (g)若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3,贝U m=0.02x 30.00 x 10-3 x 5/2 x 134.00=0.20 (g)准确称取Na2C2O4固体0.150.20g置于锥形瓶中各加入40cm水和10cm浓 度为3moldn-i的硫酸，水浴加热至 75C85C(约10 min ),趁热用KMnO4溶 液滴定。开始时，滴入的KMnO 4溶液颜色消失较慢，应慢滴快摇，待颜

5、色消失 再滴入一滴。随着 Mn2+的生成，反应速度加快，滴定速度可适当加快，临近终 点时颜色褪去很漫，应放慢速度，同时充分摇动，当溶液显微红色且30s不褪色即为终点。整个滴定过程中温度不得低于60r。平行测定三次，求得KMnO 4溶液的平均浓度。2、双氧水中H2O2含量的测定移取样品溶液1.00cm3置于250cm3容量瓶中，定容，摇匀。移取稀释液 25.00cm3置于锥形瓶中，加入5cm浓度为3moldm的硫酸，用KMnO 4溶液滴定 至微红色且30s不褪色即为终点。平行测定三次，求得H2O2的平均含量。五、数据处理1、KMnO4溶液的标定平行实验123m (Na2C2O4)/gV(KMnO

6、 4)/ cm33C(K Mn O4)/ mol dm-相对偏差平均 C(KMnO 4)/ mol dm-3C(KMn04)= m (NazCzOd) x 2/5 x 1000/M (NazCzOd) V(KMnO 4)(mol dm-3)2、H2O2含量的测定平行实验123V(双氧水)/cm325.0025.0025.003V(KMnO 4)/ cmC(H2O2)/g dm-3相对偏差平均 C(H2O2)/g dm-33C(H2O2)= C(K MnO 4) V(K MnO 4)x 5/2 x 34.015 x 250-25.00( g dm-)六、实验中出现的问题1、KMnO4标准溶液不能

7、直接配制的原因(1)试剂本身含有少量杂质，如 CI-、SO42-、NO3-、MnO2等。(2)KMnO 4 本身是强氧化剂， 很容易被还原性杂质还原， 在配制 KMnO 4 溶液时所 用的器皿、试剂、蒸馏水中的还原性杂质都会使 KMnO 4溶液的浓度发生改变。2、配制 KMnO 4溶液时应该注意的问题(1)所用的蒸馏水必须先除去其中的还原性杂质、杀灭细菌及微生物。 (2)若用普通蒸馏水必须先煮沸数分钟再冷却后使用。(3) 配制过程中使用的仪器及器皿应避免与有机物(如橡皮塞、滤纸)接触。(4) 光照会促进 KMnO 4溶液的分解， 应将溶液置于棕色试剂瓶中保存几天后再标 定。3、KMnO4与Na

8、2C2O4的反应速度较慢，用水浴加热75C85C可以加快反应的 进行，但温度不可高于90C，否则H2 C2O4发生分解：H2 C2O4=H2O+CO2 T +CO T4、滴定及标定时终点的颜色为微红色，并且 30s 不褪色。空气中的还原性的杂 质、气体及灰尘都能使 KMnO 4还原，使粉红色逐渐消失。5、标定KMnO 4溶液的浓度时，滴定速度不能太快，否则加入的 KMnO 4溶液来 不及与C2O42-反应就会在热的酸性溶液中发生分解：- + 2+4MnO4+12H =4Mn +5O2 t +6H2O& KMnO4法的优缺点：优点是氧化能力强，应用广泛本身呈深紫色，用它滴定 无色或浅色溶

9、液时不需另加指示剂。 缺点是试剂本身含有少量杂质， 溶液不够稳 定，氧化能力太强，可与许多还原性杂质反应，干扰较严重。七、实验报告中出现的问题1 、为什么不能用盐酸或硝酸代替硫酸调节酸度？硝酸有强氧化性，可与被测物 质反应，干扰测定；盐酸有还原性，与 KMnO 4反应，消耗滴定剂。2、双氧水放置过程中，H2O2会缓慢分解为O2与H2O，因此滴定时不能加热， 否则测量结果偏低。3、市售双氧水浓度太大，分解速度快，直接测定误差较大，必须定量稀释后再 测定。4、用Na2C2O4标定KMnO 4时，酸度过高，会使 H2C2O4分解，酸度过低，会使KMnO4分解，温度不得高于90C，也不得低于60E，否

10、则反应速度过慢，造成 终点提前出现。八、思考题1、用KMnO 4法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行？能否用HNO3或HCI代替H2SO4调节溶液的酸度？2、用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时，溶液能否加热？为什么？3、为什么本实验要把双氧水稀释后才进行滴定？4、本实验过滤 KMnO 4溶液用玻璃砂芯漏斗，能否用定量滤纸过滤？5、用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响？溶液的温 度对测定有无影响？6、配制 KMnO4 溶液时为什么要把溶液煮沸？配好的溶液为什么要过滤后才能使 用？重点和难点 高锰酸钾溶液的配制，放置和标定需要学生注意。深化和拓展在基础实验中锻炼基础科学研究技能。教学方式及注意问题 以提问的方式了