JJG7052002液相色谱仪操作、维修保养规程

1、题 目JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养规程编 码TM080313300起 草审 核批 准起草日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量1份生效日期分发单位质监部一、目 的：建立JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养规程。二、适用范围：适用于JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养。三、编制依据：JJG705-2002液相色谱仪使用说明书四、责 任 者：QC检验员。五、内 容：（一）操作规程：1 开机：依次打开稳压器、电脑、打印机电源开关，再打开泵及检测器电源。2 设置流速：按上下键设置所需流速（ml/min）。3 波长的设置：按编辑键EDIT，再按NEXT，找到W

2、L，根据需要，输入波长，按ENTER确定。4 更换流动相（祥见“维修保养规程”中3“流动相的更换原则和方法”）：先停泵，待压力降低（出液管口不滴液）后，将滤头放入新的流动相中，旋松排液口，用大针管抽出空气泡（观察流动相的管道中是否有气泡，若有气泡需完全抽出），抽找过渡液（气泡时可按住出液管口。旋紧排液口。降低流速，按下RUN/STOP键，开始运行。十分钟后，再调回所需流速，继续运行至显示屏基本稳定。5 进样（进样前检查工作站是否提示采样，详细步骤见6）：进样阀应在左位（load），插入针头，快速推针（废液出口应有液体滴出）；再将进样阀扳到右位（inject），开始采样。6 工作站的使用：6.1

3、 在电脑桌面上双击“江申”工作站，打开工作站。6.2 单击“文件”，选择“新建实验方法”；6.3 单击“编辑”，选择“完整实验方法”，依次设置“实验参数”、“积分定量参数”、“报告参数”、“校正参数”、“记录实验方法”等；6.4 单击“操作”，选择“数据采样”，自动走基线，提示采样，插入针头、推针、扳阀后，自动采样。6.5 根据需要可利用主菜单中的“操作”、“谱图”对图谱进行查看、比较、变换等操作。6.6 单击“打印”，选择“编辑报告注释”，编辑完后，即可打印图谱。7 检测完毕后，液路的清洗：7.1 先用流动相冲洗干净（无峰为干净）；7.2 按流动相的更换方法更换为新的流动相或封存液8 检测完

4、毕后，进样阀的清洗：用流动相或与样品及流动相相溶的其他溶剂，冲洗进样阀，进样阀在左、右位都须清洗，且应多注入几针清洗。9 关机：关闭工作站、电脑，再依次关闭泵、检测器、电脑、打印机及稳压器电源。10 清洁仪器，罩上防尘罩。（二）维修保养规程：1 液路的封存：通常用85%的甲醇水溶液封存。2 液路的保护：（原则：更换流动相或流动相与封存液更换时，要相溶。祥见3）。3 流动相的更换原则和方法：3.1 流动相的更换原则：3.1.1 流动相之间或流动相与封存液之间能相溶，可直接更换；3.1.2 若流动相之间或流动相与封存液之间不能相溶，且都不含有酸、碱、盐，可寻找与两相都相溶的溶剂作为过渡液，达到更换

5、的目的。3.1.3 若含有酸、碱、盐的流动相与不含有酸、碱、盐的流动相或封存液更换时，用水高（甲醇：水为5：95）或水作为过渡液，达到更换的目的。3.2 流动相的更换方法：先停泵，待压力降低（出液管口不滴液）后，将滤头放入新的流动相中，旋松排液口，用大针管抽出空气泡（观察流动相的管道中是否有气泡，若有气泡需完全抽出），抽找过渡液（气泡时可按住出液管口。旋紧排液口。降低流速，按下RUN/STOP键，开始运行。十分钟后，再调回所需流速，继续运行至显示屏基本稳定。4 检测完毕后液路的清洗：4.1 先用流动相冲洗干净（无峰为干净）；4.2 按流动相的更换方法更换为新的流动相或封存液5 注意事项：5.1

