定量分析综合试验

1、定量分析综合试验胃舒平药片中A1(OH)3和MgO的测定试验研究报告班级 050911学号 12姓名 陈 燕 2007年12月 胃舒平药片中A1(OH)3和MgO的测定摘 要 研究胃舒平片剂中铝含量的测定方法。胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。为此先溶解样品,分离去水不溶物质,然后取试液加入过量EDTA溶液,调节pH 至4左右,煮沸使EDTA与铝络合,再以二甲酚橙为指示剂,用标准锌溶液回滴过量EDTA,测出铝含量，从而确定A1(OH)3的含量.另取试液调pH,将铝

2、沉淀分离后,于pH=10条件下以铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定滤液中的镁，从而确定MgO的含量。关键词 胃舒平;铝含量；镁含量;络合滴定法 1 引言胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。其中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝。该法虽速度快、准确度高，但因

3、仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。所以，我们仍旧采用，国家药典法采用的是DETA容量络合滴定法1。2 实验原理由于A13+对许多指示剂产生“封闭”作用，如对以二甲酚橙为指示剂，并易行成一系列多羟基络合物，这些多羟基络合物与EDTA络合缓慢，因此不宜用直接滴定法，故通过采用反滴定法测定铝。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应： Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。另取一份溶液，调

4、节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3 沉淀分离后，在调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+3 实验材料3.1主要试剂1. EDTA 0.02 mol·L-1；2.锌标准溶液 0.02 mol·L-1； 3.20%六次甲基四溶液水溶液； 4.氨水1:1； 5.盐酸1:1； 6.三乙醇胺溶液 1:2水溶液；7.氨氯化铵（PH=10）缓冲溶液；8.0.2%二甲酚橙指示剂； 9.甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液；10. 铬黑T指示剂； 11.氯化铵 固体，分析纯。4实验步骤4.1.锌标准溶液配

5、制（约0.02mol·L-1）精确称量ZnO基准物0.350.5g于100mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴处滴加3mLHCl（1：1），待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。Zn2+标准溶液浓度的计算：4.2 .EDTA溶液（约0.02mol·L1）的配制及标定4.2.1.EDTA标准溶液的配制称取7.4gEDTA二钠盐，溶于1000ml蒸馏水，摇匀后备用。4.2.2.EDTA标准溶液浓度的标定准确移取20.00mLEDTA标准溶液于250mL锥形瓶中，加水20mL，加入二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至

6、溶液呈现稳定的亮黄色，然后再多加3mL，用锌标准溶液滴至溶液由亮黄色转为红色，即为终点。重复标定三次。EDTA标准溶液浓度计算： 4.2.3分析图试样 加入1:1HCl 溶解 ，加蒸镏水煮沸 冷却后过滤 沉淀 溶液 氨水中和，过滤HCl溶解 加入EDTA，六次甲基四 氯化铵 溶液水溶液 三乙醇胺用锌进行反滴定铝 K-B指示剂 用EDTA滴定镁 注释：（1）加1:1NH3水不宜过多，过多会使A1(OH)3转换为AlO22-会影响镁的滴定，加1:1 HCl也不宜过量，过多的酸留在溶液中，滴加20%六次甲基四胺溶液就不会有沉淀产生，就会影响滴定的结果。（2）胃舒平药品试样中铝镁含量可能不均匀，为使测

7、定结果具有代表性，本实验去较多样品，研细后再取部分进行分析。（3）试验结果表明，用六次甲基四胺溶液调节PH值分离A1(OH)3，结果比氨水好，可以减少A1(OH)3沉淀时Mg2+的吸附。（4）测定镁时，加入甲基红一滴，能使终点更为敏锐。（5）在络合滴定中,如利用控制酸度的办法尚不能消除干扰离子的干扰时,常利用掩蔽剂来掩蔽干扰离子,使它们不与EDTA络合,或者说,使它们与EDTA络合的表观形成常数减至很小,从而消除干扰。此试验中我们加入三乙醇胺作为掩蔽剂。三乙醇胺能与Fe3+、A13+等离子形成稳定的络合物，而且不与Ca2+、Mg2+作用，这样就可以消除Fe3+和Al3+干扰。4.2.4. 具体