6、 泵运行时，必须有流动相，避免空运行； 5.2 废液瓶满后应及时清除。5.3 必须使用专用平头针进样。5.4 更换流动相时，压力有改变，更换流动相后，应降低流速，过十分钟后再调回流速。5.5 室温、气流保持恒定。5.6 流动相主份改变，保留时间改变。所以，对照品与样品必须平行配制；且同一样品，流速保持恒定。5.7 走流动相时观察显示屏是否稳定，稳定后，开始进样。5.8 进样时进针、推针、扳阀速度尽量保持一致。5.9 OVER RANGE灯亮时表示浓度较高，需降低浓度检测。6 故障排除：当仪器在运行中出现反常现象时，可按下列方法检查。常见故障故障原因解决方法电源灯不亮（POWER ON）a、电源

7、插座是否接好b、保险丝烧断c、开关电源故障a、插好电源线b、更换保险丝c、检修或更换开关电源电源开启后，保险丝立即烧断（POWER ON）a、氘灯变压器短路b、氘灯电源元器件短路c、电路板供电的开关电源故障（短路）d、电路板元器件短路a、氘更换灯变压器b、更换元器件或氘灯电源c、更换开关电源d、更换元器件或电路板氘灯指示灯不亮（LAMP ON）a、 氘灯未点亮或R、S值很小b、 氘灯点亮，R、S值正常，检测器电路板故障a、检查氘灯能量是否足够，调整放大倍数b、检修或更换电路板信号超量程灯亮（OVER RANGE）a、 氘灯未点亮或R、S值小于200b、R值正常（几千或几万），S值小于200，检

8、测池中有气泡或强吸收物质a、检查氘灯能量是否足够，调整放大倍数b、排除气泡液晶显示屏（LCD）不亮a、面板与电路板的扁平线松动b、电路板上LCD驱动电路故障c、面板上的LCD故障a、插好扁平线b、检修或更换电路板c、检修或更换面板液晶显示屏（LCD）出现怪码a、面板与电路板的扁平线短线b、电路板上LCD故障c、 电路板上LCD驱动电路故障a、检修扁平线b、检修或更换电路板c、更换检测器电路板开机时不能进入参数设定状态或键盘失灵a、键盘中内键滑动或短路b、电路板故障c、扁平线故障a、更换面板b、检修或更换电路板c、 检修或更换扁平线信号输出出现尖峰或锯齿峰 a、检测池中有气泡且不断长大b:检测池

9、中漏进空气a、排除气泡并超声流动相b、检查检测池基线漂移噪声大a:检测池窗口污染b:检测池漏液a、拆开检测池，清洗部件b、拧紧检测池的八个螺丝基线漂移或有规律的波动a、流动相不干净b:流动相背景吸收大a、过滤或更换流动相b、更换流动相基线噪声大而且有尖峰a、氘灯能量不足b、氘灯电池故障a、更换氘灯b、检修或更换氘灯电池基线随着泵的运行周期有规律的波动a、输液泵脉动过大（S值波动大，而R值正常）b、流动相背景吸收大（S值比正常小）a、检修输液泵b、更换流动相进样后不出峰a、面板上AU值不变，R、S值大于65000b、信号连接是否正确c、电路板故障a、重新设定放大倍数b、重新接好信号线c、检修或更换电路板信号输出峰小a、检查FS参数b、信号线接在记录仪输出上a、重新设定FS参数b、信号线接在积分仪输出上信号的零点电压太高a、检测清零a、检测清零基线一直向下漂移，但噪声较小a、流动相的酸度太大，pH2.5b、色谱柱污染a、调节pH值b、用纯甲醇做流动相洗色谱柱或更换色谱柱基线噪声较大a、氘灯能量不足或R，S值很小b、地线接地不良a、更换新的氘灯b、接好地线LC-10UV检测器的正常指标：噪声：5×10-5 FS=2 0.05mV漂移：5×10 JS3050 12mV/h紫外末端波长（195-200nm）时，噪声大，而在254nm时噪声小a、流动相中杂质含量大b