8、步骤1、.样品处理1 称取胃舒平药片10片,研细后,称取药粉2g左右,加入1:1HCl 20mL,加蒸镏水至100mL,煮沸。冷却后过滤,并以水洗涤沉淀.收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 2、.铝含量的测定 2 准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右。滴加1:1NH3水至刚出现浑浊,再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0. 02 mol·L-1EDTA溶液25mL左右,再加入20%六次甲基四铵溶液10 mL,煮沸1 min并冷却后,加入二甲酚橙指示剂23滴,以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色。平行测定3次，根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定

9、体积,计算每片药片中A1(OH)3的含量和相对平均偏差。3、铝含量的计算m A1(OH)3=CEDTAVEDTA-C锌V锌*M A1(OH)3×10W A1(OH)3 = m A1(OH)3 m总×1004、镁含量的测定3 吸取试液25.00mL,滴加1:1NH3水至刚出现沉淀,再加入l :lHCl至沉淀恰好溶解。加入固体体NH4C1 2g,滴加20%六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL。加热至80,维持l015min.冷却后过滤,以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL锥形瓶中,加入三乙醇胺10mL,氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴, 铬黑T指

10、示剂少许，用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色,平行测定三次，计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)以及相对平均偏差。镁含量的计算： m MgO=CEDTAVEDTA*MMgO×10 W MgO = mMgO m总×1005 结果与讨论：5.1 共存离子的干扰4 根据胃舒平片剂中可能存在的金属离子，进行了Mg2+的干扰实验，对于0.51mg/L的含铝测试液，当相对误差<±5%时，小于8倍的Mg2+不干扰Al3+的测定,这是我们在实验中经过对于干扰离子含量的计算来确定的。5.2 溶液的酸度及其控制（针对铝离子）当Al3+的浓度在10mmol/L以下时，

11、Al3+在PH值4.0时开始形成沉淀，PH值为10一12时溶解。实验表明，适宜的PH值为78，PH值过高或过低均不利于A1(OH)3的生成，且易使共存的Mg2+离子生成沉淀而干扰测定。表1 EDTA溶液标准溶液的标定项目123加入锌标准溶液的体积mL22.1221.9721.82加入锌标准溶液的平均体积mL21.97锌标准溶液的浓度mol·L-1001986EDTA溶液标准溶液mol·L-10.02257表2 A1(OH)3的测定项目123加入0. 02 mol·L-1EDTA溶液mL25mL加入锌标准溶液mL16.2916.2616.30加入锌标准溶液平均值mL

12、16.28A1(OH)3的含量9.399.429.39A1(OH)3的含量平均值9.40di0.010.020.01相对平均偏差0.1表3 MgO的测定项目123加入0. 02 mol·L-1EDTA溶液mL12.3612.3412.44MgO的含量5.635.625.66MgO的含量平均值2.64di0.010.020.02相对平均偏差0.35.3 六次甲基四溶液水溶液对有指示剂的显色作用在铝含量的测定时， 用锌进行反滴定时当加入二甲酚橙指示剂23滴后，溶液显红色，当随着锌的加入溶液会从红色变为黄色，再继续加入锌溶液加到一定量时会再变为红色，即滴定完全，这是为什么呢？为什么会出现这

13、种现象？一开始我以为是自己操作失误或加错药品，结果我们这组都出现这种现象，大家经过反复操作还是这样的现象，后来我们通过看书查资料与讨论，知道其原因了，六次甲基四溶液水溶液在加热时，会部分水解而使溶液PH值升高，致使二甲酚橙显红色，反应式为：（CH2）6N4+6H2O=6HCHO+4NH36 结论经过查找资料，我们发现了很多胃舒平药片中A1(OH)3和MgO的测定的测方法。如，ICP - AES 法测定5：按Optima4300DV 型等离子体发射光谱仪使用操作程序开机，进入Winlab 32 系统操作软件，建立分析方法，Plasma 点火后，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试。在这个方法中，经过资料的查找，表明回收率在95% 106% 之间，测定方法准确可靠。但是，由于我们实验条件的限制，我们就挑选了我们最经典的实验操作。当然，这也是因为我们在这学期内所学相关知识的联系以及应用，使得我们能学以致用。参考文献1 中华人民共和国卫生部药典委员会中华人民共和国药典M,北京:化学工业出版社，1995:4932